一種毛子草酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種操作簡(jiǎn)便、污染小的毛子草酮的制備方法。方法如下：1）取干燥毛子草葉粉碎20-80目，置于超臨界CO2萃取罐中萃取，CO2流量為1-3ml/min/g原料，萃取溫度30-60℃，壓力15-30MPa，萃取時(shí)間60-200min，解析得萃取物；2）上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解，加入等體積石油醚萃取，去石油醚層，再用氯仿溶液萃取，收集氯仿層濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物加無(wú)水乙醇重結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥即得。采用本發(fā)明生產(chǎn)毛子草酮，所得產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
【專利說(shuō)明】一種毛子草酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種毛子草酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]毛子草又叫嗩吶花，紫葳科植物，味苦、涼，具有祛風(fēng)除濕、消炎止痛、活血散瘀的功效?，F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)，毛子草中含有生物堿、黃酮類及萜類物質(zhì)，其中毛子草酮為毛子草中藥用成分，具有抗菌、抗病毒作用。
[0003]毛子草酮化學(xué)名稱2-Ethoxymethylene_3，5-dihydroxy-y-pyrone，分子式C8H1005，分子量186.17,mp 94°C (升華)，易溶于三氯甲烷、甲醇；溶于苯、乙醚、丙酮、乙酸乙酯及乙醇；不溶于水。
[0004]通過(guò)文獻(xiàn)檢索，現(xiàn)有毛子草酮的制備方法多采用常壓提取和硅膠柱層析法，方法操作復(fù)雜，溶劑用量大，產(chǎn)品收率低，工藝不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)不足和缺陷，提供一種操作簡(jiǎn)單的毛子草酮的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目 的是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種毛子草酮的制備方法，其特征在于包含以下步驟:
1)取干燥毛子草葉粉碎20-80目，置于超臨界C02萃取罐中萃取，C02流量為l_3ml/min/g原料,萃取溫度30_60°C,壓力15_30Mpa,萃取時(shí)間60_200min,解析得萃取物；
2)上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解，加入等體積石油醚萃取，去石油醚層，再用氯仿溶液萃取，收集氯仿層濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物加無(wú)水乙醇重結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥即得。
[0007]步驟I)中的超臨界C02萃取條件為:C02流量為2ml/min/g原料，萃取溫度40°C，壓力18Mpa,萃取時(shí)間120min。
[0008]采用本方法制備毛子草酮，提取效率高，污染小，產(chǎn)品收率高，操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0009]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0010]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
取干燥毛子草葉粉碎40目，取5kg，置于超臨界C02萃取罐中萃取，通入C02流量為2ml/min/g原料,在萃取溫度40°C,壓力18Mpa,萃取時(shí)間120min,解析萃取物用300ml80%甲醇溶液加熱溶解，加入等體積石油醚萃取3次，去石油醚層，溶液再用200ml氯仿溶液萃取3次，收集氯仿層至30ml，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物濾出加50ml無(wú)水乙醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥，得毛子草酮7.3g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98.5%。
[0011]實(shí)施例2:取干燥毛子草葉粉碎60目，取5kg，置于超臨界C02萃取罐中萃取，通入C02流量為3ml/min/g原料,在萃取溫度30°C,壓力15Mpa,萃取時(shí)間IOOmin,解析萃取物用300ml90%甲醇溶液加熱溶解，加入等體積石油醚萃取2次，去石油醚層，溶液再用IOOml氯仿溶液萃取4次，收集氯仿層至25ml，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物濾出加70ml無(wú)水乙醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥，得毛子草酮7.9g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量96.9%。
[0012]實(shí)施例3:
取干燥毛子草葉粉碎80目，取5kg，置于超臨界C02萃取罐中萃取，通入C02流量為lml/min/g原料,在萃取溫度60°C,壓力30Mpa,萃取時(shí)間120min,解析萃取物用200ml60%甲醇溶液加熱溶解，加入等體積石油醚萃取4次，去石油醚層，溶液再用300ml氯仿溶液萃取3次，收集氯仿層至40ml，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物濾出加IOOml無(wú)水乙醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥，得毛子草酮7.7g， 經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量97.4%。
【權(quán)利要求】
1.一種毛子草酮的制備方法，其特征在于包含以下步驟:1)取干燥毛子草葉粉碎20-80目，置于超臨界C02萃取罐中萃取，C02流量為l_3ml/min/g原料,萃取溫度30_60°C,壓力15_30Mpa,萃取時(shí)間60_200min,解析得萃取物；2)上述萃取物用60%-90%甲醇溶液溶解，加入等體積石油醚萃取，去石油醚層，再用氯仿溶液萃取，收集氯仿層濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物加無(wú)水乙醇重結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥即得。
2.如權(quán)利要求1所述的毛子草酮的制備方法，其特征在于所述步驟I)中的超臨界C02萃取條件為:C02流量為2ml/m.in/g原料，萃取溫度40°C，壓力18Mpa，萃取時(shí)間120min。
【文檔編號(hào)】C07D309/40GK103435583SQ201310360129
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月19日
【發(fā)明者】張金芳, 萬(wàn)冬梅 申請(qǐng)人:南京標(biāo)科生物科技有限公司