專利名稱：氣液分離器及其在分離草酸二甲酯中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種物理或化學(xué)領(lǐng)域通用的氣液分離裝置。
背景技術(shù)：
草酸二甲酯是以甲醇、NO、CO和O2為原料制乙二醇時的中間產(chǎn)品，分子式為 (COOCH3)2，制備草酸二甲酯的反應(yīng)步驟如下第一步亞硝酸甲酯(CH3ONO)的制備。該反應(yīng)常壓下、無催化劑、溫度在30_80°C的條件下進(jìn)行。2N0+2CH30H+l/202 — 2CH30N0+H20--------------反應(yīng)式(I)第二步草酸二甲酯(COOCH3)2的制備。該反應(yīng)常壓下、溫度為120-140°C、催化劑 Pd/AIA的條件下進(jìn)行。2C0+2CH30N0 — (COOCH3) 2+2N0-------------------反應(yīng)式(2)如圖I所示，草酸二甲酯的現(xiàn)有分離過程如下I、在第二步反應(yīng)條件下，氣相CO和氣相CH3ONO在催化劑Pd/Al203的作用下，生成草酸二甲酯，生成的草酸二甲酯(其中草酸二甲酯大部分為液相，小部分為氣相)、生成的氣相NO、未反應(yīng)完的氣相CO、未反應(yīng)完的氣相CH3ONO還有氣相N2 (N2為載氣，起到控制其他氣體濃度的作用)的混合物離開羰化反應(yīng)器I’ ;2、離開羰化反應(yīng)器的混合物經(jīng)過換熱器2’降溫后，又有一部分氣相草酸二甲酯被冷凝，使氣液相都進(jìn)入草酸二甲酯洗氣塔4’，進(jìn)行氣液分離；3、從換熱器離開的氣液相在洗氣塔中甲醇的洗滌下，大部分冷凝的草酸二甲酯被甲醇吸收，在塔底形成甲醇和草酸二甲酯的混合物，草酸二甲酯占40-45質(zhì)量％，甲醇占 55-60質(zhì)量％左右；4、洗氣塔塔底得到的甲醇和草酸二甲酯混合物在分流泵7’的作用下，一部分重新返回洗氣塔4’內(nèi)循環(huán)做洗滌液，其余混合物進(jìn)入草酸酯精餾塔5’精餾得到草酸二甲酯；5、洗氣塔甲醇洗過程中，氣相CO、氣相CH30N0、氣相NO、氣相N2不冷凝并從洗氣塔塔頂采出，塔頂采出的還夾雜著一些氣相甲醇和草酸二甲酯，這些物質(zhì)進(jìn)入洗氣塔塔頂冷凝器8’，被冷卻鹽水冷卻到5°C，大部分甲醇冷凝下來回流到洗氣塔4’，剩余的氣體(包括氣相CO、氣相CH30N0、氣相NO、氣相N2和少部分甲醇)挾帶著少量液相草酸二甲酯進(jìn)入壓縮機6’循環(huán)使用。這種工藝存在以下缺點I、生成的所有草酸二甲酯都混合其他物質(zhì)一起進(jìn)入洗氣塔中，濃度較高的草酸二甲酯需要大量的高純度甲醇洗滌液進(jìn)行洗滌，從而消耗大量甲醇。
2、草酸二甲酯在54°C時會結(jié)晶，由于在洗氣塔4’進(jìn)行的是甲醇洗，溫度很低，濃度較高的草酸二甲酯進(jìn)入洗氣塔，容易結(jié)晶，堵塞塔板填料，增加能耗和停車時間。3、甲醇洗滌后得到的草酸二甲酯和甲醇混合溶液中，草酸二甲酯的含量僅在40-45質(zhì)量％左右，需要再去草酸酯回收塔精餾得到純度較高的草酸二甲酯，消耗大量能源。4、一部分草酸二甲酯容易隨氣相部分帶入壓縮機，造成壓縮機堵塞，停車檢修。5、帶入壓縮機的草酸二甲酯，又隨壓縮機氣體帶入前面工序設(shè)備里，影響安全生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、分離效果好的氣液分離器，將該氣液分離器用于草酸二甲酯的分離過程中，可以起到防止洗氣塔被草酸二甲酯堵塞、壓縮機被草酸二甲酯堵塞、節(jié)約洗滌劑甲醇、降低能耗的作用。