專利名稱：一種三甲氧基氫硅醇解工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三甲氧基氫硅醇解エ藝，特別是ー種三甲氧基氫硅的醇解酯化工
アL ο ο
背景技術(shù)：
三甲氧基氫硅既含有烷氧基，又有活潑的硅氫鍵，非常適合于制備眾多高純的有機(jī)硅化合物，如改性的硅烷密封劑、抗霧劑、拒水劑、硅烷偶聯(lián)劑如乙烯基、環(huán)氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氫鍵能與一系列的烯炔類単體在鉬催化下發(fā)生硅氫加成， 得到各種有機(jī)硅偶聯(lián)劑、聚醚以及聚丙烯酸酯密封膠和粘合劑等產(chǎn)品。三甲氧基氫硅市場(chǎng)前景非常好?，F(xiàn)有傳統(tǒng)的三甲氧基氫硅的醇解酯化工藝主要有(1)采用在常壓下把金屬硅、 甲醇在溶劑和催化劑作用下加熱制得，催化劑為氧化銅。這種方法有以下不足反應(yīng)過程簡(jiǎn)單，但是反應(yīng)條件難以控制，對(duì)溫度和真空度的恒定等エ藝條件要求較高，同時(shí)反應(yīng)周期長，反應(yīng)不完全和能耗高等問題，并且原料轉(zhuǎn)化利用率低，制得粗品雜質(zhì)含量高。(2)用三氯氫硅與甲醇酯化反應(yīng)獲得三甲氧基硅烷的エ業(yè)化制備方法，在該方法中，將酯化反應(yīng)、排除H C L、蒸餾分離以及對(duì)低沸物的再酯化實(shí)施了循環(huán)、連續(xù)化生產(chǎn)；采用質(zhì)量比和流量比 (即體積比)的雙重計(jì)量控制，確保兩反應(yīng)物間達(dá)到等摩爾匹配；使兩反應(yīng)物在專用高速反應(yīng)泵中能充分?jǐn)嚢琛⒒旌虾王セ磻?yīng)，反應(yīng)后的混合物又被快速送入分離塔，將反應(yīng)中產(chǎn)生的H C L迅速地排出，使得各種副反應(yīng)和有害反應(yīng)的產(chǎn)物降低到最低限度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明其目的就在于提供ー種三甲氧基氫硅醇解エ藝，提高了產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，提高了產(chǎn)品含量，以降低生產(chǎn)成本増加經(jīng)濟(jì)效益。實(shí)現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案，本發(fā)明的エ藝步驟包括
(1)將甲醇蒸發(fā)罐壓力控制在0.IMPa以內(nèi)，乙醇液位控制在二分之一的液位以下，乙醇輸送壓カ控制在0. 2MPa之內(nèi)，氣動(dòng)薄膜閥輸入氮?dú)饪刂茐亥?. 17-0. 2MPa;
(2)開啟乙醇加熱緩沖罐乙醇蒸汽進(jìn)氣閥，打開導(dǎo)熱油進(jìn)油閥，將夾套油溫控制在 200°C，控制罐內(nèi)溫度達(dá)到185°C ；
(3)開啟鹽酸吸收罐離心泵，開啟降膜吸收器冷卻水迸，出水閥，開啟三氯氫硅原料儲(chǔ)罐導(dǎo)管輸送閥，調(diào)整輸送氮?dú)鈮亥?.觀-O. 3Mpa ；
(4)調(diào)整轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)料流量，若反應(yīng)溫度低于或超出_4°C到4°C的正常范圍，及時(shí)調(diào)整兩種原料進(jìn)料流量比例控制在2:1 (即體積比)的比例，使混合反應(yīng)罐內(nèi)溫度控制在-4°C 到4°C的正常范圍內(nèi)；
(5)混合罐向酯化釜中滴加混合料，當(dāng)酯化釜中的混合料超過三分一后，關(guān)閉三氯氫硅和甲醇的進(jìn)料閥，開始對(duì)酯化釜升溫，控制溫度在85°C后，重新開啟三氯氫硅和甲醇的進(jìn)料閥，調(diào)整進(jìn)料比例確?；旌戏磻?yīng)罐的溫度在_4°C到4°C的正常范圍之內(nèi)；(6)開啟進(jìn)塔進(jìn)氣閥，調(diào)整甲醇加熱罐出氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制在8m3/h，觀察塔頂數(shù)顯， 控制在20°C到25°C的正常范圍；
