專利名稱：一種離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
；本發(fā)明屬于色譜試劑領(lǐng)域，涉及高效液相色譜儀專用試劑，尤其是一種離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
高效液相色譜儀(HPLC)以其高靈敏度、高分辨率、高分析速度、應(yīng)用范圍廣、色譜柱可反復(fù)使用的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于生物工程、食品工業(yè)、制藥工業(yè)、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、 商檢、法檢等學(xué)科領(lǐng)域。離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉是高效液相色譜不可缺少的專用試劑， 它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機(jī)改進(jìn)劑(甲醇或乙腈)組成的水溶液緩沖體系(流動(dòng)相)，在一定的平衡狀態(tài)下形成中性締合物，與相反電荷的分析物生成離子對保留在反相柱上，達(dá)到分離的目的。但是，現(xiàn)有廠家生產(chǎn)的庚烷磺酸鈉純度低、溶解性能差，導(dǎo)致分離效果不理想， 達(dá)不到檢測的目的
發(fā)明內(nèi)容
；本發(fā)明的目的是提供一種離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備及純化方法。該方法簡便易行、成本低、經(jīng)純化后的庚烷磺酸鈉溶解度好、純度高、產(chǎn)品含量> 99. 6%，品質(zhì)穩(wěn)定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備方法，其步驟如下(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、溴庚烷、四丙基溴化銨，加熱回流16 24小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層后，停止反應(yīng)；(2)純化減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品；(3)干燥把純化所得到的純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C真空干燥2 4小時(shí)， 即得成品。而且，步驟(1)所述的無水亞硫酸鈉、水、溴庚烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉水溴庚烷四丙基溴化銨=1 25 0.65 0. 004 0. 006。而且，步驟⑵所述的烘干溫度為105°C。而且，步驟(2)所述的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為 1 6, g/ml。而且，步驟(3)所述的真空干燥條件為80°C /IOOmmHgo本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為1、本制備方法在進(jìn)行亞硫酸鈉與溴庚烷的磺化反應(yīng)過程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強(qiáng)了溴庚烷的活性，使磺化反應(yīng)能夠順利進(jìn)行，同時(shí)減少了副產(chǎn)物的生成，并顯著縮短了反應(yīng)時(shí)間，收率可達(dá)66 %。
2、本發(fā)明將庚烷磺酸鈉粗品先用索氏提取器萃取，再用無水乙醇重結(jié)晶，通過兩次提純，使庚烷磺酸鈉產(chǎn)品含量>99.6%，收率也有較大的提升，同時(shí)也減少了無水乙醇的使用量，反應(yīng)后生成的庚烷磺酸鈉中無未反應(yīng)的亞硫酸鈉、溴庚烷、催化劑的殘留物及一些反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物。3、本發(fā)明是使無水亞硫酸鈉與溴庚烷在催化劑四丙基溴化銨作用下進(jìn)行磺化反應(yīng)，再經(jīng)過純化與干燥，生成高品質(zhì)的庚烷磺酸鈉，該方法簡便易行、成本低、反應(yīng)時(shí)間短， 生成的庚烷磺酸鈉溶解度好、純度高、產(chǎn)品含量> 99. 6%，品質(zhì)穩(wěn)定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。
具體實(shí)施方式
；以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1一種離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的IOOOml三口瓶中，加入126克無水亞硫酸鈉和450ml水，再加入125克溴庚烷和1. 2克四丙基溴化銨，加熱回流16小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。(2)純化在82°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用1300ml無水乙醇萃取，得粗品162克，再用2600ml無水乙醇
重結(jié)晶，過濾后得到純品。(3)干燥把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /IOOmmHg條件下干燥 2小時(shí)，得成品132克(收率61% )，含量彡99.6%。實(shí)施例2一種離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的5000ml三口瓶中，加入378g無水亞硫酸鈉和1350ml水，再加入376克溴庚烷和5克四丙基溴化銨，加熱回流20小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。(2)純化在82°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用4100ml無水乙醇萃取，得粗品508克，再用8200ml無水乙醇
重結(jié)晶，過濾后得到純品。(3)干燥把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /IOOmmHg條件下干燥 3小時(shí)，得成品415克(收率64% )，含量彡99.6%。實(shí)施例3一種離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的10000ml三口瓶中，加入630g無水亞硫酸鈉和2250ml水，再加入627克溴庚烷和8克四丙基溴化銨，加熱回流24小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。(2)純化在82°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用7000ml無水乙醇萃取，得粗品870克，再用14000ml無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品。 (3)干燥 把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /IOOmmHg條件下干燥 4小時(shí)，得成品713克(收率66% )，含量彡99.6%。
權(quán)利要求
1.一種離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于其步驟如下(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、 水、溴庚烷、四丙基溴化銨，加熱回流16 24小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層后，停止反應(yīng)；(2)純化減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為庚烷磺酸鈉粗品，再將該粗品用無水乙醇重結(jié)晶， 過濾后得到庚烷磺酸鈉純品；(3)干燥把純化所得到的庚烷磺酸鈉純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C真空干燥2 4 小時(shí)，即得離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(1)的無水亞硫酸鈉、水、溴庚烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉水溴庚燒四丙基溴化銨=1 25 0. 65 0.004 0.006。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(2)的烘干溫度為105°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(2)的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為1 6，g ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟⑶的真空干燥條件為80°C /IOOmmHgo
全文摘要
本發(fā)明涉及一種離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備方法，其方法為在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、溴庚烷、四丙基溴化銨，磺化16～24小時(shí)，再通過減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無水乙醇重結(jié)晶，過濾兩次提純后得到純品，最后干燥2～4小時(shí)后得到成品。本制備方法在進(jìn)行亞硫酸鈉與溴庚烷的磺化反應(yīng)過程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強(qiáng)了溴庚烷的活性，使磺化反應(yīng)能夠順利進(jìn)行，同時(shí)減少了副產(chǎn)物的生成，并顯著縮短了反應(yīng)時(shí)間，收率可達(dá)66％。
文檔編號C07C303/32GK102432507SQ201110244998
公開日2012年5月2日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者何金 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所