專利名稱：胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，涉及添加劑技術(shù)領(lǐng)域；特別涉及食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域；具體涉及胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
肌酸鹽酸鹽常溫下為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑。其分子式為C4H9N302.HCL、分子量為167. 6，其親水性極強(qiáng)，可用于食品添加劑，醫(yī)藥及保健品， 有促進(jìn)肌肉增長，增強(qiáng)體質(zhì)的作用。正因?yàn)槿绱?，所以，近年來，肌酸鹽酸鹽已進(jìn)入深入研究及開發(fā)利用的階段。目前，對肌酸鹽酸鹽的研究及開發(fā)利用，一般多采用肌酸-鹽酸法來制取肌酸鹽酸鹽。這種方法存在的不足、缺陷與弊端是生產(chǎn)過程中既產(chǎn)生了大量的廢酸，影響環(huán)境，且給廢酸的后處理帶來困難，增加了成本，且工藝要求苛刻，一旦溫度偏高，則產(chǎn)品的副產(chǎn)物肌酸酐或肌酸酐鹽酸鹽便會(huì)偏高而超標(biāo)，給產(chǎn)品的后處理帶來了更大的困難，更主要的是影響了肌酸鹽酸鹽產(chǎn)品的品質(zhì)。基于發(fā)明人的專業(yè)知識(shí)與工作經(jīng)驗(yàn)及對事業(yè)精益求精的不懈追求，在認(rèn)真而充分調(diào)查、了解、分析、總結(jié)、研究已有公知技術(shù)與現(xiàn)狀基礎(chǔ)上， 采取“嚴(yán)控溫和的反應(yīng)溫度及相應(yīng)條件使物料可回收套用而無三廢”關(guān)鍵技術(shù)，研究成功了本發(fā)明。達(dá)到了肌酸鹽酸鹽產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好且成本低的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采取“嚴(yán)控溫和的反應(yīng)溫度及相應(yīng)條件使物料可回收套用而無三廢”關(guān)鍵技術(shù)，以一水肌酸為原料，采用氯化亞砜酸解，一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽，對酸解成鹽的酸解液進(jìn)行過濾的過濾溶液經(jīng)真空減壓蒸餾濃縮后靜置結(jié)晶，對靜置結(jié)晶物在溶媒抽濾狀態(tài)下進(jìn)行洗滌，對經(jīng)洗滌的靜置結(jié)晶物實(shí)施烘干至水分為以下獲得胍基衍生物肌酸鹽酸鹽產(chǎn)品。通過本發(fā)明達(dá)到的目的是①、提供胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法。②、解決已有公知技術(shù)及現(xiàn)狀的不足、缺陷與弊端。③、使所述“方法”的設(shè)計(jì)科學(xué)合理、操作簡便易行、效果穩(wěn)定可靠、工作效率高。④、應(yīng)用所述該“方法”的物料可回收套用而無三廢，對社會(huì)作出應(yīng)有貢獻(xiàn)，發(fā)揮其重要的現(xiàn)實(shí)意義與深遠(yuǎn)的歷史意義。⑤、應(yīng)用所述該“方法”生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好且成本低。⑥、使本發(fā)明便于廣泛推廣應(yīng)用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為一種胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，以一水肌酸為原料，采用氯化亞砜酸解， 所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽，對酸解成鹽的酸解液進(jìn)行過濾的過濾溶液經(jīng)真空減壓蒸餾濃縮后靜置結(jié)晶，對靜置結(jié)晶物在溶媒抽濾狀態(tài)下進(jìn)行洗滌， 對經(jīng)洗滌的靜置結(jié)晶物實(shí)施烘干至水分為以下獲得胍基衍生物肌酸鹽酸鹽產(chǎn)品。所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述一水肌酸與氯化亞砜的重量比為 1 1.25-1.30。所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述氯化亞砜的濃度為97-99%。
所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽是先將所述氯化亞砜置于反應(yīng)釜中且以流水冷卻所述反應(yīng)釜而使反應(yīng)釜中的氯化亞砜溫度至15°C以下時(shí)、緩慢且間歇式加入所述一水肌酸、待所述一水肌酸緩慢溶解且澄清后的溶解液PH值為0. 5-1時(shí)、然后再于25-35°C條件下進(jìn)行酸解成鹽5_6小時(shí)。所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述真空減壓蒸餾濃縮的溫度
