一種苯肼鹽酸鹽的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，將苯胺溶于稀鹽酸中，然后加入尿素，加熱回流反應(yīng)制得N-苯基脲，將N-苯基脲溶于溶劑中通入氯氣反應(yīng)得到氯氨基苯基脲；在冰水浴條件下滴加NaOH水溶液，萃取、蒸餾得苯肼，將苯肼滴加到鹽酸溶液中，降溫結(jié)晶，得到苯肼鹽酸鹽。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，操作簡單，收率高，所用溶劑和萃取劑可回收利用，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種苯肼鹽酸鹽的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬涉及苯肼鹽酸鹽的合成方法，屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]苯肼鹽酸鹽作為一種有機(jī)合成原料，可用作染料、醫(yī)藥等行業(yè)的中間體，還用作分析試劑。在農(nóng)藥生產(chǎn)上用于合成有機(jī)磷殺蟲劑噠嗪硫磷的中間體1-苯基-3，6- 二羥基噠嗪，殺菌劑惡唑菌酮、咪唑菌酮的中間體等。苯肼鹽酸鹽還可與糖的醛、酮基反應(yīng)，生成穩(wěn)定的糖脎，利用糖脎的晶型和熔點來鑒別不同的還原糖。
[0003]苯肼鹽酸鹽一般是通過苯胺與亞硝酸鈉在酸性介質(zhì)中進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成重氮鹽，再用還原劑還原生成重氮苯磺酸鹽，經(jīng)酸析，生成苯肼鹽酸鹽。
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，包括步驟如下: (1)將苯胺溶于稀鹽酸中，然后加入尿素，加熱回流反應(yīng)I~2h，熱過濾，濾液冷卻析出晶體，得粗N-苯基脲，重結(jié)晶得N-苯基脲； (2)將N-苯基脲溶解溶于乙醇，通入氯氣控制溫度5°C~25°C，1~2h，得到氯氨基苯基服； (3)在冰水浴條件下，向步驟(2)所得產(chǎn)品中滴加NaOH水溶液，滴加完畢后過濾，加熱蒸出乙醇和部分水，剩余液體用萃取劑萃取，萃取液蒸出甲苯，減壓蒸餾，得苯肼，將苯肼滴加到鹽酸溶液中，降溫結(jié)晶，得到苯肼鹽酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征是，步驟(1)所述的苯胺與尿素的物質(zhì)的量配比為1:0.9~1.3。。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征是，所述的稀鹽酸的濃度I~2mol/L，稀鹽酸所含的鹽酸與苯肼的物質(zhì)的量之比為1:1~1.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征是，步驟(2)所述的N-苯基脲與氯氣的物質(zhì)的量配比為1:1~2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征是，所述的溶劑為乙醇或甲醇，溶解的N-苯基脲的濃度為0.6~1.2mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征是，步驟(3)中N-苯基脲與氫氧化鈉的物質(zhì)的量配比為1:5~7。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征是，所述的滴加氫氧化鈉反應(yīng)溫度控制在0°c~20°C，所述的氫氧化鈉的濃度為1.5~3.5mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征是，所述的萃取劑為甲苯、石油醚或環(huán)己烷。
【文檔編號】C07C243/22GK103553963SQ201310556914
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月11日
【發(fā)明者】張志德, 滿成娜, 陳玉琴, 鄭學(xué)梅 申請人:山東師范大學(xué)