專利名稱：從山香圓葉中提取野漆樹苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種從山香圓葉中提取野漆樹苷的方法。
背景技術(shù)：
野漆樹苷ahoifolin)，CAS :17306-46-6,分子式C27H3Q014，分子量578. 53 結(jié)構(gòu)式
野漆樹苷為黃酮類物質(zhì)，淺黃色粉末，熔點(diǎn)mp. 257 258°C，具有抗腫瘤、降壓和抑制黃嘌呤氧化酶及抗氧化作用。山香圓葉為省沽油科山香圓arguta Seem.的干燥葉。又叫兩指劍、千打錘、七寸釘、千錘打、大駁骨、小熊膽木。具有清熱解毒，利咽消腫的功效。藥典2010中規(guī)定山香圓葉中野漆樹苷含量不低于0. 1%?，F(xiàn)有天然的野漆樹苷提取方法，多為水回流提取，大孔樹脂富集，再硅膠柱和凝膠柱分離。如專利(申請(qǐng)?zhí)?01010253784.0) “野漆樹苷的提取方法及其制備藥物用途”取山香圓葉或化橘紅，加5 15倍量的30% 90%乙醇回流提取1 3次，每次回流提取1 3小時(shí)，濾過合并濾液，回收乙醇，水溶液通過大孔樹脂柱洗脫，收集洗脫部分，減壓濃縮，干燥得野漆樹苷的混合總苷，經(jīng)分離，合并野漆樹苷流份，結(jié)晶，得到野漆樹苷純品。再如文獻(xiàn) “化洲橘紅的化學(xué)成分研究”文獻(xiàn)采用的方法化橘紅藥材水回流提取，大孔樹脂富集，洗脫液濃縮結(jié)晶，母液再上聚酰胺分離得到野漆樹苷?，F(xiàn)有提取分離野漆樹苷，采用熱水提取， 提取雜質(zhì)多，純化難度大，工藝繁瑣，能耗高，廢液產(chǎn)生較多，屬于高污染、高能耗方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有方法缺點(diǎn)和不足，提供一種從山香圓葉中提取野漆樹苷的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的從山香圓葉中提取野漆樹苷的方法，其特征在于取山香圓葉原料粉碎40-80目，加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)C02和夾帶劑，在萃取壓力20-30MPa、溫度40_50°C的環(huán)境下，萃取2_3小時(shí)，定時(shí)解析萃取物，回收試劑，所得浸膏熱水溶解，加入活性炭脫色，脫色液加入聚酰胺樹脂吸附，乙醇水溶液梯度洗脫，收集目標(biāo)成分減壓濃縮，濃縮液結(jié)晶，濾出結(jié)晶物熱水溶解重結(jié)晶，干燥即得野漆樹苷。所述的夾帶劑溶液為50-70%的乙醇，用量為原料的1-2倍量。所述的解析條件解析壓力5_9MPa，溫度50_60°C。所述的乙醇水溶液梯度洗脫為先用4-6BV的20-30%的乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3-5BV的40-50%的乙醇溶液洗脫目標(biāo)成分。 本發(fā)明的積極效果是采用超臨界C02萃取，提取效率高，時(shí)間短，能耗低，試劑用量少，降低了污染，所得萃取物易于純化，簡化了整個(gè)工藝。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例1
山香圓葉原料粉碎40目，取2kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)C02，設(shè)置在萃取壓力 20MPa、溫度40°C，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)C02流速為20kg/h，同時(shí)通入夾帶劑50%乙醇溶液，流速2L/h，動(dòng)態(tài)萃取2小時(shí)，在壓力6MPa，溫度60°C調(diào)件下解析萃取物，回收試劑，所得浸膏熱水溶解，加入2、的活性炭活性炭脫色，脫色液濾出活性炭，液體加入200ml聚酰胺樹脂中吸附，先取4BV的30%的乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用:3BV的50%的乙醇溶液洗脫目標(biāo)成分，收集目標(biāo)成分減壓濃縮，濃縮液結(jié)晶，濾出結(jié)晶物熱水溶解重結(jié)晶，干燥得野漆樹苷 2. lg，含量檢測95. 7%。實(shí)施例2:
山香圓葉原料粉碎80目，取2kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)C02，設(shè)置在萃取壓力 20MPa、溫度50°C，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)C02流速為2^g/h，同時(shí)通入夾帶劑70%乙醇溶液，流速2L/h，動(dòng)態(tài)萃取2小時(shí)，在壓力9MPa，溫度50°C調(diào)件下解析萃取物，回收試劑，所得浸膏熱水溶解，加入1%的活性炭活性炭脫色，脫色液濾出活性炭，液體加入200ml聚酰胺樹脂中吸附，先取6BV的20%的乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用5BV的40%的乙醇溶液洗脫目標(biāo)成分，收集目標(biāo)成分減壓濃縮，濃縮液結(jié)晶，濾出結(jié)晶物熱水溶解重結(jié)晶，干燥得野漆樹苷 1.5g，含量檢測98. 7%。
權(quán)利要求
1.從山香圓葉中提取野漆樹苷的方法，其特征在于取山香圓葉原料粉碎40-80目，加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)C02和夾帶劑，在萃取壓力20-30MPa、溫度40_50°C的環(huán)境下， 萃取2-3小時(shí)，定時(shí)解析萃取物，回收試劑，所得浸膏熱水溶解，加入活性炭脫色，脫色液加入聚酰胺樹脂吸附，乙醇水溶液梯度洗脫，收集目標(biāo)成分減壓濃縮，濃縮液結(jié)晶，濾出結(jié)晶物熱水溶解重結(jié)晶，干燥即得野漆樹苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從山香圓葉中提取野漆樹苷的方法，其特征在于所述的夾帶劑溶液為50-70%的乙醇，用量為原料的1-2倍量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從山香圓葉中提取野漆樹苷的方法，其特征在于所述的解析條件解析壓力5-9MPa，溫度50-60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從山香圓葉中提取野漆樹苷的方法，其特征在于所述的乙醇水溶液梯度洗脫為先用4-6BV的20-30%的乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3-5BV的40-50%的乙醇溶液洗脫目標(biāo)成分。
全文摘要
本發(fā)公開了一種從山香圓葉中提取野漆樹苷的方法。方法步驟如下取山香圓葉原料粉碎40-80目，加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO2和夾帶劑，在萃取壓力20-30MPa、溫度40-50℃的環(huán)境下，萃取2-3小時(shí)，定時(shí)解析萃取物，回收試劑，所得浸膏熱水溶解，加入活性炭脫色，脫色液加入聚酰胺樹脂吸附，乙醇水溶液梯度洗脫，收集目標(biāo)成分減壓濃縮，濃縮液結(jié)晶，濾出結(jié)晶物熱水溶解重結(jié)晶，干燥即得野漆樹苷。采用本方法生產(chǎn)野漆樹苷，能耗低，污染小，工藝步驟簡單，所得產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102391337SQ20111030355
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司