最后的濃縮器與造粒塔之間的熔融尿素輸送時(shí)間短的尿素制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備尿素的方法并且涉及一種尿素制備設(shè)備，其中減少了在形成尿素顆粒的最后一步中的氨排放。在該方法中，尿素溶液的濃縮以至少三個(gè)連續(xù)的濃縮步驟進(jìn)行，并且使熔融尿素離開(kāi)最后的濃縮器進(jìn)入造粒塔的停留時(shí)間最短。這可以通過(guò)將最后的濃縮器設(shè)置成與造粒塔的熔融尿素進(jìn)口鄰接（比如造粒塔上方）來(lái)實(shí)現(xiàn)。通過(guò)這種方式，與常規(guī)的尿素制備設(shè)備相比，可以將造粒塔中的氨排放減少多達(dá)50%。本發(fā)明還涉及一種用于減少現(xiàn)有尿素制備設(shè)備的造粒塔中氨排放的方法。
【專利說(shuō)明】最后的濃縮器與造粒塔之間的熔融尿素輸送時(shí)間短的尿素制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及尿素的制備，特別是涉及尿素造粒前尿素溶液的濃縮。
【背景技術(shù)】
[0002]目前用于制備尿素的工業(yè)方法是基于由氨和二氧化碳直接合成尿素，根據(jù)如下總反應(yīng):
[0003]2NH3+C02 H2N - CO - NH2
[0004]該反應(yīng)包括兩個(gè)連續(xù)反應(yīng)步驟，其中在第一步驟中形成氨基甲酸銨，氨基甲酸銨在第二步驟中脫水形成尿素。
[0005]該合成反應(yīng)導(dǎo)致尿素水溶液的形成，需要對(duì)該溶液進(jìn)行濃縮以便獲得熔融尿素。該熔體進(jìn)一步經(jīng)受一個(gè)或多個(gè)修整(finishing)步驟,例如造粒、?；?、丸?；?pelletizing)或壓實(shí)。在造粒的情況下，將熔融尿素供應(yīng)至造粒塔中，在造粒塔中熔融尿素從造粒柱頂部噴射到環(huán)境溫度的上升空氣流中，在該環(huán)境溫度的上升空氣流中液滴固化形成尿素顆粒。
[0006]該造粒工藝隱藏了一些關(guān)鍵問(wèn)題，包括具有氨的排氣的污染。通常在高溫下在熔融尿素中形成氨。在造粒步驟期間，空氣吸收所形成的氨，隨后被釋放到大氣中。
[0007]因此期望減少尿素`設(shè)備中的氨排放，并且特別是減少造粒塔中的氨排放。還期望能夠在最少改變制備工藝和儀器的情況下減少現(xiàn)有尿素設(shè)備的氨排放。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為了更好地解決一個(gè)或多個(gè)前述期望，本發(fā)明在一方面提出用于在尿素制備設(shè)備中制備尿素的方法，包括以下步驟:
[0009](I)由氨和二氧化碳合成尿素，得到尿素溶液；
[0010](2)以至少三個(gè)濃縮步驟濃縮尿素溶液，在最后一步中生成熔融尿素；
[0011](3)由熔融尿素形成尿素顆粒。
[0012]其中熔融尿素在(b)中最后的濃縮步驟與步驟(C)之間的輸送過(guò)程中的停留時(shí)間小于20秒。
[0013]另一方面，本發(fā)明涉及尿素制備設(shè)備，包括尿素合成區(qū)、濃縮區(qū)和造粒塔，其中濃縮區(qū)包括至少三個(gè)濃縮器，其包括造粒塔上游的最后的濃縮器，其中將最后的濃縮器的熔融尿素出口與造粒塔的熔融尿素進(jìn)口進(jìn)行連接的熔融尿素輸送管線布置成實(shí)現(xiàn)熔融尿素在輸送管線中的停留時(shí)間小于20秒。
[0014]又一方面，本發(fā)明涉及用于減少現(xiàn)有尿素制備設(shè)備的造粒塔中的氨排放的方法，其中該現(xiàn)有設(shè)備設(shè)置有造粒塔和至少兩個(gè)濃縮器，所述方法包括在緊接在造粒塔之前的濃縮器與造粒塔之間設(shè)置至少一個(gè)附加濃縮器，其中將該附加濃縮器的熔融尿素出口與造粒塔的熔融尿素進(jìn)口進(jìn)行連接的熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度小于60m。【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本領(lǐng)域中已知的實(shí)施方式的示意圖。
[0016]圖2是本發(fā)明的實(shí)施方式的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]在一般意義上，本發(fā)明基于如下合理見(jiàn)解，即通過(guò)限制高溫熔融尿素在向造粒塔輸送過(guò)程中的停留時(shí)間，可以減少造粒塔中的氨排放。這可以通過(guò)在濃縮區(qū)中采用至少三個(gè)濃縮器并通過(guò)使最后的濃縮器的熔融尿素出口與造粒塔的熔融尿素進(jìn)口鄰接來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0018]關(guān)于尿素制備更詳細(xì)地，典型工藝包括以下步驟:由氨和二氧化碳合成尿素、濃縮所得的尿素溶液以及在造粒塔中形成尿素顆粒。
