專利名稱:一種噻唑硫磷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種噻唑硫磷的制備方法,屬于農(nóng)藥殺蟲殺線蟲劑制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
噻唑硫磷化學(xué)名稱為(RS) -S-仲丁基-O-乙基-2-氧代-1,3-噻唑烷_3_基代膦酸酯,是一種廣譜低毒高效的殺蟲殺線蟲劑,因現(xiàn)行生產(chǎn)工藝存在不安全因素,生產(chǎn)產(chǎn)能受限,最近幾年市場連年呈現(xiàn)供不應(yīng)求的情況。日本專利JP63088193A報導(dǎo)用金屬鈉做堿,反應(yīng)如下
權(quán)利要求
1.一種噻唑硫磷的制備方法,其特征在于由2-噻唑烷酮和堿在溶劑中反應(yīng)生成鹽,然后再和O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯進(jìn)行縮合反應(yīng)制取得到的,其反應(yīng)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的噻唑硫磷的制備方法,其特征在于 所述的堿為甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、正丙醇鉀、正丁醇鈉、正丁醇鉀、異丙醇鈉、異丙醇鉀、異丁醇鈉、異丁醇鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、新戊醇鈉、新戊醇鉀、1,I-二甲基丙醇鈉或1,I-二甲基丙醇鉀其中的一種或兩種以上的任意組合; 所述溶劑為苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、1,4- 二氧六環(huán)或甲基叔丁基醚其中的一種或兩種以上的任意組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的噻唑硫磷的制備方法,其特征在于 成鹽反應(yīng)的溫度為O 100度,反應(yīng)時間為O. 5 10小時; 縮合反應(yīng)的溫度為-80 + 35度,反應(yīng)時間為O. 5 5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的噻唑硫磷的制備方法,其特征在于堿的加入量為2-噻唑烷酮摩爾量的O. 8 I. 2倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的噻唑硫磷的制備方法,其特征在于0_乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯的加入摩爾量為2-噻唑烷酮的O. 8 I. 2倍。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種噻唑硫磷的制備方法,是由2-噻唑烷酮和堿在溶劑中先反應(yīng)生成鹽,然后再和O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯反應(yīng)制取得到的。本發(fā)明方法及原理獨(dú)特,特別適用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)噻唑硫磷。
文檔編號C07F9/6539GK102977141SQ201210577188
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者季曉晨, 任慧蘭 申請人:季曉晨