專利名稱：鄰甲酚酞的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于指示劑化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種鄰甲酚酞的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。PH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化，此時的指示劑也就是我們研究PH指示劑。在實際應(yīng)用中,通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小 的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。鄰甲酚酞又稱為鄰甲苯酚酞(C22 H18 O4 mol 346.38)白色或黃色粉末，易溶于乙醇、乙醚；不溶于水，溶于稀堿呈藍色，PH值8. 2—9. 8(顏色由無色至紅色);最大吸收峰566(381) mm。，主要作為酸堿指示劑、色層分析試劑。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為研究的重點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡便、產(chǎn)品純度高的鄰甲酚酞的制備方法。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種鄰甲酚酞的制備方法，步驟如下⑴將鄰苯二甲酸酐和鄰甲苯酚混合后，再攪拌下慢慢加熱使其溶解，放置，另取無水氯化鋅再攪拌下迅速加入上述混合物中，在105-110°C加熱5-6小時，然后加入水?dāng)嚢瑁蛊淙芙?，將其反?yīng)物倒入鹽酸溶液中，即析出固體沉淀，過濾，用水洗滌數(shù)次，將沉淀移入研缽中，研碎后，加稀鹽酸，再過濾，若產(chǎn)物不是固體，是油狀物，可加熱至沸，再冷至5°C，過濾得粗品；⑵將粗品置于容器中，加入氫氧化鈉溶液，攪拌或加熱使其溶解，加水冷卻后，用折疊濾紙過濾，用水洗滌，在濾液中加入鹽酸，使對石蕊試紙顯酸性，冷卻后，濾出結(jié)晶，用水洗滌，晾干干燥，得鄰甲酚酞。而且，所述苯甲酸酐鄰甲苯酚無水氯化鋅=1:1. 2:1. 2。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為I、本發(fā)明的鄰甲酚酞的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產(chǎn)品純度高。2、本發(fā)明在制備過程中多次進行水洗和過濾，有效提高了產(chǎn)品的純度，同時也減少了制備過程中對原料的浪費，提高了終產(chǎn)品的產(chǎn)率。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。以下實施例沒有特殊說明的都是重量百分比。一種鄰甲酚酞的制備方法，步驟如下⑴將500g鄰苯二甲酸酐和600g鄰甲苯酚混合后，再攪拌下慢慢加熱使其溶解，放置，另取600g無水氯化鋅再攪拌下迅速加入上述混合物中，在105-110°C加熱5-6小時，然后加入IOOOml水?dāng)嚢?，使其溶解，將其反?yīng)物倒入IOL水和500ml濃鹽酸的溶液中，即析出固體沉淀，過濾。用水洗滌數(shù)次，將沉淀移入研缽中，研碎后，加500ml稀鹽酸(15%體積分數(shù)的鹽酸)和500ml水，再過濾，若產(chǎn)物不是固體，是油狀物，可加熱至沸，再冷至5°C，過濾得粗品；
⑵將粗品置于IOL不銹鋼容器中，加入1500ml 10%氫氧化鈉，攪拌或加熱使其溶解,加5000ml水冷卻后,用折疊濾紙過濾,用2000ml水洗漆,在濾液中加入鹽酸,使對石蕊試紙顯酸性，冷卻后，濾出結(jié)晶，用水洗滌，晾干干燥，得400-500g鄰甲酚酞成品。本例采用了無水氯化鋅存在下，鄰甲二苯酸酐和鄰甲苯酚縮合反應(yīng)，有原料重量比為苯甲酸酐鄰甲苯酚無水氯化鋅=1:1. 2:1. 2。注意事項反應(yīng)初期三種化合物加溫處于熔融狀，再經(jīng)長時間反應(yīng)極易聚合，所以升溫應(yīng)慢慢進行，反應(yīng)完畢加水過程應(yīng)充分攪拌，已得到好的結(jié)晶。
權(quán)利要求
1.一種鄰甲酚酞的制備方法，其特征在于步驟如下⑴將鄰苯二甲酸酐和鄰甲苯酚混合后，再攪拌下慢慢加熱使其溶解，放置，另取無水氯化鋅再攪拌下迅速加入上述混合物中，在105-110°c加熱5-6小時，然后加入水?dāng)嚢?，使其溶解，將其反?yīng)物倒入鹽酸溶液中，即析出固體沉淀，過濾，用水洗滌數(shù)次，將沉淀移入研缽中，研碎后，加稀鹽酸，再過濾，若產(chǎn)物不是固體，是油狀物，可加熱至沸，再冷至5°C，過濾得粗品；⑵將粗品置于容器中，加入氫氧化鈉溶液，攪拌或加熱使其溶解，加水冷卻后，用折疊濾紙過濾，用水洗滌，在濾液中加入鹽酸，使對石蕊試紙顯酸性，冷卻后，濾出結(jié)晶，用水洗滌，晾干干燥，得鄰甲酚酞。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰甲酚酞的制備方法，其特征在于所述苯甲酸酐鄰甲苯酚無水氯化鋅=1:1. 2:1. 2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鄰甲酚酞的制備方法，步驟如下⑴將鄰苯二甲酸酐和鄰甲苯酚混合后，再攪拌下慢慢加熱使其溶解，放置，另取無水氯化鋅再攪拌下迅速加入上述混合物中，在105-110℃加熱5-6小時，過濾得粗品；⑵將粗品置于容器中，加入氫氧化鈉溶液，攪拌或加熱使其溶解，加水冷卻后，用折疊濾紙過濾，用水洗滌，在濾液中加入鹽酸，使對石蕊試紙顯酸性，冷卻后，濾出結(jié)晶，用水洗滌，晾干干燥，得鄰甲酚酞。本發(fā)明的茜素絡(luò)合劑的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07D307/885GK102924414SQ201210440789
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月7日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所