[0019]尿素的合成通常涉及兩個(gè)反應(yīng)步驟，其中在第一步驟中形成氨基甲酸銨，之后氨基甲酸銨脫水得到尿素。第二步驟中得到的反應(yīng)產(chǎn)物主要包含尿素、水、游離氨和氨基甲酸銨。將氨基甲酸銨和氨從溶液中去除，并且通常將其返回到尿素合成區(qū)中。除了尿素合成區(qū)中的上述溶液之外，還形成由未轉(zhuǎn)化的氨和二氧化碳以及惰性氣體組成的氣體混合物，所謂的反應(yīng)器廢氣。尿素合成區(qū)可包括用于形成氨基甲酸銨和尿素的單獨(dú)區(qū)域。這些區(qū)域也可以結(jié)合到單個(gè)裝置中。在尿素汽提設(shè)備中，未轉(zhuǎn)化的氨基甲酸銨的分解一般在安裝在反應(yīng)器下游的一個(gè)或多個(gè)汽提器中發(fā)生，通常借助于汽提氣體和/或加熱(熱汽提)。離開(kāi)汽提器的氣流包含氨和二氧化碳，其在高壓冷凝器中冷凝然后返回到尿素合成區(qū)中。
[0020]在尿素合成之后，在尿素回收區(qū)中減小所得尿素溶液的壓力，其中使未轉(zhuǎn)化的氨和二氧化碳與尿素和 水分離?；厥諈^(qū)通常包括加熱器、液/氣分離區(qū)和冷凝器。進(jìn)入回收區(qū)的尿素溶液被加熱，以使揮發(fā)性組分氨和二氧化碳從溶液中蒸發(fā)出來(lái)。加熱器中所用的加熱劑通常是蒸汽。加熱器中所形成的蒸氣在液/氣分離區(qū)中與尿素水溶液分離，之后蒸氣在冷凝器中冷凝以形成氨基甲酸酯(鹽)溶液。釋放的冷凝熱通常消散在冷卻水中。在低于合成區(qū)壓力的壓力下工作的回收區(qū)中所形成的氨基甲酸酯(鹽)溶液優(yōu)選返回到在合成壓力下工作的尿素合成區(qū)?；厥諈^(qū)一般是單個(gè)的區(qū)域或者可以是串聯(lián)布置的多個(gè)回收區(qū)。
[0021]離開(kāi)回收區(qū)的尿素溶液隨后進(jìn)行濃縮，以便形成基本無(wú)水的熔融尿素。
[0022]通常，尿素溶液濃縮到無(wú)水熔融尿素的所需殘余水含量是在包括連續(xù)兩個(gè)濃縮器的濃縮區(qū)中進(jìn)行的。在第一濃縮器中，來(lái)自回收區(qū)的尿素溶液通常被濃縮高達(dá)90~97wt%，并且優(yōu)選高達(dá)93~96wt%。該濃縮通常在130~138°C的溫度以及20~50kPa的亞大氣壓下進(jìn)行。經(jīng)受第二濃縮器的尿素溶液被濃縮成具有99.2~99.9wt%濃度的熔體，且優(yōu)選濃縮至99.5~99.8wt%的濃度。該濃縮通常在137~143°C的溫度以及2~5kPa的亞大氣壓下進(jìn)行。進(jìn)行以下形成尿素固體的步驟的熔融尿素的水含量通常為0.1~0.8wt%，并且優(yōu)選為0.2~0.5wt%。
[0023]對(duì)于制備尿素固體，已知很多種方法。造粒是主要方法，其中，基本無(wú)水的熔融尿素從造粒柱頂部噴射到環(huán)境溫度的上升空氣流中，在該環(huán)境溫度的上升空氣流中液滴固化形成所謂的顆粒。
[0024]離開(kāi)第二濃縮器的熔融尿素通常通過(guò)泵從最后的濃縮器輸送到造粒塔頂部。在造粒塔頂部，熔融尿素通過(guò)液滴生成和分布系統(tǒng)(比如噴霧器或者一個(gè)或多個(gè)轉(zhuǎn)籃)被分布在造粒塔的圓周區(qū)域上。尿素液滴從造粒塔頂部下落，并且通過(guò)與通常在造粒塔底部引入的上升冷空氣流進(jìn)行熱交換而固化。被加熱的空氣通常在這樣的造粒塔的頂部被排出。所述造粒塔可以是自然通風(fēng)型的，其特征在于，塔中的通風(fēng)是僅由空氣密度差驅(qū)動(dòng)的；或者造粒塔可以是強(qiáng)制通風(fēng)型的，其特征在于，使用一個(gè)或多個(gè)風(fēng)扇來(lái)支持造粒塔的通風(fēng)。風(fēng)扇可以將新鮮空氣吹入塔內(nèi)，并且/或者風(fēng)扇可以將塔頂部的加熱的空氣抽吸到大氣中。尿素液滴結(jié)晶形成顆粒。
[0025]在現(xiàn)有技術(shù)中已知的常規(guī)尿素制備設(shè)備中，濃縮區(qū)與造粒塔的熔融尿素進(jìn)口之間的熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度通常為80~200m，其相應(yīng)于熔融尿素大約30~70秒的停留時(shí)間。該長(zhǎng)度用如下事實(shí)來(lái)解釋:濃縮區(qū)通常包含大量的儀器，因此它們通常位于地面高度或者接近地面高度。然而，造粒塔的熔融尿素進(jìn)口通常位于塔頂部，其是通往液滴生成和分布系統(tǒng)(比如噴霧器或轉(zhuǎn)籃)的進(jìn)口。因此，離開(kāi)濃縮區(qū)的最后的濃縮器的熔融尿素須被輸送到造粒塔的頂部(通常使用泵)。所以，從最后的濃縮器到造粒塔的熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度不小于造粒塔的高度值。
