專利名稱：一種高含量三甲基氫醌的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高含量三甲基氫醌的制備方法。
背景技術(shù)：
三甲基氫醌(TMHQ)是2，3，5_三甲基氫醌的簡稱，又名2，3，5_三甲基對苯二酚，是合成維生素E (Ve)的重要中間體，也可用作多種物質(zhì)的抗氧化劑。Ve是一種常用藥品兼營養(yǎng)保健品，目前已成為國際市場上用途最多、產(chǎn)銷量極大的維生素品種，它和Vc、 Va—起成為維生素系列的三大支柱產(chǎn)品，市場前景廣闊。在世界維生素市場中，Ve是需求量和銷售額增長最快的品種，多年來全球的銷售額每年都以3-5%的速度增長，在整個Ve 市場中，合成Ve約占市場份額的80 %。工業(yè)合成三甲基氫醌主要有1，2，4_三甲苯法、三甲基氫醌二乙酯法及三甲酚法三種工藝，其中1，2，4-三甲苯法1，2，4-三甲苯用濃硫酸磺化得到2，4，5_三甲基苯磺酸，經(jīng)硝化制得2，4，5-三甲基-3，6- 二硝基苯磺酸，再還原得到2，3，5-三甲基對苯二胺鹽酸鹽后，用重鉻酸鈉硫酸溶液氧化生成2，3，5-三甲基苯醌(TMBQ)，然后加氫還原得到2，3，5-三甲基氫醌。1，2，4_三甲苯法的反應(yīng)路線如下
權(quán)利要求
1. 一種高含量三甲基氫醌的制備方法，其特征在于所述制備方法包括以下步驟1)將1重量份的2，3，5-三甲基苯醌、2-10重量份的乙酸乙酯、0.005-0. 02重量份的 5%鈀/碳加入至氫化釜中，通入氫氣置換2-4次；2)啟動氫化釜，開始攪拌和加熱，當溫度達75-85°C時，通入氫氣，控制反應(yīng)壓力 0. 2-1. OMpa進行氫化還原反應(yīng)；3)當反應(yīng)壓力不下降時反應(yīng)基本結(jié)束，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5-2h ；4)反應(yīng)完畢，反應(yīng)液于35-55°C下熱過濾；5)濾液常壓蒸餾，回收乙酸乙酯；6)反應(yīng)液溫度達到70-80°C時，加入2-10重量份的水；7)再繼續(xù)常壓蒸餾至反應(yīng)液溫度至90-100°C，以帶凈乙酸乙酯；8)降溫至80-90°C，加入0.01-0. 06重量份的保險粉，保溫攪拌0. 5_lh ；9)降溫至25-35°C，保溫攪拌0.5-lh ；10)過濾，用水洗滌濾餅；11)濕粉于45-55°C下真空干燥至水分彡1.0%，得產(chǎn)品三甲基氫醌。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高含量三甲基氫醌的制備方法，其所述制備方法為2，3，5-三甲基苯醌在催化劑5％鈀/碳作用下以乙酸乙酯為反應(yīng)溶劑進行催化加氫還原，反應(yīng)完畢，熱過濾，濾液常壓蒸餾回收乙酸乙酯，然后加入水，繼續(xù)常壓蒸餾以帶盡乙酸乙酯；蒸餾完畢，略降溫后加入保險粉，保溫、降溫、過濾，洗滌、真空干燥得三甲基氫醌。本發(fā)明制備方法簡化了操作程序、縮短了周期、減少溶劑回收損失，提高了收率和產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號C07C37/07GK102295536SQ20111019691
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月14日
發(fā)明者劉明舜, 張發(fā)香, 張穎 申請人:福建省?？顾帢I(yè)股份有限公司