專利名稱：一種反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種化工設備，特別是一種由雙氧水和環(huán)己烯反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置。利用該裝置可以完成制備反應和濃縮耦合，增加了中間產(chǎn)物的轉化率，縮短了反應時間，提高了產(chǎn)品己二酸的產(chǎn)率。
背景技術：
己二酸是一種重要的有機二元酸，主要用于制造尼龍66纖維、尼龍66樹脂和聚氨酯泡沫塑料。在有機合成工業(yè)中，為己二腈、己二胺的基礎原料，同時還可用于生產(chǎn)潤滑劑、增塑劑己二酸二辛酯，也可用于醫(yī)藥等方面，用途十分廣泛。工業(yè)上己二酸的生產(chǎn)方法主要是環(huán)己醇和環(huán)己酮的硝酸氧化法。該法使用濃硝酸作為氧化劑，設備腐蝕嚴重，副產(chǎn)物復雜，產(chǎn)生大量的氮氧化合物和廢酸液，嚴重污染了環(huán)境。目前，以雙氧水為氧化劑，環(huán)己烯為原料的清潔催化氧化制備己二酸新工藝得到研究人·員的廣泛關注，其反應式為
+4Η2Οι - I^^COOH 十噸。
K λΤ,ΟΟΠ但在雙氧水清潔催化氧化環(huán)己烯合成己二酸的過程中，隨著反應的進行，反應體系中會產(chǎn)生大量的水。當反應進行到一定程度，若不除去反應體系中的水，反應中間產(chǎn)物的轉化率受到限制，反應速率降低，反應時間增長，不利于產(chǎn)品己二酸的生成，需要改進。

實用新型內容鑒于現(xiàn)有技術存在的上述問題，本實用新型的目的在于提供一種反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置，該裝置將己二酸制備技術與濃縮技術耦合，在己二酸合成的過程中不斷脫除反應體系中產(chǎn)生的水，從而破壞了反應平衡，增加了中間產(chǎn)物的轉化率，縮短了反應時間，提高了產(chǎn)品己二酸的收率。此外，該裝置將反應器與濃縮裝置合二為一，省去了單獨的己二酸濃縮裝置，減少了設備投資。為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供的一種反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置，包括反應器和冷凝器，所述反應器頂部設置有進料管和冷凝器進氣管，所述反應器的底部設置有反應液出料管；所述反應器和所述冷凝器通過所述冷凝器進氣管連接，所述冷凝器上還設置有將經(jīng)過冷凝器冷卻形成的冷凝水排出的冷凝水出料管，所述冷凝水出料管上連接有一冷凝器回流管，所述冷凝器回流管連接至所述反應器。作為優(yōu)選，還包括真空泵，所述真空泵通過抽真空管與所述冷凝器連接。作為優(yōu)選，所述反應器外部套設有加熱套。作為優(yōu)選，所述進料管包括雙氧水進料管和環(huán)己烯進料管。作為優(yōu)選，所述冷凝器為水冷卻冷凝器，其包括冷卻水進水管和冷卻水出水管。作為優(yōu)選，所述冷凝水出料管連接至儲水罐。[0013]本實用新型提供的反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置是將反應器和濃縮裝置合二為一，在己二酸合成的過程中不斷脫除反應體系中產(chǎn)生的水，從而破壞了反應平衡，增加了中間產(chǎn)物的轉化率，縮短了反應時間，提高了產(chǎn)品己二酸的收率。此外，本裝置將反應器與濃縮裝置合二為一，省去了單獨的己二酸濃縮裝置，減少了設備投資。

圖I為本實用新型的反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置連接結構示意圖。附圖標記1···雙氧水進料管，2···環(huán)己烯進料管，3···反應液出料管，4···加熱套，5…反應器，6…冷凝器進氣管，7…冷凝器回流管，8…冷凝水出料管，9···冷卻水進水管，10…冷凝器，11…冷卻水出水管，12…排氣管，13…抽真空管，14…真空泵，15…儲水罐。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型的結構做進一步詳細的說明。如圖I所示，本實用新型提供的一種反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置，包括反應器5和冷凝器10，所述反應器5頂部設置有進料管和冷凝器進氣管6，所述反應器5的底部設置有反應液出料管3 ;所述反應器5和所述冷凝器10通過所述冷凝器進氣管6連接，所述冷凝器10上還設置有將經(jīng)過冷凝器10冷卻形成的冷凝水排出的冷凝水出料管8，所述冷凝水出料管8上連接有一冷凝器回流管7，所述冷凝器回流管7連接至所述反應器5。