一種氣液分離器，包括罐體，罐體上開設(shè)有氣液混合物入口、氣體出口和液體出口，其中氣液混合物入口固定連接有輸送噴淋管，輸送噴淋管沿罐體徑向向罐體內(nèi)部延伸且輸送噴淋管內(nèi)端向下折彎，罐體內(nèi)部還設(shè)置有保溫管，保溫管位于輸送噴淋管下方，保溫管的出、入口均穿過罐體且與罐體固定連接,罐體內(nèi)壁還安裝有絲網(wǎng)，絲網(wǎng)位于輸送噴淋管上方。本發(fā)明氣液分離器，其中所述罐體除去頂部和底部以外的部分為圓柱形或長方體形,輸送噴淋管沿罐體徑向向罐體內(nèi)部延伸至罐體軸線。輸送噴淋管延伸至罐體軸線,可以使噴淋管管口噴出的氣液混合物最均勻的與下方裝有的液體混合，從而使氣液混合物中的液體能最均勻的被下方裝有的液體吸收，從而將氣液混合物中的氣體和液體分開。本發(fā)明氣液分離器，其中所述保溫管位于罐體內(nèi)的部分為螺旋管。使用螺旋管能保證輸送噴淋管下方不同液面高度的液體都能均勻的維持所需溫度。本發(fā)明氣液分離器，其中所述氣液混合物入口距氣液分離器罐體底部1/3-1/2罐體高度。本發(fā)明氣液分離器，其中所述絲網(wǎng)底部距氣液分離器罐體頂部1/4-1/5罐體高度。絲網(wǎng)越厚越利于分離。本發(fā)明所用絲網(wǎng)是氣液分離器領(lǐng)域常用材料，一般用于對氣液分離要求高的時候，因為化工領(lǐng)域大部分液體具有腐蝕性，所以絲網(wǎng)的材質(zhì)優(yōu)選為不銹鋼。本發(fā)明還涉及一種使用上述氣液分離器進(jìn)行氣液分離的方法，其中氣液分離是指將液體草酸二甲酯從液體草酸二甲酯和氣體的混合物中分離開，該方法包括以下幾個步驟1、在與氣液分尚器液體出口相連的管道上安裝液體出口閥門；2、在進(jìn)行氣液分尚前, 關(guān)閉液體出口閥門，從氣液混合物入口先通入一部分待分離的氣液混合物，并向保溫管中通入液體或氣體，使氣液分離器中保持58-62°C ;3、當(dāng)氣液混合物液位距輸送噴淋管管口達(dá)到所需高度時，打開液體出口閥門，進(jìn)行氣液分離，通過閥門保持氣液混合物的液位為所需液位。本發(fā)明進(jìn)行氣液分離的方法，使氣液分離器中保持60°C。本發(fā)明進(jìn)行氣液分離的方法，其中所述液體出口閥門為自動調(diào)節(jié)閥，其中自動調(diào)節(jié)閥連接有液位檢測反饋調(diào)節(jié)裝置，所述液位檢測反饋調(diào)節(jié)裝置包括液位檢測器和調(diào)節(jié)器。液位檢測器的輸出信號被送到調(diào)節(jié)器，調(diào)節(jié)器確定并測量給定值或期望值與工藝參數(shù)的實際值之間的偏差，一個接一個地把校正信號送出給自動調(diào)節(jié)閥，自動閥門改變了流體的流量，使液位達(dá)到了期望值。本發(fā)明進(jìn)行氣液分離的方法，液體草酸二甲酯占液體草酸二甲酯和氣體的混合物的8-12質(zhì)量％，且該混合物流速為2000M3/h，氣液分離器高2m、直徑I. 4m,氣液混合物入口距氣液分離器底部lm，輸送噴淋管管口與氣液分離器的液位保持O. 1-0. 2m的距離，絲網(wǎng)底部距氣液分離器頂部O. 4m，絲網(wǎng)厚O. 3-0. 4m。