[0026]同時(shí)，由于特別是在最后的濃縮步驟中所采用的溫度較高，這樣的長(zhǎng)熔融尿素輸送管線以及因此較長(zhǎng)的停留時(shí)間促進(jìn)熔融尿素中雙縮脲的形成。雙縮脲是尿素中形成的有機(jī)副產(chǎn)物，根據(jù)以下平衡雙縮脲反應(yīng):
[0027]2NH2-C0-NH2 ^ NH2-C0_NH-C0-NH2+NH3
[0028]所形成的氨與熔融尿素一起被輸送到造粒塔，并且大部分與從造粒塔排出的加熱空氣一起釋放到大氣中。每制備一噸產(chǎn)物，通常從造粒塔排放到大氣中的氨的量為大約
0.5~1.5kg，這根據(jù)固化熔融尿素液滴和冷卻顆粒所用的空氣量，相應(yīng)于大于IOOmg/標(biāo)準(zhǔn)
m3空氣。
[0029]為減少熔融尿素輸送管線中雙縮脲的形成，因此需要縮短其長(zhǎng)度從而減少熔融尿素的停留時(shí)間。然而，包括相應(yīng)冷凝和噴射器儀器的濃縮區(qū)的龐大尺寸和重量，使得不可以縮短濃縮器與造粒塔之間的熔融尿素輸送管線。
[0030]根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)使用多個(gè)濃縮器，可以將從最后的濃縮器到造粒塔的熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度減小到60m或更小，從而將熔融尿素的停留時(shí)間減小到20秒或更小。
[0031]在高溫下輸送熔融尿素，形成雙縮脲是固有的，并且在溫度為138°C或更高時(shí)尤其被促進(jìn)。這樣的高溫通常在最后的濃縮步驟中涉及，其中得到基本無(wú)水的熔融尿素。然而，由于最后的濃縮器通常在真空下工作，因此任何之前在輸送管線中形成的氨會(huì)被分離，并作為蒸氣離開(kāi)濃縮器。因此，可以形成氨引起造粒塔中氨排放的僅有的關(guān)鍵位置是最后的濃縮器與造粒塔熔融尿素進(jìn)口之間的輸送管線。通過(guò)使從最后的濃縮器輸送到造粒塔的高溫熔融尿素(比如138°C或更高)的停留時(shí)間最小化，使雙縮脲形成以及相關(guān)的氨形成最小化。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，具有137°C或更高的溫度的熔融尿素的停留時(shí)間少于20秒，并且優(yōu)選地少于10秒。
[0032]與現(xiàn)有尿素設(shè)備相比，這導(dǎo)致造粒塔廢氣中的氨排放減少至少50%。此外，在濃縮器冷凝區(qū)中用作噴射器驅(qū)動(dòng)力的蒸汽消耗也減少至少50%。使用噴射器來(lái)在濃縮器中獲得需要的亞大氣壓。蒸汽消耗的減少被認(rèn)為是由從最后的蒸發(fā)器中釋放的較小蒸氣量依次引起的。
[0033]鑒于前述，注意到本發(fā)明具有如下優(yōu)勢(shì)，即尿素溶液濃縮到熔融尿素所需的蒸汽消耗可以減少至少30%。
[0034]在一方面，本發(fā)明提出用于在尿素制備設(shè)備中制備尿素的方法。在該方法中，尿素的濃縮以至少三個(gè)濃縮步驟進(jìn)行，并且，最后的濃縮步驟中所獲得的熔融尿素在進(jìn)入造粒塔之前的輸送過(guò)程中的停留時(shí)間被最小化至小于20秒。優(yōu)選地，所述停留時(shí)間小于15秒，并且更優(yōu)選地，小于10秒?！拜斔瓦^(guò)程中的停留時(shí)間”在此處指的是在最后的濃縮器與造粒塔之間的輸送裝置中或輸送裝置上所耗費(fèi)的時(shí)間。適當(dāng)?shù)?，這樣的輸送裝置可以是將最后的濃縮器的熔融尿素出口與造粒塔的熔融尿素進(jìn)口進(jìn)行連接的輸送管線或管道。本發(fā)明中的停留時(shí)間被確定為輸送管線的長(zhǎng)度與流過(guò)輸送管線橫截面的流體的平均線速度(m/s)之t匕。平均線速度由流速(m3/s)除以輸送管線的橫截面來(lái)確定。適當(dāng)?shù)?，流速可由泵控制。在?shí)踐中，管線的直徑基于所需的平均線速度進(jìn)行選擇。
[0035]在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，濃縮以三個(gè)、四個(gè)或者五個(gè)濃縮步驟進(jìn)行。從經(jīng)濟(jì)和操作方面來(lái)看，使用多于六個(gè)濃縮步驟可能不太有吸引力。
[0036]在另一方面，本發(fā)明涉及尿素制備設(shè)備。該設(shè)備包括合成區(qū)、濃縮區(qū)和造粒塔。濃縮區(qū)包括至少三個(gè)濃縮器，其包括造粒塔上游的最后的濃縮器。將最后的濃縮器的熔融尿素出口與造粒塔的熔融尿素進(jìn)口進(jìn)行連接的熔融尿素輸送管線被布置成實(shí)現(xiàn)熔融尿素在輸送管線中的停留時(shí)間少于20秒。該較短的停留時(shí)間可以在長(zhǎng)度小于60m的輸送管線中適當(dāng)?shù)貙?shí)現(xiàn)。優(yōu)選地，所述長(zhǎng)度小于40m，并且最優(yōu)選地，小于20m。