<30-40°C、真空度大于等于-0. 09Mpa。 所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述洗滌時(shí)所使用的所述溶媒為乙醇。所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述烘干是在真空狀態(tài)下溫度為
<35-40 0C ο所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽的過程中，根據(jù)具體情況補(bǔ)充氯化亞砜直至達(dá)到PH值為0. 5-1為準(zhǔn)。由于采用了本發(fā)明所提供的技術(shù)方案；由于本發(fā)明采取“嚴(yán)控溫和的反應(yīng)溫度及相應(yīng)條件使物料可回收套用而無三廢”關(guān)鍵技術(shù)，提供了胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法；由于本發(fā)明以一水肌酸為原料，采用氯化亞砜酸解，一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽，對酸解成鹽的酸解液進(jìn)行過濾的過濾溶液經(jīng)真空減壓蒸餾濃縮后靜置結(jié)晶，對靜置結(jié)晶物在溶媒抽濾狀態(tài)下進(jìn)行洗滌，對經(jīng)洗滌的靜置結(jié)晶物實(shí)施烘干至水分為1 %以下獲得胍基衍生物肌酸鹽酸鹽產(chǎn)品。使得本發(fā)明與已有的公知技術(shù)及現(xiàn)狀相比，獲得的有益效果是①、提供了 “胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法”新產(chǎn)品。②、解決了已有公知技術(shù)及現(xiàn)狀的不足、缺陷與弊端。③、本發(fā)明中所述的一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽是先將所述氯化亞砜置于反應(yīng)釜中且以流水冷卻反應(yīng)釜而使反應(yīng)釜中的氯化亞砜溫度至15°C 以下時(shí)、緩慢且間歇式加入所述一水肌酸、待一水肌酸緩慢溶解且澄清后的溶解液PH值為 0. 5-1時(shí)、然后再于25-35°C條件下進(jìn)行酸解成鹽5-6小時(shí)；本發(fā)明中所述的主要操作過程簡單易行，有效的控制了副產(chǎn)品的產(chǎn)生，獲得了諸多有益效果，將“胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備”提高到了一個(gè)新的技術(shù)水平。④、本發(fā)明中所述的一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽的過程中，是根據(jù)具體情況補(bǔ)充氯化亞砜直至達(dá)到PH值為0. 5-1為準(zhǔn)；具有操作靈活性的有益效^ ο⑤、本發(fā)明“胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法”的設(shè)計(jì)科學(xué)合理、操作簡便易行、 效果穩(wěn)定可靠、工作效率高。⑥、本發(fā)明“胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法”的物料可回收套用而無三廢，對社會(huì)作出了應(yīng)有的貢獻(xiàn)，可發(fā)揮其重要的現(xiàn)實(shí)意義與深遠(yuǎn)的歷史意義。⑦、本發(fā)明“胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法”生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好且成本低。⑧、本發(fā)明便于廣泛推廣應(yīng)用。


說明書附圖為本發(fā)明“胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法”具體實(shí)施方式
