專(zhuān)利名稱(chēng)：一種荊芥內(nèi)酯鄰溴苯甲酸酯及其制備工藝和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種荊芥內(nèi)酯鄰溴苯甲酸酯及其制備工藝和用途，屬于藥物制劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
荊芥內(nèi)酯(CltlH14O3)為由中藥材荊芥中提取而得的一種單萜內(nèi)酯，為無(wú)色粒晶(乙酸乙酯)，mp:188 1890C ο TLC顯紅色(10%硫酸乙醇)，分子式為CltlH14O3，其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.荊芥內(nèi)酯鄰溴苯甲酸酯，具有如下結(jié)構(gòu)
2.—種權(quán)利要求I所述的荊芥內(nèi)酯鄰溴苯甲酸酯的制備方法，其特征是包括如下步驟Α.取荊芥內(nèi)酯，鄰溴苯甲酸和4-二甲氨基吡啶適量，此三種物質(zhì)物質(zhì)的量比例為O. 5 I. 5 I. 5 2. 5 O. 5 I. 5，置于反應(yīng)容器中，加入二氯甲烷，攪拌使其完全溶解，加入N，N' - 二環(huán)己基碳二亞胺或1-(3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽，，此兩種物質(zhì)物質(zhì)的量是荊芥內(nèi)酯的I. 5 2. 5倍，于室溫反應(yīng)，TLC檢驗(yàn)反應(yīng)終點(diǎn)，得反應(yīng)液；B.將A步驟所得反應(yīng)液，滴加甲醇使溶液澄清，加入硅膠，減壓蒸餾溶劑至干，得硅膠混合樣。C.將B步驟所得硅膠混合樣裝柱進(jìn)行柱層析，用體積配比為4 7: I的石油醚-乙酸乙酯進(jìn)行洗脫，收集含有荊芥內(nèi)酯鄰溴苯甲酸酯的流份，合并后減壓回收洗脫液，可得荊芥內(nèi)酯鄰溴苯甲酸酯黃色固體。
3.如權(quán)利要求2所述的荊芥內(nèi)酯鄰溴苯甲酸酯的制備方法，其特征是，步驟A中荊芥內(nèi)酯，鄰溴苯甲酸和4-二甲氨基吡啶三種物質(zhì)物質(zhì)的量比例為I : 2 I;加入的N，N’-二環(huán)己基碳二亞胺或I- (3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽，此兩種物質(zhì)物質(zhì)的量是荊芥內(nèi)酯的2倍；步驟C中石油醚-乙酸乙酯的體積配比為5 I。
4.一種權(quán)利要求I所述的荊芥內(nèi)酯鄰溴苯甲酸酯在制備抗皰疹病毒藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種荊芥內(nèi)酯鄰溴苯甲酸酯及其制備工藝和用途，荊芥內(nèi)酯鄰溴苯甲酸酯，其特征是分子式為C17H17BrO4，熔點(diǎn)為184-186℃，其比旋度為本發(fā)明還公開(kāi)了它的提取方法，以及在制備抗皰疹病毒藥物中的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07D307/83GK102942545SQ20121052410
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者丁安偉, 單鳴秋, 張麗, 李念光, 曹雨誕, 包貝華 申請(qǐng)人:南京中醫(yī)藥大學(xué)