[0037]如下根據(jù)用于將熔融尿素從蒸發(fā)器泵入造粒塔的典型設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)，輸送管線的長(zhǎng)度小于60m相應(yīng)于熔融尿素在該管線內(nèi)輸送的停留時(shí)間小于20秒。從經(jīng)濟(jì)角度考慮的最佳設(shè)計(jì)是使得實(shí)現(xiàn)管線直徑與泵容量之間的最佳折衷。優(yōu)選地，管道和泵設(shè)計(jì)成用于大約5m/s的最大平均線速度和大約3m/s的典型平均線速度。在較高的速度下，泵所需的容量變得太高。在3m/s的速度下，要求熔融尿素在輸送管線中的停留時(shí)間小于20s，相應(yīng)于輸送管線的長(zhǎng)度小于60m。
`[0038]典型的造粒塔最小大約60米聞，通常大約80m，盡管已知聞達(dá)IOOm的塔。在現(xiàn)有技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)中，濃縮器通常被設(shè)置得盡可能低，比如設(shè)置在地面上。因此，在這種結(jié)構(gòu)中從最后的濃縮器到造粒塔的熔融尿素管線的長(zhǎng)度總是大于60m。本發(fā)明的特點(diǎn)是將最后的濃縮器設(shè)置得與造粒塔的進(jìn)口盡可能接近。這保證熔融尿素在輸送管線中的停留時(shí)間最小化，結(jié)果，造粒塔中的排放顯著減少。
[0039]在另外可選的實(shí)施方式中，熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度小于造粒塔的高度，并且優(yōu)選小于所述高度的一半。高度可從收集尿素固體的造粒塔的底部高度測(cè)量，并且垂直向上到造粒塔頂部的熔融尿素進(jìn)口，比如噴射器或轉(zhuǎn)籃的高度。
[0040]通過(guò)將最后的濃縮器設(shè)置在相對(duì)于之前的濃縮器提高的高度，可以有利地實(shí)現(xiàn)最后的濃縮器與造粒塔之間的相對(duì)較短的熔融尿素輸送管線。例如，最后的濃縮器可以設(shè)置在高于之前的濃縮器(即最后的濃縮器上游的濃縮器)的任何高度。進(jìn)一步有利的是將最后的濃縮器安置在造粒塔的熔融尿素進(jìn)口的高度或高于造粒塔的熔融尿素進(jìn)口的高度，比如安置在造粒塔的頂部。換句話說(shuō)，當(dāng)最后的濃縮器設(shè)有第一高度的熔融尿素出口，且造粒塔設(shè)有第二高度的熔融尿素進(jìn)口時(shí)，優(yōu)選第一高度等于或高于第二高度。在將最后的濃縮器設(shè)置在造粒塔之上的情況下，其優(yōu)點(diǎn)還在于可以使用重力(至少部分)來(lái)將熔融尿素輸送到造粒塔。從實(shí)際考慮，由于最后的濃縮器中所需的深亞大氣壓，優(yōu)選最后的濃縮器的熔融尿素出口比造粒塔的熔融尿素進(jìn)口在垂直高度上高至少5m，并且優(yōu)選地至少Sm。
[0041]使用至少三個(gè)濃縮器使得可以將最后的濃縮器保持到相對(duì)較小的尺寸，比如小于之前濃縮器的體積的一半，這進(jìn)而使得將所述最后的濃縮器設(shè)置在提高的高度，比如高于之前的濃縮器，并且優(yōu)選地設(shè)置在造粒塔上或者高于造粒塔。最后的濃縮器可以與相應(yīng)的儀器比如冷凝器和噴射器一起或者單獨(dú)設(shè)置在提高的高度。在后一情況下，進(jìn)一步的優(yōu)點(diǎn)是一些龐大的儀器仍然可以設(shè)置在相對(duì)于造粒塔頂部較低的高度，并且優(yōu)選地設(shè)置在地面高度或者接近地面高度，因?yàn)橹挥凶詈蟮臐饪s器相對(duì)于造粒塔的位置是重要的。
[0042]當(dāng)設(shè)置在造粒塔上或高于造粒塔時(shí)，比如設(shè)置在其頂部時(shí)，從最后的濃縮器到噴霧器或者轉(zhuǎn)籃的熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度可以最小化到，優(yōu)選最長(zhǎng)60m，并且更優(yōu)選最長(zhǎng)40m。最優(yōu)選地，長(zhǎng)度小于20m，這相應(yīng)于熔融尿素在輸送管線中的停留時(shí)間小于10秒，優(yōu)選地小于7秒。較小的濃縮器也具有較短的停留時(shí)間，從而使形成的雙縮脲和氨的量最小化，并且使氨的去除最佳化。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，濃縮區(qū)包括三個(gè)、四個(gè)或五個(gè)濃縮器。
[0043]又一方面，本發(fā)明涉及用于減少?gòu)默F(xiàn)有尿素制備設(shè)備的造粒塔中排放氨的方法?，F(xiàn)有的設(shè)備通常設(shè)有造粒塔和至少兩個(gè)濃縮器。根據(jù)本發(fā)明的方法包括在緊接在造粒塔之前的濃縮器與造粒塔之間設(shè)置至少一個(gè)附加濃縮器，其中將附加濃縮器的熔融尿素出口與造粒塔的熔融尿素進(jìn)口進(jìn)行連接的熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度小于60m。
