專利名稱：一種鉤狀胡椒中查爾酮類化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鉤狀胡椒中查爾酮類化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
鉤狀胡椒/ ^ aduncum L為胡椒科(Piperaceae)植物，遍布于亞洲和南美。巴布新幾內(nèi)亞沿海地區(qū)的居民用作防腐藥治療創(chuàng)傷。文獻(xiàn)研究表明的鉤狀鉤藤中查耳酮具有細(xì)胞毒和抗菌作用。目前對(duì)鉤狀鉤藤中查耳酮的提取研究較少，文獻(xiàn)“鉤狀胡椒中的細(xì)胞毒和抗菌的二氫耳酮”中采用石油醚、二氯甲烷、甲醇提取，二氯甲烷層純化制得查耳酮，該方法有機(jī)溶劑用量大，制備量少，提取率低，柱層析分離周期長(zhǎng)、成本高。

發(fā)明內(nèi)容
為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提供了一種鉤狀胡椒中查爾酮類化合物的制備方法，利用雙水相萃取的特點(diǎn)，不僅提高了查耳酮的提取率，而且簡(jiǎn)化了工序，經(jīng)濟(jì)又適合工業(yè)化生產(chǎn)。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案將鉤狀胡椒烘干、粉碎，采用超臨界脫脂，脫脂物用乙醇提取，提取液濃縮得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻，在室溫下靜置2飛h，分為上、下兩相，取出富含查耳酮的丙酮相，加無(wú)機(jī)鹽溶液混勻，再采用乙酸乙酯萃取，分離出富含鉤狀胡椒查耳酮的乙酸乙酯層進(jìn)行減壓濃縮，濃縮浸膏真空干燥，得到鉤狀胡椒查耳酮。所述超臨界脫脂條件萃取壓力為18 30MPa，萃取溫度為^ 44°C，萃取廣池。所述丙酮加入量為浸膏體積量的l/2、/5(V/V)，磷酸氫二鉀加入量為液體總體積量的 10- % (W/V)。所述無(wú)機(jī)鹽溶液為5%氯化鈉溶液。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明利用雙水相萃取的技術(shù)特點(diǎn)制備鉤狀胡椒查耳酮。 該方法與以往傳統(tǒng)的硅膠柱層析、大孔吸附樹脂層析法相比，具有處理量大、工藝流程短， 可進(jìn)行連續(xù)操作、分離效率高等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取Ikg鉤狀胡椒藥材烘干、粉碎，置于萃取釜中，采用超臨界脫脂3h，萃取壓力為 18MPa，萃取溫度為44°C，脫脂物加入乙醇提取，提取液減壓濃縮得浸膏，向浸膏中加入1/2 (V/V)丙酮、磷酸氫二鉀，混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫二鉀質(zhì)量占液體總體積量的15%，于50°C水浴lh，期間不斷振搖，然后室溫靜置池分相，取出富含查耳酮的丙酮上相，加5%氯化鈉溶液沉析，再采用2倍量乙酸乙酯萃取4次，分離出富含鉤狀胡椒查耳酮的乙酸乙酯層進(jìn)行減壓濃縮，濃縮浸膏于70°C下真空干燥，得到鉤狀胡椒查耳酮3. Sg。
實(shí)施例2:
取Ikg鉤狀胡椒藥材烘干、粉碎，置于萃取釜中，采用超臨界脫脂lh，萃取壓力為 30MPa，萃取溫度為^°C，脫脂物加入乙醇提取，提取液減壓濃縮得浸膏，向浸膏中加入4/5 (V/V)丙酮、磷酸氫二鉀，混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫二鉀質(zhì)量占液體總體積量的10%，于50°C水浴lh，期間不斷振搖，然后室溫靜置證分相，取出富含查耳酮的丙酮上相，加5%氯化鈉溶液沉析，再采用3倍量乙酸乙酯萃取2次，分離出富含鉤狀胡椒查耳酮的乙酸乙酯層進(jìn)行減壓濃縮，濃縮浸膏于80°C下真空干燥，得到鉤狀胡椒查耳酮4. 9g。實(shí)施例3:
