專利名稱：一種異丙草胺生產(chǎn)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于除草劑領(lǐng)域，涉及一種異丙草胺生產(chǎn)新工藝。
背景技術(shù)：
異丙草胺(化學(xué)名稱2_氯-N-(異丙氧基甲基)-N-(2-乙基-6-甲基苯基)乙酰胺)是一種氯代乙酰胺類化合物，作為一種新型的高效、廣譜、選擇性、芽前除草劑，異丙草胺主要用于防止大豆、玉米、水稻田間的禾本科雜草和部分闊葉雜草，是同系列除草劑乙草胺、丁草胺等的優(yōu)質(zhì)替代品，目前在農(nóng)藥國(guó)際市場(chǎng)上所占份額正在逐漸增加，所以異丙草胺有著廣闊的市場(chǎng)前景。異丙草胺原工藝生產(chǎn)流程 保溫2小時(shí)，反應(yīng)生成甲叉和水，首先釜內(nèi)脫水而后進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器蒸醛(用MEA吸收醛作為下一批配料用)最后進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器蒸甲叉，用于第二步反應(yīng)。2.酰胺的合成首先將計(jì)量好的氯乙酰氯與二甲苯放入2#中間體反應(yīng)釜，攪拌均勻后，開始滴加亞胺，過程控制中控制反應(yīng)溫度20-95°C之間，而后保溫4小時(shí)，然后降溫至0-15°C之間析出晶體，結(jié)晶進(jìn)板框壓濾機(jī)過濾得到酰胺濾餅，直接用于下步反應(yīng)。另外回收處理濾液中的二甲苯溶劑循環(huán)套用。3.異丙草胺產(chǎn)品首先將計(jì)量好的異丙醇放入異丙草胺合成釜內(nèi)，在室溫下加入2#中間體，攪拌溶解，而后轉(zhuǎn)入中和釜降溫至0-10°C之間，向中和釜內(nèi)通入氨氣中和，控制PH=6-7，然后過濾，異丙醇洗滌濾餅，壓干，出料。濾液蒸餾回收95%的異丙醇，向蒸餾殘液中加入二甲苯溶解，再向溶液中加入自來水，攪拌后分層。有機(jī)層再用同樣量的水洗滌兩次，水層作為廢水進(jìn)行生化處理；得到的有機(jī)層進(jìn)入刮板薄膜蒸發(fā)器脫去溶劑得到最終產(chǎn)品異丙草胺原油
這種工藝操作周期長(zhǎng)，影響了出產(chǎn)品的數(shù)量及收率，在此工藝的基礎(chǔ)上做了進(jìn)一步的調(diào)整改進(jìn)，效果有了顯著的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種周期短、效率高的異丙草胺生產(chǎn)新工藝。 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案
一種異丙草胺生產(chǎn)新工藝，其特征在于它包括如下步驟
(1)、亞胺的合成將MEA、甲醛與解聚劑放入配料釜內(nèi)加熱保溫，保溫后直接在釜內(nèi)脫水、脫醛，得到高含量的亞胺即亞胺；
(2)、亞胺的合成將計(jì)量好的氯乙酰氯放入釜內(nèi)，開始勻速滴加亞胺，滴加完畢高溫保溫，在高溫狀態(tài)下直接轉(zhuǎn)入醇解釜進(jìn)行下一步反應(yīng)，得到酰胺；
(3)、異丙草胺的合成向異丙草胺合成釜中加入計(jì)量過的異丙醇，然后將酰胺85°C轉(zhuǎn)入釜內(nèi)，攪拌降溫35-40°C之間保溫4小時(shí)，而后轉(zhuǎn)入中和釜降溫至O — 10°C之間，向反應(yīng)釜內(nèi)通入氨氣，控制溶液pH=6-7，然后直接進(jìn)入連續(xù)水洗設(shè)備，連續(xù)水洗一次，然后進(jìn)入升降膜蒸發(fā)器脫去溶劑，水分得到97%的異丙草胺成品。整個(gè)生產(chǎn)過程采用連續(xù)化生產(chǎn)，設(shè)備利用率高，能耗減少，可靠性良好。裝置各部分溫度、流量、物料滯留時(shí)間和其他一些工藝參數(shù)在操作過程中實(shí)際上保持不變，從而避免了間歇過程不可避免的一些不穩(wěn)定情況，更適用于計(jì)算機(jī)控制。工藝創(chuàng)新