[0044]附加濃縮器可以具有較小的體積，比如小于附加濃縮器上游的之前濃縮器的體積的一半。附加濃縮器可以設(shè)置在高于地面高度或高于之前濃縮器的任何高度。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，附加濃縮器的熔融尿素出口與造粒塔的熔融尿素進(jìn)口處于相同高度或附加濃縮器的熔融尿素出口高于造粒塔的熔融尿素進(jìn)口。更優(yōu)選地，附加設(shè)置的濃縮器位于造粒塔的頂部或高于造粒塔的頂部。在另一優(yōu)選實(shí)施方式中，例如設(shè)置一個(gè)、兩個(gè)或三個(gè)附加濃縮器，以在濃縮區(qū)中總共具有三個(gè)、四個(gè)或五個(gè)濃縮器。熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度優(yōu)選小于40m，并且更優(yōu)選小于20m。后者相應(yīng)于熔融尿素在所述輸送管線中的停留時(shí)間小于10秒，優(yōu)選小于7秒。這導(dǎo)致造粒塔廢氣`中的氨排放減少至少50%。此外，在濃縮器冷凝區(qū)中用作噴射器驅(qū)動(dòng)力的蒸汽消耗也減少至少50%。
[0045]相對(duì)于【具體實(shí)施方式】并參照某些附圖進(jìn)一步描述本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于此，而僅由權(quán)利要求書(shū)限定。權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記不應(yīng)被解釋為對(duì)范圍的限制。所描述的附圖僅是示意性的，而非限制性的。在附圖中，一些元件的尺寸可能被放大，并且出于示例說(shuō)明的目的并非按比例繪制。本說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中使用術(shù)語(yǔ)“包括”不排除其它元件或步驟。當(dāng)提及單數(shù)名詞而使用不定冠詞或定冠詞例如“一”、“一個(gè)”、或“該”時(shí)，其包括多個(gè)該名詞，除非另外有特別的說(shuō)明。
[0046]附圖的詳細(xì)說(shuō)明
[0047]在圖1中，給出了本領(lǐng)域已知的實(shí)施方式的典型示意圖。特別地，圖1示出如現(xiàn)有技術(shù)中已知的在造粒塔中將尿素溶液濃縮成熔融尿素以進(jìn)行結(jié)晶的典型工序。
[0048]尿素的濃度通常為50~75wt%并且溫度通常為60~90°C的尿素溶液經(jīng)管線(a)被添加到濃縮器(CONCl)中。該濃縮器(CONCl)是殼管式熱交換器，并且尿素溶液進(jìn)入所述濃縮器的管側(cè)。在所述濃縮器的殼側(cè)，加入蒸汽以加熱溶液并使水分蒸發(fā)。經(jīng)管線(b)離開(kāi)濃縮器(CONCl)的尿素溶液的溫度通常為125~135°C，并且被濃縮到通常93~96wt%尿素。所述濃縮器中的壓力為亞大氣壓并且通常為20~50kPa。所形成的包括水以及少量氨和二氧化碳的蒸氣經(jīng)管線(C)從所述濃縮器排出，在冷凝器(CONDl)中冷凝，并且作為工藝?yán)淠锝?jīng)管線(d)離開(kāi)所述冷凝器。未冷凝的蒸氣經(jīng)管線(e)離開(kāi)所述冷凝器，并且被供應(yīng)到噴射器(EJECl)以將壓力增加到大氣壓力。用于所述噴射器的驅(qū)動(dòng)力通常是經(jīng)管線(f)供應(yīng)的蒸汽。該蒸汽與未冷凝的蒸氣一起經(jīng)管線(g)離開(kāi)所述噴射器，并可以被釋放到大氣中，但優(yōu)選的是在尿素設(shè)備自身中進(jìn)行純化。
[0049]經(jīng)管線(b )離開(kāi)濃縮器(CONCl)的尿素溶液被供應(yīng)到第二濃縮器(C0NC2 )。該濃縮器(C0NC2)通常也是殼管式熱交換器，其中尿素溶液進(jìn)入所述熱交換器的管側(cè)，而蒸汽被添加到殼側(cè)以在通常為I~IOkPa的亞大氣壓下加熱并蒸發(fā)揮發(fā)性水分。經(jīng)管線(h)離開(kāi)所述濃縮器的熔融尿素的溫度通常為136~145°C,并且通常包括濃度為99.2~99.9wt%的尿素和雙縮脲。在該濃縮器中，雙縮脲的增加通常為0.05~0.15wt%。通過(guò)雙縮脲反應(yīng)形成的大部分氨(50~90%)與通過(guò)濃縮所形成的水蒸氣一起經(jīng)管線(i)離開(kāi)濃縮器(C0NC2)到達(dá)升壓噴射器(B00S)。用于所述升壓噴射器的驅(qū)動(dòng)力是經(jīng)管線(j)的蒸汽供應(yīng)。經(jīng)管線(k)離開(kāi)所述升壓噴射器的升壓的蒸氣進(jìn)入冷凝器(C0ND2)。所形成的工藝?yán)淠锝?jīng)管線