通過這種方法，氣液分離器底部得到了純度98質(zhì)量％的草酸二甲酯，該草酸二甲酯進(jìn)入草酸二甲酯精餾罐回收，通過氣液分離器85質(zhì)量％的草酸二甲酯可與氣體分開，還有15質(zhì)量％草酸二甲酯被氣體帶走。上述氣液分離器的氣液分離過程如下輸送噴淋管噴出的氣液混合物與事先通入的氣液混合物進(jìn)行混合、傳質(zhì)吸收，其中大部分液體被事先通入的氣液混合物吸收，大部分氣體被分離，氣體挾帶著少量的液體一起往上運動，遇到絲網(wǎng)，再起到一次氣液分離的作用，分離開的液體下落，分離開的氣體從氣體出口排出。本發(fā)明還涉及一種包括上述氣液分離器的草酸二甲酯分離設(shè)備，包括羰化反應(yīng)器，換熱器，氣液分離器，洗氣塔和草酸二甲酯精餾塔，其中羰化反應(yīng)器物料入口與原料氣輸送管道相連，羰化反應(yīng)器物料出口與換熱器物料入口相連，換熱器物料氣體出口與氣液分離器的氣液混合物入口通過第一管道相連，換熱器物料液體出口與第一管道相通，氣液分離器的氣體出口與洗氣塔的物料入口相連，氣液分離器的液體出口通過第二管道與草酸二甲酯精餾塔的物料入口相連，第二管道上安裝有第一閥門，洗氣塔液體出口與第三管道入口相連，第三管道出口與第二管道相連，相連處位于第一閥門和草酸二甲酯精餾塔物料入口之間，洗氣塔氣體出口與洗氣塔塔頂冷凝器物料入口相連。本發(fā)明草酸二甲酯分離設(shè)備，其中所述第三管道還與第四管道入口相連，第四管道出口與洗氣塔的甲醇入口相連，且第四管道上安裝有分流泵。本發(fā)明草酸二甲酯分離設(shè)備，所述第一閥門為自動調(diào)節(jié)閥。本發(fā)明草酸二甲酯分離設(shè)備，所述洗氣塔塔頂冷凝器的物料出口還連接有壓縮機，抽取排出的氣體在草酸二甲酯生產(chǎn)中進(jìn)行再利用。上述草酸二甲酯分離設(shè)備的使用過程如下1、來自如背景技術(shù)中提到的第一步反應(yīng)的氣相CH3ONOXO原料氣以及載氣N2通入羰化反應(yīng)器，在120-140°C、催化劑的作用下，反應(yīng)生成草酸二甲酯(大部分為液相，少量為氣相)、氣相NO,混合著未反應(yīng)完的氣相CO、氣相 CH30N0、氣相N2離開羰化反應(yīng)器進(jìn)入換熱器；2、氣液混合物在換熱器中被冷卻到60-70°C， 又有一部分氣相草酸二甲酯被冷凝，氣液混合物在換熱器中，其實就有一定程度的分離，但因為分離效果比較差，所以為了保證產(chǎn)品草酸二甲酯的回收率以及后續(xù)對排放物的控制， 無論是在現(xiàn)有技術(shù)中，還是在本申請中都需要對換熱器中出來的氣相和液相采取后續(xù)的分離措施才能得到更充分的分離，所以換熱器更主要是起到降溫的作用；3、換熱器中的氣相和液相都進(jìn)入氣液分離器，通過保溫管控制溫度在60°C左右(草酸二甲酯54°C結(jié)晶)，輸送噴淋管噴出的氣液混合物與事先通入的氣液混合物進(jìn)行混合、傳質(zhì)吸收，其中大部分液體被事先通入的氣液混合物吸收，大部分氣體被分離，氣體挾帶著少量的液體一起往上運動，遇到絲網(wǎng)，再起到一次氣液分離的作用，分離開的液體下落，氣液分離器底部得到了純度98質(zhì)量％的草酸二甲酯，該草酸二甲酯進(jìn)入草酸二甲酯精餾罐回收，通過氣液分離器85 質(zhì)量％的草酸二甲酯可與氣體分開，還有15質(zhì)量％草酸二甲酯被氣體帶走，進(jìn)入洗氣塔被分離；4、分離開的氣體帶著少量的草酸二甲酯從氣體出口進(jìn)入洗氣塔進(jìn)行甲醇洗，被塔中部噴淋下來的甲醇進(jìn)一步冷卻和吸收，氣體進(jìn)入洗氣塔塔頂冷凝器，在塔底得到含草酸二甲酯20質(zhì)量％、甲醇80質(zhì)量％的混合溶液，5、混合溶液一部分重新充當(dāng)甲醇洗的洗滌液， 另一部分進(jìn)入草酸二甲酯精餾罐回收，可得到純度為99. 