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      一種鈷氮配合物的制作方法

      文檔序號:3486953閱讀:299來源:國知局
      一種鈷氮配合物的制作方法
      【專利摘要】一種手性苯甘氨醇鈷配合物(I),其化學式如下:該配合物(I)的合成方法,是44.1164g(0.03mol)L-苯甘氨醇放入100ml圓底燒瓶中,加入50ml無水乙醇,攪拌使其溶解,將2.4912g(0.01mol)Co(OAc)2·4H2O加入上述溶液,加熱回流48h,趁熱過濾反應溶液,旋干濾液后,用無水甲醇溶解,靜置自然揮發(fā),析出棕紅色色晶體。該配合物在苯甲醛的亨利反應中顯示了一定的催化性能,其轉化率達61.4%。
      【專利說明】一種鈷氮配合物
      一、【技術領域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種新化合物及其制備方法,特別涉及一種鈷化合物及其制備方法,確切地說是一種手性L-苯甘氨醇鈷配合物的制備及合成方法。
      二、【背景技術】
      [0002]手性氨基醇鈷配合物是重要的催化劑和醫(yī)藥化工產品,其作為催化劑在二乙基鋅與苯甲醛對映選擇性加成反應等反應中有較好的催化效果?!?-5】
      [0003]參考文獻:
      [0004]1.Asymmetric hydrogenation catalyzed by bis (dimethylglyoximato)cobalt (II)-achiral base complex and chiral amino alcohol conjugated systems.0xidoreductase model with enantioselectivity, Ohgo, Yoshiaki ;Natori,Yukikazu ;Takeuchi,Seiji ;Yoshimura,Juji,Chemistry Letters(1974),(11),1327-30.[0005]Synthesis, structure and acid-base properties of cobalt (III)complexeswith aminoalcohols tepanenko, 0.N.;Reiter,
      [0006]2.L G.Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal (Russian Edition),(1992),58 (12),1047-54.[0007]3.Cobalt(111)mono-and trinuclear complexes with 0,N-chelatingaminoalcohols apanadze,T.Sh.;Gulya,A.P.;Novotortsev, V.M.;Ellert,0.G.;Shcherbakov, V.M.;Kokunov,Yu.V.;Bushaev,Yu.A.Koordinatsionnaya Khimiya(1991),17 (7),934-40.[0008]4.Magnetic properties of cobalt complexes with amino alcohols,Evreev, V.N.;BogdanoV,A.P.13Vses.Chugaev.Soveshch.po Khimii Kompleks.Soedin.,1978(1978),137.[0009] 5.Synthesis, stereochemistry, and reactions of cobalt(III)complexeswith amino alcohol ligands Okamoto,Martha S.No Corporate Source dataavailable| (1974),146pp.[0010]6.Synthesis and properties of isomeric tris (N- [2-hydroxyethyl]ethylenediamine)cobalt(III)and tris (N_ [2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt (III)chlorides,arpeiskaya,E.1.;Kukushkin,Yu.N.;Trofimov, V.A.;Yakovlev,1.P., Zhurnal Neorganicheskoi Khimii(1971),16(7),1960-4。
      三、
      【發(fā)明內容】

      [0011]本發(fā)明旨在提供手性五[(S)-苯甘氨醇]氯化鈷配合物。所要解決的技術問題是一步合成得到目標產物。
      [0012]本發(fā)明所稱的手性鈷配合物是由四水合乙酸鈷與L-苯甘氨醇制備的由以下化學式所示的化合物:
      【權利要求】
      1.ー種手性苯甘氨醇鈷配合物(I),其化學式如下:
      2.權利要求1所述的配合物(I),在293(2)k溫度下,在Oxford X-射線單晶衍射儀上,用經石墨單色器單色化的MoKa射線(入=0.71073A)以w-Theta掃描方式收集衍射數據,其特征在于晶體屬斜方晶系,空間群P2⑴,a = 15.022 (3) A, alpha = 90deg ;b =14.242(3) A, beta = 98.944(4)deg ;c = 28.922 (6)A gamma = 90deg。
      3.權利要求1所述的配合物(I)的合成方法,包括合成和分離,其特征在于所述的合成稱取4.1164g(0.03mol) L-苯甘氨醇放入100ml圓底燒瓶中,加入50ml無水こ醇,攪拌使其溶解,將2.4912g (0.01mol) Co (OAc) 2 ? 4H20加入上述溶液,加熱回流48h,趁熱過濾反應溶液,旋干濾液后,用無水甲醇溶解,靜置自然揮發(fā),析出棕紅色晶體。
      【文檔編號】C07F15/06GK103570768SQ201310587190
      【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權日:2013年11月15日
      【發(fā)明者】羅梅, 黃永華, 張競成, 李學良 申請人:合肥工業(yè)大學
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