當反應物在反應器5中反應時，反應過程中產(chǎn)生的水汽會持續(xù)不斷通過冷凝器進氣管6輸送到冷凝器10中進行冷卻，最終經(jīng)過冷卻的冷凝水會經(jīng)由冷凝水出料管8排出，從而破壞了反應平衡，增加了中間產(chǎn)物的轉化率，縮短了反應時間，提高了產(chǎn)品己二酸的收率。為了使反應過程中反應器中的水汽能有較大的進入量，作為優(yōu)選，還包括一真空泵14，所述真空泵14通過抽真空管13與所述冷凝器10連接。另外，為了促進反應較快速的進行，作為優(yōu)選，如圖I所示，所述反應器5外部套設有加熱套4。在本實用新型中，優(yōu)選采用以雙氧水為氧化劑，環(huán)己烯為原料的清潔催化氧化制備己二酸新工藝，因此來說，如圖I所示，本實施例中的所述進料管包括雙氧水進料管I和環(huán)己烯進料管2。而對于冷凝器10來說，常規(guī)的冷卻手段均可以采用，在本實施例中，所述冷凝器10為水冷卻冷凝器,其包括一冷卻水進水管9和一冷卻水出水管11。對于經(jīng)過冷凝器10冷卻產(chǎn)生的冷凝水，作為優(yōu)選，如圖I所示，本實施例可再增加一儲水罐15，所述冷凝水出料管8連接至儲水罐15。進一步優(yōu)選地,所述進料管、反應液出料管3、冷卻水進水管9、冷卻水出水管11、冷凝器進氣管6、冷凝水出料管8和冷凝器回流管7上均設置有閥門。通過閥門可以方便控制管路中的通過的水汽或者冷凝水的流量。實際反應時，如圖I所示，首先打開雙氧水進料管I和環(huán)己烯進料管2中的閥門，向反應器5中加入一定比例的雙氧水、環(huán)己烯和催化劑(催化劑混溶在雙氧水或環(huán)己烯中)，然后，關閉雙氧水進料管I、環(huán)己烯進料管2、冷凝水出料管8和抽真空管中13的閥門，打開冷凝器進氣管6、冷凝器回流管7、冷卻水進水管9、冷卻水出水管11和排氣管12中的閥門，開始攪拌并升溫反應。在己二酸合成過程中，隨著反應的進行環(huán)己烯逐漸氧化為高沸點的中間產(chǎn)物，雙氧水逐漸還原生成水，冷凝器5中的回流逐漸消失。此時，關閉冷凝器回流管7和排氣管12中的閥門，打開冷凝水出料管8和抽真空管13中的閥門，開啟真空泵14，在進行己二酸合成反應的同時不斷脫除體系中生成的水。反應結束后，關閉真空泵14，打開反 應液出料管3中的閥門，將得到的己二酸溶液由反應液出料管3送至結晶分離單元(圖中未示出)。
權利要求1.一種反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置，其特征在于，包括反應器和冷凝器，所述反應器頂部設置有進料管和冷凝器進氣管，所述反應器的底部設置有反應液出料管；所述反應器和所述冷凝器通過所述冷凝器進氣管連接，所述冷凝器上還設置有將經(jīng)過冷凝器冷卻形成的冷凝水排出的冷凝水出料管，所述冷凝水出料管上連接有一冷凝器回流管，所述冷凝器回流管連接至所述反應器。
2.如權利要求I所述的反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置，其特征在于，還包括一真空泵，所述真空泵通過抽真空管與所述冷凝器連接。
3.如權利要求I所述的反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置，其特征在于，所述反應器外部套設有加熱套。
4.如權利要求I所述的反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置，其特征在于，所述進料管包括雙氧水進料管和環(huán)己烯進料管。
5.如權利要求I所述的反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置，其特征在于，所述冷凝器為水冷卻冷凝器，其包括冷卻水進水管和冷卻水出水管。
6.如權利要求I所述的反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置，其特征在于，所述冷凝水出料管連接至儲水罐。
專利摘要本實用新型公開了一種反應/濃縮耦合制備己二酸的裝置，包括反應器和冷凝器，所述反應器頂部設置有進料管和冷凝器進氣管，所述反應器的底部設置有反應液出料管；所述反應器和所述冷凝器通過所述冷凝器進氣管連接，所述冷凝器上還設置有將經(jīng)過冷凝器冷卻形成的冷凝水排出的冷凝水出料管，所述冷凝水出料管上連接有一冷凝器回流管，所述冷凝器回流管連接至所述反應器。本裝置利用反應/濃縮耦合的方式，在己二酸合成的過程中不斷除去反應體系中產(chǎn)生的水，從而省去了單獨的己二酸濃縮裝置，增加了中間產(chǎn)物的轉化率，縮短了反應時間，提高了產(chǎn)品己二酸的收率。
文檔編號C07C51/42GK202688236SQ20122031063
公開日2013年1月23日 申請日期2012年6月28日 優(yōu)先權日2012年6月28日
發(fā)明者張英偉, 周君, 張新志, 孫長江 申請人:北京旭陽化工技術研究院有限公司