專利名稱：一種乙酰丙酮鐵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種乙酰丙酮鐵的制備方法。
背景技術(shù)：
乙酰丙酮鐵具有許多優(yōu)異的性能，在許多領(lǐng)域有很好的應(yīng)用價(jià)值。如其溶解于有機(jī)溶劑，配成有機(jī)浸潰溶劑可用于制備高分散的催化劑，該方法制備的催化劑活性高。乙酰丙酮鐵還是一種的塑料光降解高效光敏劑，能有效的解決農(nóng)用地膜和生活塑料的廣泛使用而帶來的嚴(yán)重環(huán)境污染問題。此外，乙酰丙酮鐵還可用作樹脂交聯(lián)劑、固化促進(jìn)劑、橡膠添加劑、石油裂解催化劑、燃料油添加劑和有機(jī)合成催化劑等，具有較廣泛的運(yùn)用領(lǐng)域。隨著國(guó)內(nèi)乙酰丙酮產(chǎn)量的不斷提高，從事乙酰丙酮鐵的開發(fā)研究，在工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境化學(xué)方面有及其重要意義。目前關(guān)于乙酰丙酮鐵的合成鮮有報(bào)導(dǎo)，經(jīng)典的方法是以無機(jī)鐵鹽和乙酰丙酮為原料，加入堿液在水中反應(yīng)制備的。例如CN101857537A公開了一種乙酰丙酮鐵的制備方法，以異丙醇或甲苯作溶劑，采用鐵粉和乙酰丙酮為原料，在50 90°C保溫反應(yīng)3 5小時(shí)。該方法缺點(diǎn)是溶劑甲苯是致癌物質(zhì)，容易對(duì)環(huán)境造成污染、原料乙酰丙酮價(jià)格昂貴且不穩(wěn)定、合成步驟多，設(shè)備要求而對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)帶來了不利影響。因此，采用更廉價(jià)穩(wěn)定的原料，避免使用劇毒溶劑，縮短反應(yīng)步驟制備乙酰丙酮鐵，對(duì)于提升以及擴(kuò)大乙酰丙酮鐵的應(yīng)用都有特別重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種乙酰丙酮鐵的制備方法，實(shí)現(xiàn)一種乙酰丙酮鐵的條件溫和、成本低廉、高轉(zhuǎn)化率制備。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:以Y-Al2O3為催化劑，以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐和氧化鐵為原料，依次經(jīng)過加熱、回流，制備出乙酰丙酮鐵，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:步驟1.將Y-Al2O3和氧化鐵加入到裝有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口燒瓶中，裝上精餾柱，加熱攪拌，將生成的乙酸乙酯從反應(yīng)體系中蒸出，冷卻；步驟2.將步驟I所得混合物換用回流冷凝器并繼續(xù)加熱回流；步驟3.將步驟2所得混合物冷卻，過濾回收催化劑和未反應(yīng)的氧化鐵固體；步驟4.將步驟3所得濾液結(jié)晶得到棕紅色的乙酰丙酮鐵。上述的乙酰丙酮鐵的制備方法中，所述Al2O3為Y-Al2O315上述的乙酰丙酮鐵的制備方法中，所述的加熱溫度為120 150°C。上述的乙酰丙酮鐵的制備方法中，所述的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐比例為I: 0.9 1: 1.2。上述的乙酰丙酮鐵的制備方法中，所述的Y-Al2O3催化劑用量為乙酸酐質(zhì)量的
1% 5%。上述的乙酰丙酮鐵的制備方法中，所述的氧化鐵與乙酰乙酸乙酯的摩爾比是1: 3 1: 6。有益效果，由于采用了上述方案，(I)本發(fā)明通過以廉價(jià)的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐合成乙酰丙酮鐵，解決了乙酰丙酮鐵制備過程中使用昂貴原料問題；(2)本發(fā)明通過一鍋煮反應(yīng)，解決了傳統(tǒng)方法制備乙酰丙酮鐵步驟繁瑣缺陷；(3)本發(fā)明以無公害試劑為原料制備乙酰丙酮鐵，對(duì)環(huán)境無污染，成為一條綠色潔凈的合成路線； 達(dá)到了本發(fā)明的目的。優(yōu)點(diǎn):該制備乙酰丙酮鐵的方法，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，環(huán)境友好、操作簡(jiǎn)單易控，原料廉價(jià)，反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)便，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)具有重大的實(shí)用價(jià)值。