的工藝流程窗口示意圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一下面結(jié)合說明書附圖，對本發(fā)明作詳細(xì)描述。正如說明書附圖所示一種胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，以一水肌酸為原料，采用氯化亞砜酸解， 所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽，對酸解成鹽的酸解液進(jìn)行過濾的過濾溶液經(jīng)真空減壓蒸餾濃縮后靜置結(jié)晶，對靜置結(jié)晶物在溶媒抽濾狀態(tài)下進(jìn)行洗滌， 對經(jīng)洗滌的靜置結(jié)晶物實(shí)施烘干至水分為以下獲得胍基衍生物肌酸鹽酸鹽產(chǎn)品。所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述一水肌酸與氯化亞砜的重量比為 1 1.25-1.30。所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述氯化亞砜的濃度為97-99%。所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽是先將所述氯化亞砜置于反應(yīng)釜中且以流水冷卻所述反應(yīng)釜而使反應(yīng)釜中的氯化亞砜溫度至15°C以下時(shí)、緩慢且間歇式加入所述一水肌酸、待所述一水肌酸緩慢溶解且澄清后的溶解液PH值為0. 5-1時(shí)、然后再于25-35°C條件下進(jìn)行酸解成鹽5_6小時(shí)。所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述真空減壓蒸餾濃縮的溫度
<30-40°C、真空度大于等于-0. 09Mpa。所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述洗滌時(shí)所使用的所述溶媒為乙醇。所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述烘干是在真空狀態(tài)下溫度為
<35-40 0C ο所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽的過程中，根據(jù)具體情況補(bǔ)充氯化亞砜直至達(dá)到PH值為0. 5-1為準(zhǔn)。在以上的具體實(shí)施過程中對所述一水肌酸與氯化亞砜的重量比分別以 1 1. 25,1 1. 26,1 1. 27,1 1. 28,1 1. 29,1 1. 30 進(jìn)行了實(shí)施；對所述氯化亞砜的濃度分別以97、98、99%進(jìn)行了實(shí)施；對所述一水肌酸緩慢溶解且澄清后的溶解液PH值分別以0. 5,0. 6,0. 7,0. 8,0. 9、1. 0進(jìn)行了實(shí)施；對所述一水肌酸與氯化亞砜分別在25、26、 27、28J9、30、31、32、33、34、35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽進(jìn)行了實(shí)施；對所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽分別以5小時(shí)、5小時(shí)15分鐘、5個(gè)半小時(shí)、5小時(shí)45分鐘、6小時(shí)進(jìn)行了實(shí)施；對所述真空減壓蒸餾濃縮的溫度分別以< 30、31、32、33、34、35、36、 37、38、39、40°C進(jìn)行了實(shí)施；對所述烘干在真空狀態(tài)下溫度分別以< 35、31、32、33、；34、35、 36、37、38、39、40°C進(jìn)行了實(shí)施；均獲得了預(yù)期的良好效果。
具體實(shí)施方式
二按具體實(shí)施方式
一進(jìn)行實(shí)施，只是1、成鹽1000立升反應(yīng)釜中，加入97-99%氯化亞砜500Kg，開啟攪拌及微真空狀態(tài)，河水冷卻條件下15°C以下，緩慢從釜口加入一水肌酸400Kg，肌酸物料會(huì)緩慢溶解，物料加完后，攪拌直至澄清后，檢測料液的PH值應(yīng)為0. 5-1，如偏低則補(bǔ)充少量氯化亞砜，直至PH值為0. 5-1之間后于25-30°C條件下，保溫5_6小時(shí)。2、過濾，濃縮上述保溫液進(jìn)行壓濾至另一潔凈的1000立升反應(yīng)釜中以去除微量的雜質(zhì)及不溶物；①、反應(yīng)釜夾套內(nèi)進(jìn)入50-60°C的熱水加熱，維持釜內(nèi)溫度小于40°C條件高真空減壓蒸餾，去除氯化亞砜，待反應(yīng)釜內(nèi)有少量結(jié)晶出現(xiàn)后停止?jié)饪s，通冰鹽水至10°C以下降溫，靜止結(jié)晶5-6小時(shí)；②、固體分離及洗滌固體分離及洗滌是將上述結(jié)晶液離心過濾，并用少量乙醇洗滌；③、烘干及包裝將物料取出，置于烘箱中，于35-40°C條件下減壓干燥，直至水份小于為止，取出，粉碎包裝入庫。3、母液的套用①、離心后的母液中還含物料，收集幾批達(dá)到一定量后再采用濃縮冷卻結(jié)晶的方法，再過濾，循環(huán)操作；亦可將母液直接投入下批作套用；②、回收的氯化亞砜經(jīng)計(jì)量后可直接作下批投料用，量不夠再投新氯化亞砜作補(bǔ)充。
具體實(shí)施方式
三在具體實(shí)施方式
