一種深度脫甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酯和環(huán)氧大豆油的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種脫除甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的裝置，它包括萃取釜、萃取液儲罐、萃取劑再生釜、甲酸冷卻塔、甲酸回收槽、萃取劑冷卻塔、萃取劑儲罐。所述萃取釜底部連接萃取液儲罐；所述萃取液儲罐與萃取劑再生釜上部連接；所述萃取劑再生釜頂部連接甲酸冷卻塔，甲酸冷卻塔底部連接甲酸回收槽；所述萃取劑再生釜底部連接萃取劑冷卻塔，萃取劑冷卻塔底部連接萃取劑儲罐，所述萃取劑儲罐與萃取釜上部連接。所述各部件間均采用管道連接。本實用新型裝置結(jié)構(gòu)簡單，成本低，脫甲酸效果好，生產(chǎn)過程溫和，安全性高。
【專利說明】ー種深度脫甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酯和環(huán)氧大豆油的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及化工生產(chǎn)設(shè)備領(lǐng)域，具體為ー種深度脫甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酷和環(huán)氧大豆油的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]增塑劑是重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠制品的加工，是塑料助劑中使用量最大的一類助劑。傳統(tǒng)增塑劑鄰苯ニ甲酸酯屬低分子物質(zhì)，揮發(fā)性較大，容易在環(huán)境中散逸，進入人體或動物體內(nèi)會產(chǎn)生仿雌性激素，具有潛在的致癌危險性，對環(huán)境危害大。
[0003]環(huán)氧脂肪酸甲酷和環(huán)氧大豆油在涂料、塑料、食品、醫(yī)藥和橡膠等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前，環(huán)氧脂肪酸甲酷和環(huán)氧大豆油普遍采用甲酸(或こ酸)法生產(chǎn)。然而，以甲酸(或こ酸)和過氧化氫生成的過氧甲酸(或こ酸)為氧化劑的環(huán)氧化工藝中存在廢酸水排放問題，且產(chǎn)品色澤差。全國僅在此領(lǐng)域，每年排放的廢水量達到數(shù)百萬噸。新的環(huán)保標準提高了環(huán)氧脂肪酸甲酷和環(huán)氧大豆油行業(yè)的進入‘門檻’，從源頭上堵住了環(huán)境污染。然而，目前尚無ー個理想的方法取代甲酸法エ藝?，F(xiàn)有生產(chǎn)廠家不得不投入大量資金建設(shè)廢水處理站。
[0004]環(huán)氧值是環(huán)氧增塑劑的特性指標，環(huán)氧基在PVC制品中起HCl捕獲劑的作用。PVC受熱或光作用會分解生成HC1，無環(huán)氧基的存在吋，生成的HCl起進ー步分解的催化作用，加速分子鏈節(jié)的斷裂，導致制品早期劣化。因此，環(huán)氧增塑劑能賦予PVC熱和光的穩(wěn)定作用，故在選購環(huán)氧大豆油產(chǎn)品吋，總偏愛高環(huán)氧值的產(chǎn)品。而事實上環(huán)氧值高的產(chǎn)品不一定是表明它在PVC制品所起的光、熱穩(wěn)定作用就大，即高環(huán)氧值產(chǎn)品的熱穩(wěn)定作用能力未必大于低環(huán)氧值產(chǎn)品。同吋，同一環(huán)氧值的產(chǎn)品的熱穩(wěn)定作用差別也頗大。這些情況的出現(xiàn)，無疑是由于各產(chǎn)品的雜質(zhì)種類及其含量不同所致。環(huán)氧基的熱穩(wěn)定性可用177°C加熱3h后環(huán)氧值保留率衡量。