專利名稱：一種制備利奈唑酮晶型i的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備利奈唑酮晶型I的全新的合成方法，屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
利奈唑酮，又名利奈唑胺，雷奈佐利，分子式為C16H2tlFN3O4, CAS: 165800-03-3，化學名(S)-N-[[3-(3-氟-4-嗎啉基苯基)-2-氧代-5-噁唑烷基]甲基]こ酰胺，具有下式(I)結(jié)構(gòu)。利奈唑酮是人工合成的噁唑烷酮類抗生素，2000年獲得美國FDA批準，用于治療革蘭陽性(G+)球菌引起的感染。
權(quán)利要求
1.一種利奈唑酮晶型I的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 1)將利奈唑酮懸浮于溶劑中，加熱至10(Tl50°C，呈回流狀態(tài)，使其全部溶解； 2)常壓下蒸出溶劑，至有晶體開始析出； 3)降溫至(T30°C，析出晶體； 4)過濾、洗滌、干燥。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟I)所述的回流時間為0.5-5小時。
3.如權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述利奈唑酮懸浮于3 12倍重量的溶劑中。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶劑為高于100°C的高沸點溶劑。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述溶劑為正丁醇、異丁醇或甲苯。
6.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟4)所述洗滌使用的是正己烷。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述利奈唑酮為利奈唑酮晶型II和利奈唑酮混合晶型。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利奈唑酮晶型I的制備方法，包括將利奈唑酮懸浮于溶劑中，加熱至100~150℃，呈回流狀態(tài)，使其全部溶解；常壓下蒸餾出溶劑，至有晶體析出；降溫至0~30℃，析出晶體；經(jīng)過濾、洗滌和干燥后得利奈唑酮晶型I。本發(fā)明具有操作簡便，收率高，晶體穩(wěn)定，晶型純度高，適用于大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點。
文檔編號C07D263/20GK102675239SQ20121018354
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月6日
發(fā)明者安榮昌, 莊大浪, 徐全文, 王偉華, 董學軍 申請人:開原亨泰制藥股份有限公司