(7)脂化產(chǎn)品自行流入產(chǎn)品收集罐，正常情況下每隔兩小時(shí)取樣分析。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)。1.本工藝是氣相醇解酯化工藝，氣體接觸面積大，反應(yīng)更充分，原料轉(zhuǎn)化率可達(dá)到 99. 0% ；
2.通過本工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品，含量達(dá)到99%以上，PH值是5-6，能滿足下游產(chǎn)品的生產(chǎn)需要。本工藝省卻了中和、精餾工藝，節(jié)省生產(chǎn)成本，節(jié)約能源等；
3.本工藝采用連續(xù)生產(chǎn)模式，與傳統(tǒng)工藝一次進(jìn)行一個(gè)酯化釜的反應(yīng)生產(chǎn)模式相比， 可以提高生產(chǎn)產(chǎn)能，節(jié)約人力成本，提高生產(chǎn)效率。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式如附圖所示，本發(fā)明的工藝步驟包括
(1)將甲醇蒸發(fā)罐壓力控制在0.IMPa以內(nèi)，乙醇液位控制在二分之一的液位以下，乙醇輸送壓力控制在0. 2MPa之內(nèi)，氣動(dòng)薄膜閥輸入氮?dú)饪刂茐毫υ?. 17-0. 2MPa;
(2)開啟乙醇加熱緩沖罐乙醇蒸汽進(jìn)氣閥，打開導(dǎo)熱油進(jìn)油閥，將夾套油溫控制在 200°C，控制罐內(nèi)溫度達(dá)到185°C ；
(3)開啟鹽酸吸收罐離心泵，開啟降膜吸收器冷卻水進(jìn)，出水閥，開啟三氯氫硅原料儲(chǔ)罐導(dǎo)管輸送閥，調(diào)整輸送氮?dú)鈮毫?.觀-O. 3Mpa ；
(4)調(diào)整轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)料流量，若反應(yīng)溫度低于或超出_4°C到4°C的正常范圍，及時(shí)調(diào)整兩種原料進(jìn)料流量比例控制在2:1的比例，使混合反應(yīng)罐內(nèi)溫度控制在_4°C到4°C的正常范圍內(nèi)；
(5)混合罐向酯化釜中滴加混合料，當(dāng)酯化釜中的混合料超過三分一后，關(guān)閉三氯氫硅和甲醇的進(jìn)料閥，開始對(duì)酯化釜升溫，控制溫度在85°C后，重新開啟三氯氫硅和甲醇的進(jìn)料閥，調(diào)整進(jìn)料比例確?；旌戏磻?yīng)罐的溫度在_4°C到4°C的正常范圍之內(nèi)；
(6)開啟進(jìn)塔進(jìn)氣閥，調(diào)整甲醇加熱罐出氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制在8m3/h，觀察塔頂數(shù)顯， 控制在20°C到25°C的正常范圍；
(7)脂化產(chǎn)品自行流入產(chǎn)品收集罐，正常情況下每隔兩小時(shí)取樣分析。實(shí)施例(1)將甲醇蒸發(fā)罐壓力控制在0. IMPa以內(nèi)，乙醇液位控制在二分之一的液位以下，乙醇輸送壓力控制在0. 之內(nèi)，氣動(dòng)薄膜閥輸入氮?dú)饪刂茐毫υ?. 17-0. 2MPa;
(2)開啟乙醇加熱緩沖罐乙醇蒸汽進(jìn)氣閥，打開導(dǎo)熱油進(jìn)油閥，將夾套油溫控制在 200°C，控制罐內(nèi)溫度達(dá)到185°C ；
(3)開啟鹽酸吸收罐離心泵，開啟降膜吸收器冷卻水進(jìn)，出水閥，開啟三氯氫硅原料儲(chǔ)罐導(dǎo)管輸送閥，調(diào)整輸送氮?dú)鈮毫?.觀-O. 3Mpa ；
(4)調(diào)整轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)料流量，觀察反應(yīng)混合罐溫度，若反應(yīng)溫度低于或超出_4°C到4°C的正常范圍，應(yīng)及時(shí)調(diào)整兩種原料進(jìn)料流量比例控制在2:1的比例，使混合反應(yīng)罐內(nèi)溫度控制在-4°C到4°C的正常范圍內(nèi)；