它的高低反映產(chǎn)品本身的穩(wěn)定性和其在配方中潛在熱穩(wěn)定作用能力的大小，這就是環(huán)氧值保留率的意義。研究表明，原料中若含有較多的重金屬離子如錳、鉛、鉻等，會促使產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中氧化分解；如含有較多的無機鹽如CaCl2、MgCl2等，會使酸值較高環(huán)氧鍵開環(huán)，使環(huán)氧值及環(huán)氧值保留率下降。因此，要提高環(huán)氧值及環(huán)氧值保留率這兩項指標，就要對原料油和產(chǎn)品進行精制。堿洗和水洗是目前公認的方法。一般采用NaOH中和游離脂肪酸，并使ー些酸性雜質(zhì)生成沉淀，可達到除酸、去雜質(zhì)、脫色的綜合作用。但加堿精制法對堿的濃度、攪拌速度都有特殊要求。精制后的環(huán)氧大豆油和環(huán)氧脂肪酸甲酯必須透明、無雜質(zhì)，酸值小，產(chǎn)品色澤的熱穩(wěn)定性好。堿用量不得超過理論值的
1.2倍，否則，油水兩相分層時間大大增加，甚至產(chǎn)生油相嚴重乳化，產(chǎn)品不透明度。而且粗產(chǎn)物水洗完畢，仍含有少量的雜質(zhì)及較多的水分，必須進一歩通過減壓蒸餾除去，然后再壓濾去掉微量雜質(zhì)。這種エ藝的生產(chǎn)周期較長，能耗較高，雜質(zhì)也難以得到根除。即使采用高速離心機，也難以在完全除去雜質(zhì)的同時分離大部分的殘留水分。
[0005]因此，目前在生產(chǎn)高品質(zhì)環(huán)氧脂肪酸甲酷和環(huán)氧大豆油以及環(huán)保、安全、高效的脫除甲酸エ藝方法和裝備方面，尚有不足。實用新型內(nèi)容
[0006]本實用新型為解決現(xiàn)有甲酸法エ藝生產(chǎn)環(huán)氧脂肪酸甲酷和環(huán)氧大豆油過程中廢酸排放造成的環(huán)境污染以及治理污染的高昂代價，而提供ー種深度脫甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酷和環(huán)氧大豆油的裝置，它能大大提高甲酸脫除率，同時去除部分雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，其制備過程溫和連貫，成本低，效率高。
[0007]本實用新型采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):
[0008]一種脫除甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的裝置，它包括萃取釜、萃取液儲罐、萃取劑再生釜、甲酸冷卻塔、甲酸回收槽、萃取劑冷卻塔、萃取劑儲罐；所述萃取釜的ー側(cè)上部設(shè)有進料閥，中部設(shè)有出料閥，萃取釜的底部經(jīng)控制閥連接萃取液儲罐；所述萃取液儲罐與萃取劑再生釜的側(cè)上部連接；所述萃取劑再生釜的頂部連接甲酸冷卻塔的頂部，甲酸冷卻塔的底部連接甲酸回收槽，所述甲酸回收槽的下端側(cè)部連接排酸閥；所述萃取劑再生釜的底部連接萃取劑冷卻塔，所述萃取劑冷卻塔的底部連接萃取劑儲罐，所述萃取劑儲罐與萃取釜的上部連接。
[0009]所述各部件間均采用管道連接；所述萃取液儲罐與萃取劑再生釜的連接管道上設(shè)有回收泵，并在管道上近萃取劑再生釜端設(shè)有加熱器；所述萃取劑儲罐與萃取釜的連接管道上設(shè)有加料泵。
[0010]所述萃取釜內(nèi)設(shè)有攪拌機構(gòu)。
[0011]本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果是:裝置結(jié)構(gòu)簡單，制備過程溫和連貫，甲酸脫除率高，可同時去除部分雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。萃取劑可循環(huán)使用，甲酸亦可回收利用，生產(chǎn)成本低、效率高，節(jié)能環(huán)保。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
