制備烷氧基化哌嗪化合物的改進(jìn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及制備單-和二-烷氧基化的哌嗪化合物特別是二羥乙基哌嗪的改進(jìn)方法。所述改進(jìn)包括在向反應(yīng)器中加入環(huán)氧烷前，向哌嗪化合物中加入酸，在所述反應(yīng)器中制備所述烷氧基化的哌嗪化合物。所述改進(jìn)減少了不想要的二醇醚副產(chǎn)物的濃度，所述副產(chǎn)物導(dǎo)致烷氧基化的哌嗪化合物不想要的顏色和發(fā)泡。
【專利說明】制備院氧基化脈嗪化合物的改進(jìn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制備單-和二烷氧基化的哌嗪化合物、尤其是二羥乙基哌嗪的改進(jìn)方法。所述改進(jìn)減少了不需要的二醇醚副產(chǎn)物的濃度，所述副產(chǎn)物導(dǎo)致烷氧基化的哌嗪化合物顏色形成和發(fā)泡。
【背景技術(shù)】
[0002]本發(fā)明涉及由環(huán)氧烷和哌嗪化合物制備單-和/或二烷氧基化的哌嗪化合物。這些烷氧基化的哌嗪化合物的常見副產(chǎn)物包括二醇醚副產(chǎn)物。已知不期望二醇醚副產(chǎn)物，例如參見US5334763和5395973，其公開了通過加入二氧化碳而從單-、二 -或三乙醇胺的生產(chǎn)中減少乙氧基化的或二醇醚胺副產(chǎn)物。這些副產(chǎn)物導(dǎo)致不想要的顏色和/或在使用期間產(chǎn)生泡沫，例如在如硬表面清潔、腐蝕抑制等等此類應(yīng)用中。由于該副產(chǎn)物在單-和/或二烷氧基化的哌嗪化合物的某些商業(yè)用途中也是不想要的，所以需要一種方法以制備具有更好(例如，更少)的顏色和更低的發(fā)泡傾向的單-和/或二烷氧基化的哌嗪化合物。
[0003]發(fā)明概沭
[0004]本發(fā)明是對由環(huán)氧烷和哌嗪化合物反應(yīng)制備烷氧基化的哌嗪化合物的方法和條件的改進(jìn)，其中形成了不需要的二醇醚副產(chǎn)物，所述改進(jìn)包含在向反應(yīng)器中加入環(huán)氧烷之前，將酸添加至包含哌嗪化合物的反應(yīng)混合物、優(yōu)選包含I到70%的哌嗪化合物的水溶液中，在所述反應(yīng)器中制 備烷氧基化的哌嗪化合物。
[0005]優(yōu)選在上文限定的改進(jìn)方法中，酸以0.001到5重量％的量存在，基于水溶液的總重量。
[0006]優(yōu)選在上文限定的改進(jìn)方法中，酸是pKa等于或小于13的無機(jī)酸或有機(jī)酸。
[0007]優(yōu)選在上文限定的改進(jìn)方法中，酸是磷酸、硫酸、鹽酸、硼酸、硝酸、羧酸、酚、酚衍生物或醇。
[0008]優(yōu)選在上文限定的改進(jìn)方法中，環(huán)氧烷是環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷或環(huán)氧氯丙烷。
[0009]優(yōu)選在上文限定的改進(jìn)方法中，環(huán)氧烷以對每NH而言0.5至2.5mol當(dāng)量環(huán)氧烷的量存在，基于哌嗪化合物的量。
[0010]優(yōu)選在上文限定的改進(jìn)方法中，該方法在小于250°C的反應(yīng)溫度下進(jìn)行。
[0011]優(yōu)選在上文限定的改進(jìn)方法中，在制備二羥基乙基哌嗪化合物的方法中，將酸加入到反應(yīng)器中。
[0012]發(fā)明詳沭
[0013]本發(fā)明基于如下發(fā)現(xiàn):即在制備單-和/或二烷氧基化的哌嗪化合物的方法和條件下，其中二醇醚作為不想要的副產(chǎn)物而形成，通過向反應(yīng)器中加入甚至很少量的酸，至少這些不想要的副產(chǎn)物的水平被降低或該副產(chǎn)物基本上被消除，在所述反應(yīng)器中制備這些單-和/或二烷氧基化的哌嗪化合物。
[0014]在本發(fā)明中，哌嗪化合物可以由下式表示:[0015]
【權(quán)利要求】
1.在由環(huán)氧烷和哌嗪化合物反應(yīng)制備烷氧基化的哌嗪化合物的方法和條件中，其中形成了不需要的二醇醚副產(chǎn)物，改進(jìn)在于其包含在向反應(yīng)器中加入環(huán)氧烷前，向包含哌嗪化合物的反應(yīng)混合物加入酸，在所述反應(yīng)器中制備所述烷氧基化的哌嗪化合物。
2.如權(quán)利要求1中所述的改進(jìn)方法，其中所述反應(yīng)混合物是I到70重量％的哌嗪化合物水溶液。
3.如權(quán)利要求1中所述的改進(jìn)方法，其中所述酸以0.001到5重量％的量存在，基于所述反應(yīng)混合物的總重量。
4.如權(quán)利要求1中所述的改進(jìn)方法，其中所述酸是PKa等于或小于13的的無機(jī)酸或有機(jī)酸。
5.如權(quán)利要求1中所述的改進(jìn)方法，其中所述酸是磷酸、硫酸、鹽酸、硼酸、硝酸、羧酸、酚、酚衍生物或醇。
6.如權(quán)利要求1中所述的改進(jìn)方法，其中所述環(huán)氧烷是環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷或環(huán)氧氯丙烷。
7.如權(quán)利要求1中所述的改進(jìn)方法，其中所述環(huán)氧烷基于哌嗪化合物的量以每ΝΗ0.5到2.5mol當(dāng)量環(huán)氧烷的量存在。
8.如權(quán)利 要求1中所述的改進(jìn)方法，其中所述方法在小于250°C的反應(yīng)溫度下進(jìn)行。
9.如權(quán)利要求1中所述的改進(jìn)方法，其中在制備二羥基乙基哌嗪的方法中將酸加入到所述反應(yīng)器中。
【文檔編號】C07D241/04GK104011030SQ201280041543
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2012年8月24日 優(yōu)先權(quán)日:2011年8月26日
【發(fā)明者】C·R·拉羅什, D·A·阿奎拉 申請人:陶氏環(huán)球技術(shù)有限責(zé)任公司