5摩爾％的草酸二甲酯。精餾時回收的甲醇通往甲醇儲存罐循環(huán)利用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于1、在草酸二甲酯分離設(shè)備中增加了氣液分離器，相當(dāng)于在洗氣塔進(jìn)行甲醇洗之前先進(jìn)行了一次氣液分離，通過該氣液分離，85質(zhì)量％的液相草酸二甲酯被分離出去了，分離后的液相為純度為98質(zhì)量％的草酸二甲酯，直接進(jìn)入草酸二甲酯精餾塔進(jìn)行精餾回收，不用再進(jìn)洗氣塔了 ；2、分離后的氣相按原流程進(jìn)入洗氣塔，此時洗氣塔中草酸二甲酯的濃度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于原流程，氣相中只夾帶著少量的草酸二甲酯，在這種情況下，甲醇的使用量大大降低；3、草酸二甲酯濃度降低就降低了草酸二甲酯結(jié)晶的可能；4、通過氣液分離得到的草酸二甲酯純度為98質(zhì)量％，而直接甲醇洗獲得的草酸二甲酯和甲醇混合物中，草酸二甲酯的濃度僅為40-45質(zhì)量％左右，草酸二甲酯濃度的提高大大降低了精餾的能耗；5、進(jìn)入洗氣塔的草酸二甲酯濃度降低，使得隨洗氣塔中氣相部分帶入壓縮機的草酸二甲酯更少，從而防止壓縮機被堵塞。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。


圖I為現(xiàn)有技術(shù)中草酸二甲酯分離設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明氣液分離器的主視剖視圖；圖3為本發(fā)明草酸二甲酯分離設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式如圖2所示，包括罐體31，罐體31除去頂部和底部以外的部分為圓柱形，罐體31 上開設(shè)有氣液混合物入口 311、氣體出口 312和液體出口 313，其中氣液混合物入口 311焊接有輸送噴淋管32,輸送噴淋管32沿罐體徑向向罐體內(nèi)部延伸且輸送噴淋管32內(nèi)端向下折彎，罐體31內(nèi)部還設(shè)置保溫管33，保溫管33位于輸送噴淋管32下方，保溫管33的出、入口均穿過罐體31且焊接在罐體31上，保溫管33位于罐體31內(nèi)的部分為螺旋管，罐體31 內(nèi)壁還安裝有絲網(wǎng)34，絲網(wǎng)34位于輸送噴淋管32上方。該氣液分離器高2m、圓柱形罐體部分直徑I. 4m，氣液混合物入口距氣液分離器罐體底部lm，輸送噴淋管延伸至罐體內(nèi)O. 7m 處，絲網(wǎng)底部距氣液分離器罐頂O. 4m，絲網(wǎng)厚O. 3m。使用上述氣液分離器進(jìn)行氣液分離，其中氣液分離是指將液體草酸二甲酯從液體草酸二甲酯和氣體的混合物中分離開，液體草酸二甲酯占液體草酸二甲酯和氣體的混合物的10質(zhì)量％，且氣液混合物流速為2000M3/h，將輸送噴淋管管口與氣液分離器的液位保持
