專利名稱：一種二十八烷醇的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二十八烷醇的精制方法，具體涉及一種二十八烷醇在溶劑中選擇性析出的精制方法。
背景技術(shù)：
二十八烷醇是含有二十八個(gè)碳原子的鏈狀飽和一元醇。廣泛存在于自然界中，主要以高級(jí)脂肪酸蠟酯的形式存在，游離態(tài)的很少。由天然高級(jí)脂肪酸酯制備的二十八烷醇含有短鏈醇類和醇類以外的雜質(zhì)，雜質(zhì)的存在對(duì)二十八烷醇的生理活性影響較大。用不同來源的天然高級(jí)脂肪酸酯制備的二十八烷醇中的雜質(zhì)含量不同。二十八烷醇是世界公認(rèn)的抗疲勞物質(zhì)，可用于治療血鈣過多的骨質(zhì)疏松、老年初期帕金森病、高膽固醇和高脂蛋白血型，并能刺激動(dòng)物及人類的性行為。含有二十八烷醇的化妝品能促進(jìn)皮膚的血液循環(huán)，活化細(xì)胞，具有消炎、防治皮膚病如腳氣、濕疹、瘙癢、粉刺等功效。二十八烷醇還可作為健康食品和保健飲料的添加劑。經(jīng)小白鼠口服試驗(yàn)確認(rèn)，二十八烷醇的LD5tl為18000mg/kg以上。 安全性比食鹽(LD5Q=3000mg/kg)還高。二十八烷醇有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，從天然產(chǎn)物中提取或轉(zhuǎn)化而來的二十八烷醇，含量通常僅在30%以下，如果能通過精制純化，來提高二十八烷醇的含量，則可以提高其藥理作用。目前常用的二十八烷醇的精制方法為分子蒸餾法，但分子蒸餾法所用設(shè)備較為復(fù)雜，對(duì)真空度要求較高，一些操作參數(shù)要求精確控制，因此，難度較大，困難較多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡潔實(shí)用的二十八烷醇的精制方法，以提高二十八烷醇品質(zhì)，簡化操作，降低設(shè)備投資，并易于實(shí)施。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種二十八烷醇的精制方法，其特征在于經(jīng)過下列步驟
A、將二十八烷醇粗品溶解于溫度為50 60°C的下列體積比之一的溶劑中至飽和 甲醇氯仿=1 6 15 ；
乙酸乙酯氯仿=1 6 15 ；
氯仿甲醇水=6 15 2 0. 1 0. 3 ；
得二十八烷醇溶液；
B、將步驟A所得二十八烷醇溶液于-5 10°C環(huán)境溫度下靜置，直至二十八烷醇溶液冷卻至所述環(huán)境溫度，并析出固相物；
C、過濾步驟B的含析出固相物的混合物，并將過濾到得的析出固相物經(jīng)常規(guī)干燥，得二十八烷醇。所述步驟C的固相物干燥，為常規(guī)自然風(fēng)干或者減壓干燥。
所述二十八烷醇粗品為市購產(chǎn)品。本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果采用上述方案，可讓二十八烷醇粗品先溶解于溶劑中，再利用二十八烷醇在溶劑中的選擇性析出的特性，使二十八烷醇析出，而雜質(zhì)及其它物質(zhì)仍留在溶劑中，從而完成二十八烷醇粗品的精制，獲得潔白，純度高，雜質(zhì)少，品質(zhì)好的精制二十八烷醇產(chǎn)品，同時(shí)本發(fā)明精制二十八烷醇的操作簡單，工藝簡潔，易于實(shí)現(xiàn)，提純效率高。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。實(shí)施例1
A、取10.Og 二十八烷醇粗品(其中二十八烷醇含量21.3%)，放在常規(guī)回流裝置中，加入體積比為甲醇氯仿=1 15的混合溶劑，在50°C條件下充分溶解二十八烷醇粗品至飽和，得二十八烷醇溶液；
B、將步驟A的二十八烷醇溶液靜置在-5°C環(huán)境中，直至二十八烷醇溶液充分冷卻至-5°C后，析出固相二十八烷醇；