具體實(shí)施例方式通過以下實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但應(yīng)注意本發(fā)明的范圍并不受這些實(shí)施例的限制。實(shí)施例1:一種乙酰丙酮鐵的制備方法在裝有精餾柱的三口燒瓶中，按照摩爾比1:1: 3加入乙酰乙酸乙酯、乙酸酐和氧化鐵，同時(shí)加入I %乙酸酐質(zhì)量的Y -Al2O3催化劑，加熱控制反應(yīng)溫度在120°C，并將生成的乙酸乙酯從反應(yīng)體系中蒸出，反應(yīng)8h后冷卻，將精餾柱轉(zhuǎn)換為回流冷凝管，繼續(xù)加熱回流lh，過濾，濾液重結(jié)晶得到棕紅色的乙酰丙酮鐵晶體，產(chǎn)率68%。實(shí)施例2:—種乙酰丙酮鐵的制備方法在裝有精餾柱的三口瓶中，按照摩爾比1: 1.5: 4.5加入乙酰乙酸乙酯、乙酸酐和氧化鐵，同時(shí)加入3%乙酸酐質(zhì)量的Y -Al2O3催化劑，加熱控制反應(yīng)溫度在140°C，并將生成的乙酸乙酯從反應(yīng)體系中蒸出，反應(yīng)5h后冷卻，將精餾柱轉(zhuǎn)換為回流冷凝管，繼續(xù)加熱回流2h，過濾，濾液重結(jié)晶得到棕紅色的乙酰丙酮鐵晶體，產(chǎn)率73%。實(shí)施例3:—種乙酰丙酮鐵的制備方法在裝有精餾柱的三口瓶中，按照摩爾比1: 1.2: 6加入乙酰乙酸乙酯、乙酸酐和氧化鐵，同時(shí)加入5%乙酸酐質(zhì)量的Y -Al2O3催化劑，加熱控制反應(yīng)溫度在150°C，并將生成的乙酸乙酯從反應(yīng)體系中蒸出，反應(yīng)IOh后冷卻，將精餾柱轉(zhuǎn)換為回流冷凝管，繼續(xù)加熱回流3h，過濾，濾液重結(jié)晶得到棕紅色的乙酰丙酮鐵晶體，產(chǎn)率75%。
權(quán)利要求
1.一種乙酰丙酮鐵的制備方法，其特征是由下列步驟組成。
2.步驟1.將Y-Al2O3和氧化鐵加入到裝有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口燒瓶中，裝上餾柱，加熱攪拌，將生成的乙酸乙酯從反應(yīng)體系中蒸出，冷卻。
3.步驟2.將步驟I所得混合物換用回流冷凝器并繼續(xù)加熱回流。
4.步驟3.將步驟2所得混合物冷卻，過濾回收催化劑和未反應(yīng)的氧化鐵固體。
5.步驟4.將步驟3所得濾液結(jié)晶得到棕紅色的乙酰丙酮鐵。
6.上述的乙酰丙酮鐵的制備方法中，所述Al2O3為Y-Al2O315
7.上述的乙酰 丙酮鐵的制備方法中，所述的加熱溫度為120 150°C。
8.上述的乙酰丙酮鐵的制備方法中，所述的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐比例為1:0.9 1: 1.2。
9.上述的乙酰丙酮鐵的制備方法中，所述的Y-Al2O3催化劑用量為乙酸酐質(zhì)量的1% 5%。
10.上述的乙酰丙酮鐵的制備方法中，所述的氧化鐵與乙酰乙酸乙酯的摩爾比是·1: 3 1: 6。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于化學(xué)合成領(lǐng)域的一種乙酰丙酮鐵的制備方法。以γ-Al2O3為催化劑，將氧化鐵、乙酰乙酸乙酯和乙酸酐混合物加入到裝有精餾柱的三口燒瓶中加熱，然后換用回流冷凝器并繼續(xù)加熱回流，冷卻過濾，濾液結(jié)晶得到棕紅色的乙酰丙酮鐵。該制備乙酰丙酮鐵的方法，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，環(huán)境友好、操作簡(jiǎn)單易控，原料廉價(jià)，反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)便，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)具有重大的實(shí)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C45/77GK103113205SQ20131006991
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月6日
發(fā)明者蔡佩君, 裴建, 郭曉峰, 孫勇 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)