(I)離開(kāi)所述冷凝器，而經(jīng)管線(m)離開(kāi)所述冷凝器的未冷凝蒸氣進(jìn)入噴射器(EJEC2)。所述噴射器也是由經(jīng)管線(η)的蒸汽驅(qū)動(dòng)，并且增加經(jīng)管線(ο)離開(kāi)所述噴射器的蒸氣的壓力。該蒸氣進(jìn)入下一冷凝器(C0ND3)，其中所形成的工藝?yán)淠锝?jīng)管線(P)離開(kāi)所述冷凝器，并且經(jīng)管線(q)的未冷凝的惰性蒸氣進(jìn)入下一噴射器(EJEC3)。所述噴射器也是由經(jīng)管線(r)的蒸汽驅(qū)動(dòng)，并且使從所述噴射器排出的蒸氣的壓力增加到大氣壓力。該惰性蒸氣經(jīng)管線(s)釋放到大氣中，或者優(yōu)選地在尿素設(shè)備的其它地方從氨中純化。對(duì)離開(kāi)所述冷凝器的工藝?yán)淠镞M(jìn)行收集，并在尿素設(shè)備中進(jìn)行進(jìn)一步處理以獲得清潔的工藝?yán)淠铩?br> [0050]經(jīng)管線(h)離開(kāi)濃縮器(C0NC2)的熔融尿素通過(guò)泵經(jīng)管線(t)輸送到造粒塔頂部的噴霧器或者轉(zhuǎn)籃。所述濃縮器和與轉(zhuǎn)籃(SPIN)之間的距離通常為80~200m，這取決于經(jīng)管線U)的用來(lái)使所形成的熔融尿素液滴在造粒塔中冷卻和結(jié)晶的環(huán)境空氣溫度。
[0051]由于熔融尿素的結(jié)晶溫度為130~133°C (取決于熔體中所含的水量)，在濃縮器(C0NC2)與噴霧器或者轉(zhuǎn)籃(SPIN)之間的熔融尿素輸送管線應(yīng)該保持為較熱(130°C)。因此，所述熔融尿素管線(t)是伴熱`的(traced)或者夾套的。用于將熔融尿素輸送管線保持為較熱的加熱劑通常是溫度為至少130°C的蒸汽。由于熔融尿素被保持在130~145°C的溫度，并且所述熔融尿素管線(t)中的保留時(shí)間為20~50秒，因此形成雙縮脲。結(jié)果，噴霧器或轉(zhuǎn)籃(SPIN)的進(jìn)口在該熔融尿素中以300~1000ppm重量的程度形成氨。當(dāng)熔融尿素被分布在造粒塔(TOWER)的圓周區(qū)域上時(shí)，在管線(u)中離開(kāi)所述造粒塔的結(jié)晶尿素產(chǎn)物中的氨濃度僅為25~150ppm重量。為了釋放結(jié)晶熱以及冷卻固化的尿素產(chǎn)品，將空氣經(jīng)管線(V)添加到造粒塔(TOWER)。離開(kāi)噴霧器或轉(zhuǎn)籃(SPIN)的熔融尿素中的氨濃度與經(jīng)管線(U)的產(chǎn)物中的氨濃度的差值被釋放到從造粒塔(TOWER)經(jīng)管線(w)排出的所述空氣流中。造粒塔(TOWER)中釋放結(jié)晶熱和冷卻結(jié)晶產(chǎn)物所需的空氣使用量決定從所述造粒塔經(jīng)管線(w)排出的空氣中的氨濃度。
[0052]因?yàn)閷⒛蛩厝芤簼饪s為熔體所涉及的儀器尺寸較大，例如所涉及的濃縮器、冷凝器和升壓噴射器，因此將儀器設(shè)置在通常位于地面高度的結(jié)構(gòu)上，并且在任何情況下都低于造粒塔(TOWER)的頂部。結(jié)果，從最后的濃縮器的熔融尿素出口串聯(lián)到造粒塔的熔融尿素進(jìn)口的熔融尿素輸送管線總是長(zhǎng)于造粒塔的高度。[0053]在圖2中顯示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式。將尿素濃度通常為50~75被％且溫度通常為60~90°C的尿素溶液經(jīng)管線(a)加入到濃縮器(CONCl)中。濃縮器(CONCl)是殼管式熱交換器，并且尿素溶液進(jìn)入所述濃縮器的管側(cè)。在所述濃縮器的殼側(cè)，加入蒸汽以加熱溶液并且使揮發(fā)性水分蒸發(fā)。經(jīng)管線(b)離開(kāi)濃縮器(CONCl)的尿素溶液通常具有110~1350C的溫度和87~95wt%且優(yōu)選89~94wt%的濃度。所述濃縮器在20~50kPa的亞大氣壓下工作。所形成的包括有水以及少量氨和二氧化碳的蒸氣經(jīng)管線(c)從所述濃縮器中排出。所述蒸氣在冷凝器(CONDl)中冷凝，并且經(jīng)管線(d)作為工藝?yán)淠镫x開(kāi)所述冷凝器。未冷凝的蒸氣經(jīng)管線(e)離開(kāi)所述冷凝器，并且進(jìn)入噴射器(EJECl)以將壓力增加至大氣壓力。用于所述噴射器的驅(qū)動(dòng)力通常是經(jīng)管線(f)添加的蒸汽。該蒸汽與未冷凝的蒸氣一起經(jīng)管線(g)離開(kāi)所述噴射器，并且可以進(jìn)入大氣或者在尿素設(shè)備自身中進(jìn)行純化。[0054]離開(kāi)濃縮器(CONCl)的尿素溶液經(jīng)管線(b)被加入到下一濃縮器(C0NC2)。將尿素溶液從濃縮器(CONCl)輸送到濃縮器(C0NC2)的驅(qū)動(dòng)力可以通過(guò)這些濃縮器之間的壓差通過(guò)使用泵或者重力流動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0055]濃縮器(C0NC2)是殼管式熱交換器，并且尿素溶液進(jìn)入所述濃縮器的管側(cè)。在所述濃縮器的殼側(cè)，加入蒸汽以加熱溶液并且使揮發(fā)性水分蒸發(fā)。經(jīng)管線(h)離開(kāi)濃縮器(C0NC2)的尿素溶液通常具有120~138°C的溫度和94~99.5wt%且優(yōu)選96~99wt%的濃度。所述濃縮器在5~30kPa的亞大氣壓下工作。所形成的包括水以及少量氨和二氧化碳的蒸氣經(jīng)管線(i)從所述濃縮器中排出。所述蒸氣在冷凝器(C0ND2)中冷凝并且經(jīng)管線(j)作為工藝?yán)淠镫x開(kāi)所述冷凝器。未冷凝的蒸氣經(jīng)管線(k)離開(kāi)所述冷凝器，并且進(jìn)入噴射器(EJEC2)以將壓力增加到大氣壓力。用于所述噴射器的驅(qū)動(dòng)力通常是經(jīng)管線(I)加入的蒸汽。該蒸汽與未冷凝的蒸氣一起經(jīng)管線(m)離開(kāi)所述噴射器，并且可以進(jìn)入大氣或者在尿素設(shè)備自身中進(jìn)行純化。
