專利名稱:一種頭孢克肟的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及化學(xué)藥物合成領(lǐng)域,特別是精制出高純度的頭孢克肟成品的新方法。
背景技術(shù):
頭孢克肟(cefixime)由日本藤澤公司開發(fā),其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種頭孢克肟的精制方法,其特征是將頭孢克肟加入溶劑I中,所述頭孢克肟與溶劑I的重量比為I :5 I :30,爾后加入酸,頭孢克肟與酸的重量比為I :0. I I :50,在O 500C >O. 5 15小時反應(yīng)生成了復(fù)合鹽,復(fù)合鹽從體系中析出,過濾,漿洗,爾后將復(fù)合鹽放入反應(yīng)瓶內(nèi),加水,在O 5°C下用飽和碳酸氫鈉溶液將復(fù)合鹽溶解,加入活性炭脫色,濾炭,往濾液中加入溶劑2,所述頭孢克肟與溶劑2的重量比為I :0. I I :3,用鹽酸析晶,得到白色的產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種頭孢克肟的精制方法,其特征是溶劑I為DMF、乙腈及水,其重量比為10.8: 9. I: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種頭孢克肟的精制方法,其特征是頭孢克肟與酸的重量比為I:0· 4 I :20。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種頭孢克肟的精制方法,其特征是所述的酸是硫酸,磷酸,高氯酸,磺酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種頭孢克肟的精制方法,其特征是所述的酸是高氯酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種頭孢克肟的精制方法,其特征是溶劑2為丙酮與乙酸乙酯的混合物,其重量比為1.8:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種頭孢克肟的精制方法,其特征是生成復(fù)合鹽的時間為I 7小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種頭克肟的精制方法,其特征是生成復(fù)合鹽的溫度為8 15。。。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種頭孢克肟的精制方法,用于化學(xué)藥物合成領(lǐng)域,它公開了將頭孢克肟加入溶劑1中,所述加入的重量比為15~130,爾后加入酸,頭孢克肟與酸的重量比為10.1~150,在0~50℃、0.5~15小時反應(yīng)生成了復(fù)合鹽,復(fù)合鹽從體系中析出,過濾,漿洗,爾后將復(fù)合鹽放入反應(yīng)瓶內(nèi),加水,在0~5℃下用飽和碳酸氫鈉溶液將復(fù)合鹽溶解,加入活性炭脫色,濾炭,往濾液中加入溶劑2,用鹽酸析晶,得到白色的產(chǎn)品。本發(fā)明所述精制方法可去除微量雜質(zhì),特別去除其分解物及聚合物,從而達到純化產(chǎn)品的目的,產(chǎn)品的穩(wěn)定性有較明顯的提高。
文檔編號C07D501/12GK102731529SQ20121021730
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月28日
發(fā)明者傅海燕, 冒佳軍, 劉學(xué)斌, 周志聰 申請人:廣州白云山制藥股份有限公司廣州白云山化學(xué)制藥廠