取Ikg鉤狀胡椒藥材烘干、粉碎，置于萃取釜中，采用超臨界脫脂2h，萃取壓力為 20MPa，萃取溫度為35°C，脫脂物加入乙醇提取，提取液減壓濃縮得浸膏，向浸膏中加入2/3 (V/V)丙酮、磷酸氫二鉀，混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫二鉀質(zhì)量占液體總體積量的25%，于50°C水浴lh，期間不斷振搖，然后室溫靜置池分相，取出富含查耳酮的丙酮上相，加5%氯化鈉溶液沉析，再采用1倍量乙酸乙酯萃取3次，分離出富含鉤狀胡椒查耳酮的乙酸乙酯層進(jìn)行減壓濃縮，濃縮浸膏于75°C下真空干燥，得到鉤狀胡椒查耳酮4. 4g。實(shí)施例4:
取Ikg鉤狀胡椒藥材烘干、粉碎，置于萃取釜中，采用超臨界脫脂1. ，萃取壓力為 25MPa，萃取溫度為33°C，脫脂物加入乙醇提取，提取液減壓濃縮得浸膏，向浸膏中加入4/7 (V/V)丙酮、磷酸氫二鉀，混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫二鉀質(zhì)量占液體總體積量的18%，于50°C水浴lh，期間不斷振搖，然后室溫靜置4h分相，取出富含查耳酮的丙酮上相，加5%氯化鈉溶液沉析，再采用3倍量乙酸乙酯萃取2次，分離出富含鉤狀胡椒查耳酮的乙酸乙酯層進(jìn)行減壓濃縮，濃縮浸膏于70°C-8(TC下真空干燥，得到鉤狀胡椒查耳酮 5. 8g。
權(quán)利要求
1.一種鉤狀胡椒中查爾酮類化合物的制備方法，其特征在于將鉤狀胡椒烘干、粉碎， 采用超臨界脫脂，脫脂物用乙醇提取，提取液濃縮得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻，在室溫下靜置2飛h，分為上、下兩相，取出富含查耳酮的丙酮相，加無(wú)機(jī)鹽溶液混勻，再采用乙酸乙酯萃取，分離出富含鉤狀胡椒查耳酮的乙酸乙酯層進(jìn)行減壓濃縮， 濃縮浸膏真空干燥，得到鉤狀胡椒查耳酮。
2.如權(quán)利要求1所述的鉤狀胡椒中查爾酮類化合物的制備方法，其特征在于所述超臨界脫脂條件萃取壓力為18 30MPa，萃取溫度為^ 44°C，萃取廣池。
3.如權(quán)利要求1所述的鉤狀胡椒中查爾酮類化合物的制備方法，其特征在于所述丙酮加入量為浸膏體積量的1/2 4/5 (V/V)，磷酸氫二鉀加入量為液體總體積量的10-25% (W/ V)。
4.如權(quán)利要求1所述的鉤狀胡椒中查爾酮類化合物的制備方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)鹽溶液為5%氯化鈉溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉤狀胡椒中查爾酮類化合物的制備方法，本發(fā)明的技術(shù)特征在于將鉤狀胡椒烘干、粉碎，采用超臨界脫脂，脫脂物用乙醇提取，提取液濃縮得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻，分為上、下兩相，取出富含査耳酮的丙酮相，加無(wú)機(jī)鹽溶液混勻，再采用乙酸乙酯萃取，分離出富含鉤狀胡椒査耳酮的乙酸乙酯層進(jìn)行減壓濃縮，濃縮浸膏真空干燥，得到鉤狀胡椒査耳酮。本發(fā)明簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝、經(jīng)濟(jì)、提取率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C45/78GK102432450SQ20111030462
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司