專利名稱：一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
；本發(fā)明屬于色譜試劑領(lǐng)域，涉及高效液相色譜儀專用試劑，尤其是一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
；高效液相色譜儀(HPLC)以其高靈敏度、高分辨率、高分析速度、應(yīng)用范圍廣、色譜柱可反復(fù)使用的特點，被廣泛應(yīng)用于生物工程、食品工業(yè)、制藥工業(yè)、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、 商檢、法檢等學科領(lǐng)域。離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉是高效液相色譜不可缺少的專用試劑， 它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機改進劑(甲醇或乙腈)組成的水溶液緩沖體系(流動相)，在一定的平衡狀態(tài)下形成中性締合物，與相反電荷的分析物生成離子對保留在反相柱上，達到分離的目的。但是，現(xiàn)有廠家生產(chǎn)的癸烷磺酸鈉純度低、溶解性能差，導(dǎo)致分離效果不理想， 達不到檢測的目的
發(fā)明內(nèi)容
；本發(fā)明的目的是提供一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備及純化方法。該方法簡便易行、成本低、經(jīng)純化后的癸烷磺酸鈉溶解度好、純度高、產(chǎn)品含量> 99. 6%，品質(zhì)穩(wěn)定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法，其步驟如下(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、溴癸烷、四丙基溴化銨，加熱回流16 M小時，至反應(yīng)液澄清不分層后，停止反應(yīng)；(2)純化減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品；(3)干燥把純化所得到的純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C真空干燥2 4小時， 即得成品。而且，步驟(1)所述的無水亞硫酸鈉、水、溴癸烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉水溴癸烷四丙基溴化銨=1 25 0.65 0. 004 0. 006。而且，步驟⑵所述的烘干溫度為105°C。而且，步驟( 所述的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為 1 6, g/ml。而且，步驟(3)所述的真空干燥條件為80°C /IOOmmHgo本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為1、本制備方法在進行亞硫酸鈉與溴癸烷的磺化反應(yīng)過程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強了溴癸烷的活性，使磺化反應(yīng)能夠順利進行，同時減少了副產(chǎn)物的生成，并顯著縮短了反應(yīng)時間，收率可達66 %。
2、本發(fā)明將癸烷磺酸鈉粗品先用索氏提取器萃取，再用無水乙醇重結(jié)晶，通過兩次提純，使癸烷磺酸鈉產(chǎn)品含量>99.6%，收率也有較大的提升，同時也減少了無水乙醇的使用量，反應(yīng)后生成的癸烷磺酸鈉中無未反應(yīng)的亞硫酸鈉、溴癸烷、催化劑的殘留物及一些反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物。3、本發(fā)明是使無水亞硫酸鈉與溴癸烷在催化劑四丙基溴化銨作用下進行磺化反應(yīng)，再經(jīng)過純化與干燥，生成高品質(zhì)的癸烷磺酸鈉，該方法簡便易行、成本低、反應(yīng)時間短， 生成的癸烷磺酸鈉溶解度好、純度高、產(chǎn)品含量> 99. 6%，品質(zhì)穩(wěn)定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。
具體實施方式
；以下結(jié)合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的IOOOml三口瓶中，加入1 克無水亞硫酸鈉和450ml水，再加入125克溴癸烷和1. 2克四丙基溴化銨，加熱回流16小時，至反應(yīng)液澄清不分層為止。(2)純化在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用1300ml無水乙醇萃取，得粗品162克，再用^OOml無水乙醇
重結(jié)晶，過濾后得到純品。(2)干燥把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /IOOmmHg條件下干燥 2小時，得成品132克(收率61% )，含量彡99.6%。實施例2一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的5000ml三口瓶中，加入378g無水亞硫酸鈉和1350ml水，再加入376克溴癸烷和5克四丙基溴化銨，加熱回流20小時，至反應(yīng)液澄清不分層為止。(2)純化在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用4100ml無水乙醇萃取，得粗品508克，再用8200ml無水乙醇
重結(jié)晶，過濾后得到純品。(3)干燥把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /IOOmmHg條件下干燥 3小時，得成品415克(收率64% )，含量彡99.6%。實施例3一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的10000ml三口瓶中，加入630g無水亞硫酸鈉和2250ml水，再加入627克溴癸烷和8克四丙基溴化銨，加熱回流M小時，至反應(yīng)液澄清不分層為止。(2)純化在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用7000ml無水乙醇萃取，得粗品870克，再用14000ml無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品。 (3)干燥把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /IOOmmHg條件下干燥 4小時，得成品713克(收率66% )，含量彡99.6%。
權(quán)利要求
1.一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于其步驟如下(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、 水、溴癸烷、四丙基溴化銨，加熱回流16 M小時，至反應(yīng)液澄清不分層后，停止反應(yīng)；(2)純化減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為癸烷磺酸鈉粗品，再將癸烷磺酸鈉粗品用無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到癸烷磺酸鈉純品；(3)干燥把純化所得到的癸烷磺酸鈉純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C真空干燥2 4 小時，即得離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(1)的無水亞硫酸鈉、水、溴癸烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉水溴癸燒四丙基溴化銨=1 25 0. 65 0.004 0.006。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(2)烘干溫度為105°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟O)的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為1 6，g ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟⑶的真空干燥條件為80°C /IOOmmHgo
全文摘要
本發(fā)明涉及一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法，其方法為在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、溴癸烷、四丙基溴化銨，磺化16～24小時，再通過減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無水乙醇重結(jié)晶，過濾兩次提純后得到純品，最后干燥2～4小時后得到成品。本制備方法在進行亞硫酸鈉與溴癸烷的磺化反應(yīng)過程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強了溴癸烷的活性，使磺化反應(yīng)能夠順利進行，同時減少了副產(chǎn)物的生成，并顯著縮短了反應(yīng)時間，收率可達66％。
文檔編號C07C303/18GK102351742SQ20111024499
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者何金 申請人:天津市化學試劑研究所