[0056]離開(kāi)濃縮器(C0NC2 )的尿素溶液經(jīng)管線(h )被加入下一濃縮器(C0NC3 )。將尿素溶液從濃縮器(C0NC2)輸送到濃縮器(C0NC3)的驅(qū)動(dòng)力可以通過(guò)使用泵(PUMP1)來(lái)實(shí)現(xiàn)。濃縮器(CONCl)和(C0NC2 )位于濃縮器(C0NC3 )下方。此外，濃縮器(C0NC3 )和相關(guān)的冷凝器(C0ND3和C0ND4)位于造粒塔(TOWER)頂部。還可以在造粒塔頂部?jī)H設(shè)置濃縮器(C0NC3)而把包括噴射器的相關(guān)冷凝器(C0ND3)和(C0ND4)設(shè)置在所述濃縮器(C0NC3)下方。這具有如下優(yōu)點(diǎn)，即并非所有與第三濃縮器(C0NC3)相關(guān)的龐大儀器都應(yīng)被設(shè)置在造粒塔頂部，因?yàn)橹挥袧饪s器(C0NC3)相對(duì)于造粒塔的位置是重要的。
[0057]濃縮器(C0NC3)是殼管式熱交換器并且尿素溶液進(jìn)入所述濃縮器的管側(cè)。在所述濃縮器的殼側(cè)，加入蒸汽以加熱尿素溶液并使揮發(fā)性水分蒸發(fā)。經(jīng)管線(η)離開(kāi)濃縮器(C0NC3)的尿素溶液通常具有137~145°C的溫度和99~99.9wt%且優(yōu)選99.2~99.8wt%的濃度。所述濃縮器在2~5kPa的亞大氣壓下工作。在所述濃縮器中，供應(yīng)熱，并且包括涉及的停留，形成副產(chǎn)物雙縮脲。通過(guò)該雙縮脲反應(yīng)也形成氨。因?yàn)樗鰸饪s器中為亞大氣壓狀況，因此所形成的氨與所形成的水蒸氣一起經(jīng)管線(ο)離開(kāi)濃縮器進(jìn)入小尺寸升壓噴射器(BOOS)中。用于升壓噴射器的驅(qū)動(dòng)力是經(jīng)管線(P)的蒸汽供應(yīng)。經(jīng)管線(q)離開(kāi)所述升壓噴射器的升壓蒸氣進(jìn)入冷凝器(C0ND3)。所形成的工藝?yán)淠锝?jīng)管線(r)離開(kāi)所述冷凝器，而經(jīng)管線(s)離開(kāi)所述冷凝器的未冷凝的蒸氣進(jìn)入噴射器(EJEC3)中。所述噴射器也是通過(guò)經(jīng)管線(t)的蒸汽驅(qū)動(dòng)，并且增加經(jīng)管線(U)離開(kāi)所述噴射器的蒸氣的壓力。該蒸氣進(jìn)入下一冷凝器(C0ND4)，其中所形成的工藝?yán)淠锝?jīng)管線(V)離開(kāi)所述冷凝器，并且經(jīng)管線(w)的未冷凝的惰性蒸氣進(jìn)入下一噴射器(EJEC4)中。所述噴射器也是通過(guò)經(jīng)管線(X)的蒸汽驅(qū)動(dòng)，并且把從所述噴射器排出的蒸氣的壓力增加到大氣壓力。該惰性蒸氣經(jīng)管線(y)運(yùn)送到大氣中，或者優(yōu)選地在尿素設(shè)備的其它地方從氨中純化。對(duì)離開(kāi)所述冷凝器的工藝?yán)淠镞M(jìn)行收集，并且在尿素設(shè)備中進(jìn)行進(jìn)一步的處理以變成清潔的工藝?yán)淠铩?br> [0058]經(jīng)管線(η)離開(kāi)濃縮器(C0NC3)的熔融尿素經(jīng)管線(aa)被輸送到造粒塔頂部的噴霧器或轉(zhuǎn)籃。將尿素溶液從濃縮器(C0NC3)輸送到噴霧器或轉(zhuǎn)籃(SPIN)的驅(qū)動(dòng)力優(yōu)選通過(guò)使用泵(PUMP2)實(shí)現(xiàn)，但是在某些情況下可以通過(guò)重力流動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)。所述濃縮器與轉(zhuǎn)籃(SPIN)之間的距離小于15m。釋放結(jié)晶熱并且冷卻造粒塔(TOWER)中所形成的結(jié)晶產(chǎn)物是通過(guò)經(jīng)管線(cc)的空氣供應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。由于熔融尿素的結(jié)晶溫度為130~133°C (取決于該熔體中所包括的水量)，濃縮器(C0NC3)與噴霧器或轉(zhuǎn)籃(SPIN)之間的熔體管線應(yīng)該保持為較熱(130°C)。因此，所述熔融尿素輸送管線(aa)是伴熱或者夾套的。用于保持熔體管線較熱的加熱劑通常是溫度為至少130°C的蒸汽。