合成亞胺時(shí)，不加解聚劑直接在釜內(nèi)脫水脫醛不蒸餾其效果等同于原工藝效果。合成酰胺時(shí)，運(yùn)用無溶劑不過濾法生產(chǎn)，不用結(jié)晶壓濾，省去了溶劑回收系統(tǒng)，這樣降低了生成成本，減少了污染，增加了產(chǎn)品收率等好處，故優(yōu)于原工藝。合成異丙草胺時(shí)，將合成異丙草胺后的后處理水洗工序的間歇性四次水洗改成了連續(xù)水洗，將原來水洗方式，(即帶有攪拌的間歇水洗釜與錐形分相器設(shè)備)改成現(xiàn)在的連 續(xù)式水洗(即水洗、油水分相為一體的臥式設(shè)備)，直接在罐里攪拌水洗后自動(dòng)溢流分離油層流出。優(yōu)點(diǎn)是減少操作時(shí)間，減少工藝水的用量。


圖I為本發(fā)明新工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式 一種異丙草胺生產(chǎn)新工藝，其特征在于它包括如下步驟
(1)、亞胺的合成將MEA、甲醛與解聚劑放入配料釜內(nèi)加熱保溫，保溫后直接在釜內(nèi)脫水、脫醛，得到高含量的亞胺即亞胺；
(2)、亞胺的合成將計(jì)量好的氯乙酰氯放入釜內(nèi)，開始勻速滴加亞胺，滴加完畢高溫保溫，在高溫狀態(tài)下直接轉(zhuǎn)入醇解釜進(jìn)行下一步反應(yīng)，得到酰胺；
(3)、異丙草胺的合成向異丙草胺合成釜中加入計(jì)量過的異丙醇，然后將酰胺85°C轉(zhuǎn)入釜內(nèi)，攪拌降溫35-40°C之間保溫4小時(shí)，而后轉(zhuǎn)入中和釜降溫至O — 10°C之間，向反應(yīng)釜內(nèi)通入氨氣，控制溶液pH=6-7，然后直接進(jìn)入連續(xù)水洗設(shè)備，連續(xù)水洗一次，然后進(jìn)入升降膜蒸發(fā)器脫去溶劑，水分得到97%的異丙草胺成品。
權(quán)利要求
1. 一種異丙草胺生產(chǎn)新工藝，其特征在于它包括如下步驟 (1)、亞胺的合成將MEA、甲醛與解聚劑放入配料釜內(nèi)加熱保溫，保溫后直接在釜內(nèi)脫水、脫醛，得到高含量的亞胺即亞胺； (2)、亞胺的合成將計(jì)量好的氯乙酰氯放入釜內(nèi)，開始勻速滴加亞胺，滴加完畢高溫保溫，在高溫狀態(tài)下直接轉(zhuǎn)入醇解釜進(jìn)行下一步反應(yīng)，得到酰胺； (3)、異丙草胺的合成向異丙草胺合成釜中加入計(jì)量過的異丙醇，然后將酰胺85°C轉(zhuǎn)入釜內(nèi)，攪拌降溫35-40°C之間保溫4小時(shí)，而后轉(zhuǎn)入中和釜降溫至O — 10°C之間，向反應(yīng)釜內(nèi)通入氨氣，控制溶液pH=6-7，然后直接進(jìn)入連續(xù)水洗設(shè)備，連續(xù)水洗一次，然后進(jìn)入升降膜蒸發(fā)器脫去溶劑，水分得到97%的異丙草胺成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種異丙草胺生產(chǎn)新工藝，它包括亞胺的合成、亞胺的合成、異丙草胺的合成步驟。整個(gè)生產(chǎn)過程采用連續(xù)化生產(chǎn),設(shè)備利用率高,能耗減少,可靠性良好。裝置各部分溫度、流量、物料滯留時(shí)間和其他一些工藝參數(shù)在操作過程中實(shí)際上保持不變,從而避免了間歇過程不可避免的一些不穩(wěn)定情況，更適用于計(jì)算機(jī)控制。
文檔編號(hào)C07C231/12GK102718677SQ20121023098
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月5日
發(fā)明者王作祥, 秦宏偉, 董湖斌, 陳云生 申請(qǐng)人:河南穎泰化工有限責(zé)任公司