[0013]圖中符號說明:
[0014]1、萃取釜；2、萃取液儲罐；3、回收泵；4、加熱器；5、萃取劑再生釜；6、萃取劑冷卻塔；7、萃取劑儲罐；8、加料泵；9、甲酸冷卻塔；10、甲酸回收槽；11、進料閥；12、出料閥；13、排酸閥；14、控制閥。
【具體實施方式】
[0015]下面參照附圖對本實用新型【具體實施方式】進行詳細說明:
[0016]參見圖1。
[0017]本實用新型ー種深度脫甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酷和環(huán)氧大豆油的裝置，它包括萃取釜1、萃取液儲罐2、萃取劑再生釜5、甲酸冷卻塔9、甲酸回收槽10、萃取劑冷卻塔6、萃取劑儲罐7 ;所述萃取釜I上部連接進料閥11，中部連接出料閥12，其底部經(jīng)控制閥14連接萃取液儲罐2 ;所述萃取液儲罐2與萃取劑再生釜5上部連接；所述萃取劑再生釜5頂部連接甲酸冷卻塔9，甲酸冷卻塔9底部連接甲酸回收槽10，所述甲酸回收槽10下端側(cè)部連接排酸閥13 ;所述萃取劑再生釜5底部連接萃取劑冷卻塔6，所述萃取劑冷卻塔6底部連接萃取劑儲罐7，所述萃取劑儲罐7與萃取釜I上部連接。[0018]進ー步地，所述的ー種萃取法深度脫甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酷和環(huán)氧大豆油的裝置，所述各部件間均采用管道連接；所述萃取液儲罐2與萃取劑再生釜5的連接管道上設(shè)有回收泵3，并在管道上近萃取劑再生釜5端設(shè)有加熱器4 ;所述萃取劑儲罐7與萃取釜I的連接管道上設(shè)有加料泵8。
[0019]進ー步地，所述的ー種萃取法深度脫甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酷和環(huán)氧大豆油的裝置，所述萃取釜I內(nèi)設(shè)有攪拌機構(gòu)。
[0020]本實用新型的工作實施過程是:
[0021]實施例一
[0022]如圖1所示，經(jīng)甲酸法環(huán)氧化工序得到的粗環(huán)氧脂肪酸甲酷，加入到萃取釜I中，強烈攪拌條件下加入一定量的氯化膽堿與尿素形成的低共熔溶劑做為萃取劑。萃取釜I中的萃取溫度為25°C，萃取壓カ為0.1MPa，所述氯化膽堿與尿素形成的低共熔溶劑與環(huán)氧脂肪酸甲酯中甲酸的質(zhì)量比為3.5:1。持續(xù)攪拌兩個小時，靜置三十分鐘分層。上層的脫除甲酸的環(huán)氧脂肪酸甲酯經(jīng)出料閥12排出脫水精制。打開控制閥14，下層的甲酸與萃取劑混合液流入萃取液儲罐2。
[0023]將萃取液儲罐2中的甲酸與萃取劑混合液用回收泵3打入萃取劑再生釜5，入萃取劑再生釜5前經(jīng)加熱器4加熱，在溫度為80°C、真空度為0.7MPa的條件下減壓解析出甲酸與萃取劑混合液中的甲酸，從萃取劑再生釜5塔頂解析出來的甲酸經(jīng)甲酸冷卻塔9冷凝后流至甲酸回收槽10。
[0024]同吋，萃取劑再生釜5中已去除甲酸的萃取劑經(jīng)萃取劑冷卻塔6冷卻后流入下方的萃取劑儲罐7中，萃取劑儲罐7中萃取劑經(jīng)加料泵8打入萃取釜I進行循環(huán)使用。
[0025]精制后的環(huán)氧脂肪酸甲酯產(chǎn)品經(jīng)檢測，色澤(Fe-Co比色)〈150，環(huán)氧值(%) >4.3，碘值(gl2/100g)〈6.0，酸值(mgK0H/g)〈0.5，加熱減量(125。。2h) %〈0.3，熱穩(wěn)定性(環(huán)氧保留率 177。。3h)%>95，含水〈0.1%，閃點 >1800C o
[0026]實施例ニ
