專(zhuān)利名稱(chēng)：3，3，3-三氟丙醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種3，3，3-三氟丙醇的合成方法，尤其涉及ー種以2-溴3，3，3-三氟丙烯為原料的3，3，3-三氟丙醇的制備方法。
背景技術(shù)：
3，3，3-三氟丙醇可用作合成醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體，也可用作合成高性能材料的原料或中間體°〈〈Investigation of the factors controlling the regioseiectivity ofthe hydroboration of f luoroolef ins)) Chemical communication, 2002, 386 387 公開(kāi)了ー種3，3，3-三氟丙醇的制備方法，該方法以三氟丙烯為原料經(jīng)兩步反應(yīng)制備得到3，3，3-三氟丙醇，反應(yīng)步驟如下
權(quán)利要求
1.一種3,3,3- 二氟丙醇的制備方法，該方法以2-溴3, 3, 3- 二氟丙烯為原料，包括如下步驟 (I)攪拌下，將甲醇和堿加入到反應(yīng)器中，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，加熱升溫至·70°C，反應(yīng)6h，反應(yīng)液經(jīng)水洗步驟，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯甲醇?jí)A的摩爾比為I : 3 8 2. 4 6 ;所述的堿為氫氧化鈉，氫氧化鉀。(2)將3，3，3-三氟丙烯基甲醚、有機(jī)酯和活化好的Raney Ni催化劑加入到高壓釜中，在氫氣壓力為5MPa，攪拌加熱升溫至60 V 120°C，反應(yīng)4h 8h，反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾、蒸餾步驟，得到3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚有機(jī)酯催化劑質(zhì)量比為I :1.2 ·2.0 O. 05 O. 2 ;所述的酯為C4 C6的脂肪族酯或C7 C9的芳香族酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的3，3，3-三氟丙醇的制備方法，包括如下步驟 (I)攪拌下，將3摩爾甲醇96g和2摩爾氫氧化鈉80g加入到反應(yīng)器中，再加入O. 5摩爾2-溴-3，3，3-三氟丙烯87. 5g，加熱升溫至70°C，反應(yīng)6h ;反應(yīng)液經(jīng)水洗步驟，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚。(2)將44. Ig 3，3，3_三氟丙烯基甲醚、61.7g戊酸甲酯和5g活化好的Raney Ni催化劑加入到高壓釜中，充氫氣壓力為5MPa，攪拌下，加熱升溫至100°C，反應(yīng)6h，反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾、蒸餾步驟，得到3，3，3-三氟丙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種3，3，3-三氟丙醇的制備方法。本發(fā)明以2-二溴3，3，3-三氟丙烯為原料，包括如下步驟1)攪拌加入甲醇、堿，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，升溫至70℃，反應(yīng)6h，反應(yīng)液經(jīng)水洗得3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯∶甲醇∶堿的摩爾比為1∶3～8∶2.4～6。2)高壓釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、有機(jī)酯和活化好的Raney Ni催化劑，氫氣壓力為5MPa，攪拌升溫至60℃～120℃，反應(yīng)4h～8h，反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾、蒸餾得3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶有機(jī)酯∶催化劑質(zhì)量比為1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本發(fā)明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制備。
文檔編號(hào)C07C29/17GK102766022SQ20121028630
公開(kāi)日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月9日
發(fā)明者萬(wàn)洪, 余秦偉, 呂劍, 李鳳仙, 李春迎, 杜詠梅, 王偉, 薛云娜, 谷玉杰, 韓升, 馬洋博 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所