O.I-ο. 2m的距離，氣液分離器底部得到了純度98質(zhì)量％的草酸二甲酯，該草酸二甲酯進(jìn)入草酸二甲酯精餾罐回收，通過氣液分離器85質(zhì)量％的草酸二甲酯可與氣體分開，還有15質(zhì)量％草酸二甲酯被氣體帶走。當(dāng)將輸送噴淋管管口與液位保持O. 4m的距離時，氣液混合物中只有60質(zhì)量％的草酸二甲酯與氣體分離開了。如圖3所示，使用上述氣液分離器的草酸二甲酯分離設(shè)備，包括羰化反應(yīng)器1，換熱器2，氣液分離器3，洗氣塔4和草酸二甲酯精餾塔5，其中羰化反應(yīng)器I物料入口與原料氣輸送管道相連，羰化反應(yīng)器I物料出口與換熱器2物料入口相連，換熱器2物料氣體出口與氣液分離器3的氣液混合物入口通過第一管道91相連，換熱器2物料液體出口與第一管道91相通，氣液分離器3的氣體出口與洗氣塔4的物料入口相連，氣液分離器3的液體出口通過第二管道92與草酸二甲酯精餾塔5的物料入口相連，第二管道92上安裝有自動調(diào)節(jié)閥921，通過自動調(diào)節(jié)閥921，自動調(diào)節(jié)閥連接有液位檢測反饋調(diào)節(jié)裝置，液位檢測反饋調(diào)節(jié)裝置包括液位檢測器和調(diào)節(jié)器，關(guān)于自動調(diào)節(jié)閥和其相連的液位檢測反饋調(diào)節(jié)裝置均為常見現(xiàn)有技術(shù)，洗氣塔4液體出口與第三管道93入口相連，第三管道93出口與第二管道92相連，相連處位于第一閥門921和草酸二甲酯精餾塔5物料入口之間，洗氣塔4氣體出口與洗氣塔塔頂冷凝器8物料入口相連。以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氣液分離器，包括罐體(31)，罐體(31)上開設(shè)有氣液混合物入口(311)、氣體出口(312)和液體出口(313)，其特征在于氣液混合物入口(311)固定連接有輸送噴淋管(32)，輸送噴淋管(32)沿罐體(31)徑向向罐體內(nèi)部延伸且輸送噴淋管(32)內(nèi)端向下折彎，罐體(31)內(nèi)部還設(shè)置有保溫管(33)，保溫管(33)位于輸送噴淋管(32)下方，保溫管(33)的出、入口均穿過罐體(31)且與罐體固定連接，罐體(31)內(nèi)壁還安裝有絲網(wǎng)(34)，絲網(wǎng)(34)位于輸送噴淋管(32)上方。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氣液分離器，其特征在于所述罐體(31)除去頂部和底部以外的部分為圓柱形或長方體形，輸送噴淋管(32)沿罐體(31)徑向向罐體內(nèi)部延伸至罐體軸線。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣液分離器，其特征在于所述保溫管(33)位于罐體(31)內(nèi)的部分為螺旋管。
4.一種使用權(quán)利要求1-3之一所述的氣液分離器進(jìn)行氣液分離的方法,其中氣液分離是指將液體草酸二甲酯從液體草酸二甲酯和氣體的混合物中分離開，該方法包括以下幾個步驟1)在與氣液分離器液體出口(313)相連的管道上安裝液體出口閥門；2)在進(jìn)行氣液分離前，關(guān)閉液體出口閥門，從氣液混合物入口(311)先通入一部分液體草酸二甲酯和氣體的混合物，并向保溫管(33)中通入液體或氣體，使氣液分離器中保持58-62°C;3)當(dāng)氣液混合物液位距輸送噴淋管(32)管口達(dá)到所需高度時，打開液體出口閥門進(jìn)行氣液分離，通過閥門保持氣液混合物的液位為所需液位。