專利名稱：一種提取去乙酰車葉草苷酸甲酯和雞矢藤次苷甲酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從桅子中提取去乙酰車葉草苷酸甲酯和雞矢藤次苷甲酯的方法，屬于中藥制劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
桅子(Gardenia jasminoides Ellis)為菌草科植物桅子的干燥成熟果實,性寒，味苦，是常用的清熱類中藥，具有瀉火除煩，清熱利濕，涼血解毒等功效。桅子的主要成分及有效成分為以京尼平苷(geniposide)為代表的環(huán)烯醚萜類成分，該類成分具有解熱、抗炎、保肝、利膽、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、抗菌等與桅子功能主治相關(guān)的生理活性。去乙酰車葉草苷酸甲酯和雞矢藤次苷甲酯均為桅子中的環(huán)烯醚萜類化合物，具有導(dǎo)瀉作用。去乙酰車葉草苷酸甲酯和雞矢藤次苷甲酯互為異構(gòu)體，其結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種提取去乙酰車葉草苷酸甲酯和雞矢藤次苷甲酯的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)取桅子藥材，加乙醇回流提取，濃縮醇提取液，加乙醇醇沉16-24小時，過濾醇沉液，去醇，濃縮，得濃縮液； 2)步驟I)濃縮液上大孔樹脂柱，以純水洗脫，HPLC分析監(jiān)測，收集目標洗脫液，減壓回收，得濃縮液，調(diào)節(jié)pH至1-3,水浴加熱30min,待用； 3)步驟2)水浴加熱后的洗脫液上大孔樹脂柱，先以純水洗脫2倍柱體積，棄去，再以30%的醇洗脫3倍柱體積，收集，減壓濃縮至濃度為5g藥材/ml，待用； 4)步驟3)濃縮液上硅膠柱，先以10: I的氯仿-甲醇溶液洗脫2倍柱體積，棄去，再以4: I氯仿-甲醇溶液洗脫3倍柱體積，收集，回收溶劑，得殘渣，待用； 5)步驟4)殘渣加水溶解，上中低壓制備液相分離，以甲醇或乙腈溶液為流動相，收集去乙酰車葉草苷酸甲酯洗脫液和雞矢藤次苷甲酯洗脫液，分別回收洗脫溶劑，殘渣以水溶解，冷凍干燥，得去乙酰車葉草苷酸甲酯和雞矢藤次苷甲酯純品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟I)所述回流提取用乙醇的濃度為65% -75%，醇沉至含乙醇的濃度為80% -90%。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)和4)所述大孔樹脂為DlOl或AB-8。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)所述流動相甲醇或乙腈溶液的濃度為 5% -10%。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟5)所述流動相甲醇或乙腈溶液的濃度為 6% -8%。`
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從梔子中提取、分離去乙酰車葉草苷酸甲酯和雞矢藤次苷甲酯的方法，包括以下步驟醇回流提取、大孔樹脂洗脫除雜、硅膠柱洗脫除雜和中低壓制備液相分離。該方法操作簡單且易于掌握，所用柱材料可反復(fù)利用，不污染環(huán)境，在盡可能少使用有害溶劑的同時獲得了較高的純度和成品得率，且一次能分離出兩種單體成分。
文檔編號C07H15/203GK103242390SQ20121002690
公開日2013年8月14日 申請日期2012年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月8日
發(fā)明者劉武占, 張則平 申請人:魯南制藥集團股份有限公司