專利名稱：一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
文冠果屬于無患子科文冠果屬，亦稱之為文官果、文燈果、文冠花等，是我國特有的珍貴木本樹種。本人測定文冠果含殼率達(dá)53%，而文冠果殼中黃酮含量達(dá)7%。黃酮類化合物資源豐富且易于提取，在植物的莖、葉、花、果實(shí)等器官中廣泛存在，是一組在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上不同的多酚類物質(zhì)，屬植物次級(jí)代謝產(chǎn)物，多以游離態(tài)或苷的形式存于植物液泡中。 黃酮類化合物通常采用溶劑提取。因黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)與來源不同，溶解特性差異也很大。對(duì)于黃酮苷類以及極性稍大的苷元(如羥基黃酮、雙黃酮、查兒酮等)，一般可用水、甲醇、乙醇、丙酮或極性較大的混合溶劑如甲醇-水進(jìn)行提取。一些多糖苷類可用沸水提取。而大多數(shù)黃酮苷元?jiǎng)t采用氯仿、乙醚、乙酸乙酯等極性較小的溶劑提取而傳統(tǒng)提取方法，工藝雖穩(wěn)定可行，但效率低，耗時(shí)長，試劑耗量大，溶劑易殘留，對(duì)環(huán)境有一定損害。超聲波提取法是利用超聲波產(chǎn)生的機(jī)械作用、擴(kuò)散、熱效應(yīng)以及空化作用加強(qiáng)細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放，從而加速植物中有效成分的擴(kuò)散和浸出。超聲波的熱效應(yīng)有利于物質(zhì)的溶解，因此，具有提取時(shí)間短，有效成分提取率高，成本低、低溫保護(hù)熱敏性成分、污染小等優(yōu)點(diǎn)。滕海鵬的《超聲波輔助提取菊米中的總黃酮》中報(bào)道了研究了超聲波法提取菊米黃酮類化合物的工藝，最終總黃酮得率可達(dá)16. 96%，比普通浸提法的得率提高了 6. 59% ;王立升的《超聲波提取小葉榕葉總黃酮工藝研究》結(jié)果表明采用超聲波法提取小葉榕葉總黃酮，提取率為4. 38%，與常規(guī)熱提取法相比，得率提高了 2. 06%，時(shí)間縮短了 lOOmin，且提取溶劑用量少。然而，目前對(duì)于超聲波輔助提取文冠果黃酮的研究，卻未有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷，且高效、得率高、耗時(shí)短、操作簡單、生產(chǎn)成本低、對(duì)設(shè)備腐蝕性低的文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法。其技術(shù)方案為
一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，其特征在于采用如下步驟(1)文冠果果殼粉碎，用60%-70%的體積為文冠果殼粉質(zhì)量克數(shù)10-25倍毫升的溶液浸泡25 35 min ；(2)在功率為150 200 W，溫度為60 75°C超聲波設(shè)備中，超聲波提取25 50min ; (3)提取液抽濾，60 70°C下濃縮至干，凍干得文冠果黃酮濃縮物。所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，步驟I中文冠果殼粉碎目數(shù)5-20目。所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，步驟I中文冠果殼為脫脂去油。所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，步驟2中超聲波萃取時(shí)采用冷凝水循環(huán)萃取。所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，步驟2中超聲波提取器，所用20-60KHz 和 150-200 W。
所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，步驟3中減壓濃縮溫度為60 70°C，0. I O. 7個(gè)大氣壓下。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，所采用的工藝只使用了乙醇，對(duì)人體幾乎無害且價(jià)廉易得。與傳統(tǒng)工藝相比，工藝簡單，提取率高(與單純乙醇浸提法相比，提取率增加增加了 26%左右)，得率高(與單純乙醇浸提法相比，得率提高了 18%左右)，乙醇用量大大減少(相同提取率下，比單純乙醇浸提法，乙醇用量減少了 80%左右)，生產(chǎn)工序簡單，易操作，易工業(yè)化，機(jī)械化，自動(dòng)化生產(chǎn)。最佳實(shí)施方式 實(shí)施例I: 步驟I :用乙醇濃度為60%，體積為250mL的乙醇提取液溶解IOg目數(shù)為5 20的文冠果殼浸泡25 min ；
步驟2 :在功率為150W，溫度為75°C超聲波設(shè)備中，超聲波提取35min ；
步驟3 :提取液抽濾，O. I個(gè)大氣壓，65°C下濃縮至干，凍干得文冠果黃酮，提取率為
86%。實(shí)施例2:
步驟I :用乙醇濃度為70%，體積為50 mL的乙醇提取液溶解5g目數(shù)為5 20的文冠果殼浸泡35 min ；
步驟2 :在功率為150W，溫度為75°C超聲波設(shè)備中，超聲波提取50min ；
步驟3 :提取液抽濾，O. 5個(gè)大氣壓，70 V下濃縮至干，凍干得文冠果黃酮，提取率為91%。經(jīng)Liebermann反應(yīng)和Liebermann-Burchard反應(yīng),確定提取物中含有文冠果阜式；經(jīng)比色法測定計(jì)算，兩實(shí)例的皂甙得率分別為8. 4%和6. 9%。
權(quán)利要求
1.一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，其特征在于采用如下步驟(I)文冠果果殼粉碎，用60%-70%的體積為文冠果殼粉質(zhì)量克數(shù)10-30倍毫升的溶液浸泡25 35 min ；(2)在功率為150 200 W，溫度為60 75 °C超聲波設(shè)備中，超聲波提取25 50 min; (3)提取液抽濾，60 70 °C下濃縮至干，凍干得文冠果黃酮濃縮物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，其特征在于文冠果殼粉碎目數(shù)5-20目。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，其特征在于所用乙醇為醫(yī)用無水乙醇加蒸餾水調(diào)配成。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，其特征在于所用乙醇濃度在60%-70%之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，其特征在于所用乙醇體積毫升數(shù)是文冠果殼質(zhì)量克數(shù)的10-30倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，其特征在于所用超聲波頻率和功率分別20-60 KHz和150-200 W。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種文冠果殼中黃酮類物質(zhì)提取方法，其特征在于所用超聲波發(fā)生器為超聲波提取器。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種高效、得率高、耗時(shí)短、操作簡單、生產(chǎn)成本低、對(duì)設(shè)備腐蝕性低的文冠果殼中黃酮提取方法。其技術(shù)方案為去油后的粉碎文冠果果殼，用一定量的溶液浸泡后在超聲波設(shè)備中，超聲波提取一段時(shí)間，將提取液抽濾，濾液濃縮，凍干即為文冠果黃酮濃縮物。
文檔編號(hào)C07D311/40GK102796067SQ201210321189
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月4日
發(fā)明者盛桂華, 周泉城, 張洪梅 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)