專利名稱:苯甲酰胺化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種化合物,特別涉及一種苯甲酰胺化合物;還涉及這種苯甲酰胺化合物的制備方法。
背景技術(shù):
文獻l“Journal of Organic Chemistry,44(25) :4597-603 ;1979”公開了一種苯甲酰胺化合物的制備方法,該方法采用胡椒醛、嗎啡啉在氰化鉀和對甲基苯磺酸作用下,以水為溶劑,得到中間產(chǎn)物,再依次與間氯過氧苯甲酸及氫化鈉作用,經(jīng)過多步反應(yīng)生成苯甲酰胺化合物,路線如下所示
權(quán)利要求
1. 一種苯甲酰胺化合物,其結(jié)構(gòu)式是
2. —種苯甲酰胺化合物,其結(jié)構(gòu)式是
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的苯甲酰胺化合物,其特征在于所述R是
4. 一種權(quán)利要求1或2所述苯甲酰胺化合物的制備方法,其特征在于包括以下步驟(a)按照含取代基苯甲酸與二氯甲烷的質(zhì)量/體積比為1 15 1 20配料,將含有取代基苯甲酸溶解在二氯甲烷中,攪拌溶解,按照含有取代基苯甲酸與三乙胺或者吡啶的質(zhì)量/體積比為2 1 2 1.5加入催化劑三乙胺或者吡啶,得到反應(yīng)混合物;(b)向步驟(a)制備的反應(yīng)混合物中,按照含有取代基苯甲酸與三氟乙酸琥珀酰亞胺酯摩爾比1 1 1 3,加入三氟乙酸琥珀酰亞胺酯;室溫下攪拌反應(yīng)2 5小時;反應(yīng)過程用薄層色譜跟蹤至反應(yīng)完全,反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)混合液用lmol/L的鹽酸溶液洗滌三次,無水硫酸鈉干燥,蒸出溶劑,得到白色固體狀的反應(yīng)中間產(chǎn)物;(c)將步驟(b)制備得到的中間產(chǎn)物溶解在三氯甲烷或者二氯甲烷溶劑中,三氯甲烷或者二氯甲烷的用量按照中間產(chǎn)物與三氯甲烷或者二氯甲烷的質(zhì)量/體積比為1 12 1 15配料,攪拌均勻后,按照反應(yīng)溶液總體積的8 11%,加入嗎啡啉、或者六氫吡啶、或者吡咯烷、或者吡嗪,室溫下攪拌反應(yīng)2 5小時,反應(yīng)過程用薄層色譜跟蹤,反應(yīng)完畢后, 用lmol/L的鹽酸溶液洗滌三次,無水硫酸鈉干燥,蒸出溶劑,分離提純,得到苯甲酰胺化合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苯甲酰胺化合物及其制備方法,用于解決現(xiàn)有的苯甲酰胺化合物的制備方法由于采用劇毒物質(zhì)氰化鉀、氫化鈉而容易造成環(huán)境污染的技術(shù)問題。技術(shù)方案是利用含有取代基的苯甲酸和三氟乙酸琥珀酰亞胺酯室溫下反應(yīng)生成取代苯甲酸的琥珀酰亞胺酯,其次,室溫下取代苯甲酸的琥珀酰亞胺酯與六氫吡啶或者嗎啡啉或者吡咯烷或者吡嗪反應(yīng)制備得到苯甲酰胺化合物,由于不使用氰化鉀、氫化鈉,可以減輕制備過程對環(huán)境的污染。反應(yīng)均在室溫下進行,反應(yīng)條件非常溫和,反應(yīng)產(chǎn)率高,反應(yīng)一般在5小時內(nèi)可以完成,反應(yīng)耗時短。反應(yīng)產(chǎn)物的后處理方法簡單,產(chǎn)物容易提純分離,只需用稀鹽酸洗滌、干燥劑干燥、重結(jié)晶方式即可提純產(chǎn)品。
文檔編號C07D319/18GK102276576SQ20111014816
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月2日
發(fā)明者劉莉, 孔祥鶴, 梅其炳, 武祥龍, 王娟, 范於菟 申請人:西北工業(yè)大學(xué)