一、二的具體實(shí)施基礎(chǔ)上，按比例進(jìn)行多次且多重復(fù)的、分別以各種倍數(shù)的縮小及擴(kuò)大的具體實(shí)施，使本發(fā)明具備了原理性試驗(yàn)、小型試驗(yàn)、中型試驗(yàn)、擴(kuò)大試驗(yàn)、生產(chǎn)性試驗(yàn)的扎實(shí)基礎(chǔ)，均獲得了預(yù)期的良好效果，具備了實(shí)用性的可操作性，具有廣泛的推廣應(yīng)用價(jià)值。在具體實(shí)施方式
一、二、三的具體實(shí)施基礎(chǔ)上，對制備出的“胍基衍生物肌酸鹽酸鹽”產(chǎn)品，在各種食品、保健品中作為添加劑進(jìn)行了應(yīng)用，如在各種飲料、飲用水及茶飲料中的應(yīng)用，尤其是在運(yùn)動(dòng)營養(yǎng)食品中的應(yīng)用，由于“肌酸鹽酸鹽”具有較好的水溶性，極為有利于人體的吸收，所以均獲得了預(yù)期的良好效果。為食品添加劑增添了具有創(chuàng)造性、新穎性、 實(shí)用性、可操作性的新產(chǎn)品。以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制；凡本行業(yè)普通技術(shù)人員均可順暢地實(shí)施；但在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案而作出演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實(shí)施例，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案。
權(quán)利要求
1.一種胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于以一水肌酸為原料，采用氯化亞砜酸解，所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽，對酸解成鹽的酸解液進(jìn)行過濾的過濾溶液經(jīng)真空減壓蒸餾濃縮后靜置結(jié)晶，對靜置結(jié)晶物在溶媒抽濾狀態(tài)下進(jìn)行洗滌，對經(jīng)洗滌的靜置結(jié)晶物實(shí)施烘干至水分為以下獲得胍基衍生物肌酸鹽酸鹽女口廣 PFt ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于所述一水肌酸與氯化亞砜的重量比為1 1.25-1.30。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于所述氯化亞砜的濃度為97-99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽是先將所述氯化亞砜置于反應(yīng)釜中且以流水冷卻所述反應(yīng)釜而使反應(yīng)釜中的氯化亞砜溫度至15°C以下時(shí)、緩慢且間歇式加入所述一水肌酸、待所述一水肌酸緩慢溶解且澄清后的溶解液PH值為0. 5-1時(shí)、然后再于25-35°C條件下進(jìn)行酸解成鹽5-6小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于所述真空減壓蒸餾濃縮的溫度< 30-40°C、真空度大于等于-0. 09Mpao
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于所述洗滌時(shí)所使用的所述溶媒為乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于所述烘干是在真空狀態(tài)下溫度為< 35-40°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35°C溫度下進(jìn)行酸解成鹽的過程中，根據(jù)具體情況補(bǔ)充氯化亞砜直至達(dá)到PH值為0. 5-1為準(zhǔn)。
全文摘要
本發(fā)明胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法涉及添加劑技術(shù)領(lǐng)域。采取“嚴(yán)控溫和的反應(yīng)溫度及相應(yīng)條件使物料可回收套用而無三廢”關(guān)鍵技術(shù)；以一水肌酸為原料，采用氯化亞砜酸解，一水肌酸與氯化亞砜在25-35℃溫度下進(jìn)行酸解成鹽，對酸解成鹽的酸解液進(jìn)行過濾的過濾溶液經(jīng)真空減壓蒸餾濃縮后靜置結(jié)晶，對靜置結(jié)晶物在溶媒抽濾狀態(tài)下進(jìn)行洗滌，對經(jīng)洗滌的靜置結(jié)晶物實(shí)施烘干至水分為1％以下獲得胍基衍生物肌酸鹽酸鹽產(chǎn)品。用于在食品及各種飲料中的添加劑。方法科學(xué)合理、操作簡便易行、效果穩(wěn)定可靠、無三廢而無污染、產(chǎn)品純度高而質(zhì)量好且成本低。
文檔編號C07C277/08GK102391156SQ20111026219
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月7日
發(fā)明者沈軍 申請人:沈軍