由于熔融尿素的溫度被保持在130~145°C，并且所述熔融尿素管線(aa)中的停留時(shí)間僅為I~5秒，所以形成雙縮脲。結(jié)果在噴霧器或轉(zhuǎn)籃(SPIN)進(jìn)口處在該熔融尿素中也以100~300ppm重量的程度形成氨。當(dāng)熔融尿素噴射在造粒塔(TOWER)的圓周區(qū)域時(shí)，經(jīng)管線(bb)離開(kāi)所述造粒塔的結(jié)晶尿素產(chǎn)物中的氨濃度僅為25~150ppm重量。離開(kāi)噴霧器或轉(zhuǎn)籃(SPIN)的熔融尿素中的氨濃度與經(jīng)管線(bb)的產(chǎn)物的中的氨濃度的差值被釋放到經(jīng)管線(dd)從所述造粒塔排出的空氣流中。造粒塔(TOWER)中釋放結(jié)晶熱和冷卻結(jié)晶產(chǎn)物所需的空氣使用量決定經(jīng)管線(dd)從所述造粒塔排出的空氣中的氨濃`度。
【權(quán)利要求】
1.一種用于在尿素制備設(shè)備中制備尿素的方法，包括以下步驟: Ca)由氨和二氧化碳合成尿素，得到尿素溶液； (b)以至少三個(gè)濃縮步驟濃縮所述尿素溶液，在最后一步中產(chǎn)生熔融尿素；以及 (c)由所述熔融尿素形成尿素顆粒， 其中所述熔融尿素在(b)中最后的濃縮步驟與步驟(C)之間的輸送過(guò)程中的停留時(shí)間小于20秒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述停留時(shí)間小于10秒。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中步驟(b)包括三個(gè)、四個(gè)或五個(gè)濃縮步驟。
4.一種尿素制備設(shè)備，包括尿素合成區(qū)、濃縮區(qū)和造粒塔，其中所述濃縮區(qū)包括至少三個(gè)濃縮器，其包括所述造粒塔的上游的最后的濃縮器，其中將所述最后的濃縮器的熔融尿素出口與所述造粒塔的熔融尿素進(jìn)口進(jìn)行連接的熔融尿素輸送管線被布置成實(shí)現(xiàn)熔融尿素在所述輸送管線中的停留時(shí)間小于20秒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的尿素制備設(shè)備，其中所述熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度的值小于60m。
6.根據(jù)權(quán)利要 求5所述的設(shè)備，其中所述長(zhǎng)度小于40m。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其中所述長(zhǎng)度小于20m。
8.根據(jù)權(quán)利要求4-7中任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中所述最后的濃縮器的熔融尿素出口比所述造粒塔的熔融尿素進(jìn)口在垂直高度上高至少5m。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其中所述最后的濃縮器的熔融尿素出口比所述造粒塔的熔融尿素進(jìn)口在垂直高度上高至少8m。
10.根據(jù)權(quán)利要求4-9中任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中所述濃縮區(qū)包括三個(gè)、四個(gè)或五個(gè)濃縮器。
11.一種用于減少現(xiàn)有尿素制備設(shè)備的造粒塔中的氨排放的方法，其中所述現(xiàn)有設(shè)備設(shè)置有造粒塔和至少兩個(gè)濃縮器，所述方法包括在緊接在所述造粒塔之前的濃縮器與所述造粒塔之間設(shè)置至少一個(gè)附加濃縮器，其中將所述附加濃縮器的熔融尿素出口與所述造粒塔的熔融尿素進(jìn)口進(jìn)行連接的熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度小于60m。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中設(shè)置一個(gè)、兩個(gè)或三個(gè)附加濃縮器。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的方法，其中所述熔融尿素輸送管線的長(zhǎng)度小于20m。
14.根據(jù)權(quán)利要求11-13中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述附加濃縮器的熔融尿素出口與所述造粒塔的熔融尿素進(jìn)口處于相同高度或所述附加濃縮器的熔融尿素出口高于所述造粒塔的熔融尿素進(jìn)口。
【文檔編號(hào)】C07C273/04GK103827081SQ201280046601
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日:2011年8月17日
【發(fā)明者】J·H·門嫩 申請(qǐng)人:斯塔米卡邦有限公司