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的進(jìn)行氣液分離的方法，其特征在于使氣液分離器中保持 60。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的進(jìn)行氣液分離的方法，其特征在于所述液體出口閥門為自動調(diào)節(jié)閥，其中自動調(diào)節(jié)閥連接有液位檢測反饋調(diào)節(jié)裝置，所述液位檢測反饋調(diào)節(jié)裝置包括液位檢測器和調(diào)節(jié)器。
7.根據(jù)權(quán)利要求4-6之一所述的進(jìn)行氣液分離的方法，液體草酸二甲酯占液體草酸二甲酯和氣體的混合物的8-12質(zhì)量％，該混合物流速為2000M3/h，氣液分離器高2m、直徑I. 4m，氣液混合物入口距氣液分離器底部lm，輸送噴淋管管口與氣液分離器的液位保持0.1-0. 2m的距離，絲網(wǎng)底部距氣液分離器頂部O. 4m，絲網(wǎng)厚O. 3-0. 4m。
8.一種包括權(quán)利要求1-3之一所述氣液分離器的草酸二甲酯分離設(shè)備，包括羰化反應(yīng)器(1)，換熱器(2)，氣液分離器(3)，洗氣塔(4)和草酸二甲酯精餾塔(5)，其中羰化反應(yīng)器(I)物料入口與原料氣輸送管道相連，羰化反應(yīng)器(I)物料出口與換熱器(2)物料入口相連，換熱器(2)物料氣體出口與氣液分離器(3)的氣液混合物入口通過第一管道(91)相連，換熱器(3)物料液體出口與第一管道(91)相通，氣液分離器(3)的氣體出口與洗氣塔 ⑷的物料入口相連，氣液分離器⑶的液體出口通過第二管道(92)與草酸二甲酯精餾塔 (5)的物料入口相連，第二管道(92)上安裝有第一閥門(921)，洗氣塔(4)液體出口與第三管道(93)入口相連，第三管道(93)出口與第二管道(92)相連，相連處位于第一閥門(921) 和草酸二甲酯精餾塔(5)物料入口之間，洗氣塔(4)氣體出口與洗氣塔塔頂冷凝器(8)物料入口相連。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的草酸二甲酯分離設(shè)備，其中所述第三管道(93)還與第四管道(94)入口相連，第四管道(94)出口與洗氣塔(4)的甲醇入口相連，且第四管道(94)上安裝有分流泵(7)。
全文摘要
本發(fā)明氣液分離器及其在分離草酸二甲酯中的應(yīng)用涉及一種物理或化學(xué)領(lǐng)域通用的氣液分離裝置及其應(yīng)用，該氣液分離器結(jié)構(gòu)簡單、分離效果好，將該氣液分離器用于草酸二甲酯的分離過程中，可以起到防止洗氣塔及壓縮機被草酸二甲酯堵塞、節(jié)約洗滌劑甲醇、降低能耗的作用。本發(fā)明氣液分離器包括罐體，罐體上開設(shè)有氣液混合物入口、氣體出口和液體出口，其特征在于氣液混合物入口固定連接有輸送噴淋管，輸送噴淋管沿罐體徑向向罐體內(nèi)部延伸且輸送噴淋管內(nèi)端向下折彎，罐體內(nèi)部還設(shè)置有保溫管，保溫管位于輸送噴淋管下方，保溫管的出、入口均穿過罐體且與罐體固定連接，罐體內(nèi)壁還安裝有絲網(wǎng)，絲網(wǎng)位于輸送噴淋管上方。
文檔編號C07C69/36GK102580435SQ20121001749
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月19日
發(fā)明者李久玉 申請人:安徽淮化股份有限公司