(5)混合罐向酯化釜中滴加混合料，當(dāng)酯化釜中的混合料超過三分一后，關(guān)閉三氯氫硅和甲醇的進(jìn)料閥，開始對(duì)酯化釜升溫，控制溫度在85°C后，重新開啟三氯氫硅和甲醇的進(jìn)料閥，調(diào)整進(jìn)料比例確?；旌戏磻?yīng)罐的溫度在_4°C到4°C的正常范圍之內(nèi)；
(6)開啟進(jìn)塔進(jìn)氣閥，調(diào)整甲醇加熱罐出氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制在8m3/h，觀察塔頂數(shù)顯，控制在20°C到25°C的正常范圍。(7)脂化產(chǎn)品自行流入產(chǎn)品收集罐，正常情況下每隔兩小時(shí)取樣分析。(8)上述ェ藝制備的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量指標(biāo)如下
權(quán)利要求
1. 一種三甲氧基氫硅醇解工藝，其特征在于，包括(1)將甲醇蒸發(fā)罐壓力控制在0.IMPa以內(nèi)，乙醇液位控制在二分之一的液位以下，乙醇輸送壓力控制在0. 2MPa之內(nèi)，氣動(dòng)薄膜閥輸入氮?dú)饪刂茐毫υ?. 17-0. 2Mpa ；(2)開啟乙醇加熱緩沖罐乙醇蒸汽進(jìn)氣閥，打開導(dǎo)熱油進(jìn)油閥，將夾套油溫控制在 200°C，控制罐內(nèi)溫度達(dá)到185°C ；(3)開啟鹽酸吸收罐離心泵，開啟降膜吸收器冷卻水進(jìn)，出水閥，開啟三氯氫硅原料儲(chǔ)罐導(dǎo)管輸送閥，調(diào)整輸送氮?dú)鈮毫?. 28-0. 3Mpa ；(4)調(diào)整轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)料流量，若反應(yīng)溫度低于或超出_4°C到4°C的正常范圍，及時(shí)調(diào)整兩種原料進(jìn)料流量比例控制在2:1的比例，使混合反應(yīng)罐內(nèi)溫度控制在_4°C到4°C的正常范圍內(nèi)；(5)混合罐向酯化釜中滴加混合料，當(dāng)酯化釜中的混合料超過三分一后，關(guān)閉三氯氫硅和甲醇的進(jìn)料閥，開始對(duì)酯化釜升溫，控制溫度在85°C后，重新開啟三氯氫硅和甲醇的進(jìn)料閥，調(diào)整進(jìn)料比例確?；旌戏磻?yīng)罐的溫度在_4°C到4°C的正常范圍之內(nèi)；(6)開啟進(jìn)塔進(jìn)氣閥，調(diào)整甲醇加熱罐出氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制在8m3/h，觀察塔頂數(shù)顯，控制在20°C到25°C的正常范圍；(7)脂化產(chǎn)品自行流入產(chǎn)品收集罐，正常情況下每隔兩小時(shí)取樣分析。
全文摘要
一種三甲氧基氫硅醇解工藝，包括將甲醇蒸發(fā)罐壓力控制在0.1MPa以內(nèi)，乙醇液位控制在二分之一的液位以下，乙醇輸送壓力控制在0.2MPa之內(nèi)，氣動(dòng)薄膜閥輸入氮?dú)饪刂茐毫υ?.17-0.2Mpa；開啟乙醇加熱緩沖罐乙醇蒸汽進(jìn)氣閥，打開導(dǎo)熱油進(jìn)油閥；開啟鹽酸吸收罐離心泵，開啟降膜吸收器冷卻水進(jìn)，出水閥，開啟三氯氫硅原料儲(chǔ)罐導(dǎo)管輸送閥；調(diào)整轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)料流量；混合罐向酯化釜中滴加混合料，開始對(duì)酯化釜升溫，重新開啟三氯氫硅和甲醇的進(jìn)料閥；開啟進(jìn)塔進(jìn)氣閥；脂化產(chǎn)品自行流入產(chǎn)品收集罐，取樣分析。提高了產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，提高了產(chǎn)品含量，以降低生產(chǎn)成本增加經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07F7/04GK102532181SQ201110403470
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者丁建峰 申請(qǐng)人:諾貝爾(九江)高新材料有限公司