C、過濾步驟B的含有析出二十八烷醇的混合物，得到析出二十八烷醇，經(jīng)常規(guī)風(fēng)干后， 得到精制二十八烷醇7. 7g，其中二十八烷醇含量上升為25. 7%。實(shí)施例2
A、取10. Okg 二十八烷醇粗品(其中二十八烷醇含量16%)，放在常規(guī)回流裝置中，加入體積比為乙酸乙酯氯仿=1 6的混合溶劑，在60°C條件下充分溶解二十八烷醇粗品至飽和，得二十八烷醇溶液；
B將步驟A的二十八烷醇溶液靜置在0°C環(huán)境中，等溶液充分冷卻到0°C后，析出二十八烷醇；
C過濾步驟B的含有析出二十八烷醇的混合物，得到析出二十八烷醇，經(jīng)常規(guī)減壓干燥后，得到精制二十八烷醇8. 25kg，其中二十八烷醇含量上升為21. 9%。實(shí)施實(shí)例3
A取100. Okg 二十八烷醇粗品(其中二十八烷醇含量18. 1%)，放在常規(guī)回流裝置中，加入體積比為氯仿甲醇水=15 2 0. 3的混合溶劑，在60°C條件下充分溶解二十八烷醇粗品至飽和，得二十八烷醇溶液；
B將步驟A的二十八烷醇溶液靜置在10°C環(huán)境中，等溶液充分冷卻到10°C環(huán)境溫度后，析出二十八烷醇；
C過濾步驟B的含有析出二十八烷醇的混合物，得到析出二十八烷醇，經(jīng)常規(guī)減壓干燥后，得到精制二十八烷醇83. 57kg，其中二十八烷醇含量上升為22. 3%。實(shí)施例4
A、取10. Okg 二十八烷醇粗品(其中二十八烷醇含量16%)，放在常規(guī)回流裝置中，加入體積比為乙酸乙酯氯仿=1 6的混合溶劑，在60°C條件下充分溶解二十八烷醇粗品至飽和，得二十八烷醇溶液；
B將步驟A的二十八烷醇溶液靜置在8°C環(huán)境中，等溶液充分冷卻到8°C后，析出二十八烷醇；C過濾步驟B的含有析出二十八烷醇的混合物，得到析出二十八烷醇，經(jīng)常規(guī)風(fēng)干后， 得到精制二十八烷醇7. 66kg，其中二十八烷醇含量上升為22. 1%。
權(quán)利要求
1.一種二十八烷醇的精制方法，其特征在于經(jīng)過下列步驟A、將二十八烷醇粗品溶解于溫度為50 60°C的下列體積比之一的溶劑中至飽和 甲醇氯仿=1 6 15 ；乙酸乙酯氯仿=1 6 15 ；氯仿甲醇水=6 15 2 0. 1 0. 3 ；得二十八烷醇溶液；B、將步驟A所得二十八烷醇溶液于-5 10°C環(huán)境溫度下靜置，直至二十八烷醇溶液冷卻至所述環(huán)境溫度，并析出固相物；C、過濾步驟B的含析出固相物的混合物，并將過濾到得的析出固相物經(jīng)常規(guī)干燥，得二十八烷醇。
2.如權(quán)利要求1所述的二十八烷醇的精制方法，其特征在于所述步驟C的固相物干燥， 為常規(guī)自然風(fēng)干或者減壓干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供一種二十八烷醇的精制方法，將二十八烷醇粗品溶解于溫度為50～60℃的下列體積比之一的溶劑中至飽和甲醇∶氯仿=1∶6～15；乙酸乙酯∶氯仿=1∶6～15；氯仿∶甲醇∶水=6～15∶2∶0.1～0.3；得二十八烷醇溶液；將所得二十八烷醇溶液于-5～10℃環(huán)境溫度下靜置，直至二十八烷醇溶液冷卻至所述環(huán)境溫度，并析出固相物，過濾干燥析出固相物，得精制二十八烷醇。本發(fā)明利用二十八烷醇在溶劑中選擇性析出的特性，獲得潔白，純度高，雜質(zhì)少，品質(zhì)好的精制二十八烷醇產(chǎn)品，而雜質(zhì)及其它物質(zhì)仍留在溶劑中，本發(fā)明操作簡單，工藝簡潔，易于實(shí)現(xiàn)，提純效率高。
文檔編號(hào)C07C29/86GK102249847SQ20111022111
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者張重權(quán), 段瓊芬, 王有瓊, 石雷, 陳曉鳴, 陳智勇, 馬李一 申請(qǐng)人:中國林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲研究所