[0027]本實用新型也適于環(huán)氧大豆油的制備，如圖1所示，將甲酸法環(huán)氧化工序得到的粗環(huán)氧大豆油，加入到萃取釜I中，強烈攪拌條件下加入一定量的氯化膽堿與尿素形成的低共熔溶劑做為萃取劑。萃取釜I中的萃取溫度為25°C，萃取壓カ為0.1MPa，所述氯化膽堿與尿素形成的低共熔溶劑與環(huán)氧大豆油中甲酸的質(zhì)量比為3.5:1。持續(xù)攪拌兩個小時，靜置三十分鐘分層。上層的脫除甲酸的環(huán)氧大豆油經(jīng)出料閥12排出脫水精制。打開控制閥14，下層的甲酸與萃取劑混合液流入萃取液儲罐2。
[0028]將萃取液儲罐2中的甲酸與萃取劑混合液用回收泵3打入萃取劑再生爸5,入萃取劑再生釜5前經(jīng)加熱器4加熱，在溫度為70°C、真空度為0.SMPa的條件下減壓解析出甲酸與萃取劑混合液中的甲酸，從萃取劑再生釜5塔頂解析出來的甲酸經(jīng)甲酸冷卻塔9冷凝后流至甲酸回收槽10。
[0029]同吋，萃取劑再生釜5中已去除甲酸的萃取劑經(jīng)萃取劑冷卻塔6冷卻后流入下方的萃取劑儲罐7中，萃取劑儲罐7中萃取劑經(jīng)加料泵8打入萃取釜I進行循環(huán)使用。
[0030]精制后環(huán)氧大豆油產(chǎn)品經(jīng)檢測，色澤(Fe-Co比色)〈220，環(huán)氧值(%)>6.6，碘值(gI2/100g)〈5.0，酸值(mgK0H/g)〈0.4，加熱減量(125。。2h) %〈0.3，熱穩(wěn)定性(環(huán)氧保留率177。。3h)%>95，含水〈0.2%，重金屬(以 Pb 計)mg/kg〈10，砷(As)mg/kg〈10,閃點 >2800C0[0031]本實用新型裝置，結(jié)構(gòu)簡單，制備過程溫和連貫，甲酸脫除率高，可同時去除部分雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。萃取劑可循環(huán)使用，甲酸亦可回收利用，生產(chǎn)成本低、效率高，節(jié)能環(huán)保。
【權(quán)利要求】
1.一種脫除甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的裝置，其特征在于，它包括萃取釜(I)、萃取液儲罐(2)、萃取劑再生釜(5)、甲酸冷卻塔(9)、甲酸回收槽(10)、萃取劑冷卻塔(6)、萃取劑儲罐(7);所述萃取釜(I)的ー側(cè)上部設(shè)有進料閥(11)，中部設(shè)有出料閥(12)，萃取釜(I)的底部經(jīng)控制閥(14)連接萃取液儲罐(2);所述萃取液儲罐(2)與萃取劑再生釜(5)的側(cè)上部連接；所述萃取劑再生釜(5)的頂部連接甲酸冷卻塔(9)的頂部，甲酸冷卻塔(9)的底部連接甲酸回收槽(10)，所述甲酸回收槽(10)的下端側(cè)部連接排酸閥(13);所述萃取劑再生釜(5)的底部連接萃取劑冷卻塔出)，所述萃取劑冷卻塔出)的底部連接萃取劑儲罐(7)，所述萃取劑儲罐(7)與萃取釜(I)的上部連接。
2.如權(quán)利要求1所述的ー種脫除甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的裝置，其特征在于，所述各部件間均采用管道連接；所述萃取液儲罐(2)與萃取劑再生釜(5)的連接管道上設(shè)有回收泵(3)，并在管道上近萃取劑再生釜(5)端設(shè)有加熱器(4);所述萃取劑儲罐(7)與萃取釜(I)的連接管道上設(shè)有加料泵(8)。
3.如權(quán)利要求1所述的ー種脫除甲酸制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的裝置，其特征在于，所述萃取釜(I)內(nèi)設(shè)有攪拌機構(gòu)。`
【文檔編號】C07D301/32GK203382699SQ201320401302
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年7月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月5日
【發(fā)明者】馮樹波, 宋子輝, 劉敏 申請人:河北科技大學