一種氨芐西林晶體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于獸藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體公開了一種氨芐西林晶體及其制備方法。使用Cu-Kα射線、以2θ角度表示的X-射線粉末衍射在11.30±0.2、12.20±0.2、14.08±0.2、15.82±0.2、18.70±0.2、20.18±0.2、22.13±0.2和23.82±0.2處存在特征峰。將氨芐西林投入到有機(jī)溶劑中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下邊攪拌邊加熱回流溶解，溶解澄清后趁熱濾去不溶物，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至4.9-5.1，停止攪拌，將濾液冷卻至0-5℃，以100-130rppm速率重新攪拌析晶，析晶后的溶液，加入穩(wěn)定劑，攪拌分散均勻后，經(jīng)均質(zhì)制成200~500納米混懸液，混懸液經(jīng)流化干燥后即得目標(biāo)氨芐西林晶體；所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮、異丙醇、MIBK、二氯甲烷中的一種或兩種以上的組合。
【專利說明】一種氨芐西林晶體及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于獸藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氨芐西林晶體及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 氨芐西林是第一個(gè)半合成的廣譜的青霉素，是將青霉素 G芐基上的氫以游離氨基 取代，因其有吸電子的氨基而能夠耐酸。但口服吸收的效果差，不能夠耐酶為它的缺點(diǎn)。氨 芐西林為一種半合成青霉素，耐酸，且血清蛋白的結(jié)合率低，尿濃度較高，并能滲入到痰液 達(dá)到殺菌的作用。它具有天然青霉素的抗菌譜性，主要用在治療呼吸道、泌尿道及軟組織方 面的感染，尤其對(duì)于肺炎特別好的療效。對(duì)于化膿性鏈球菌、流感嗜血桿菌、肺炎球菌、肺 炎桿菌及大腸埃希菌等繭蘭陽性及陰性菌有比較好的效果。氨芐西林又名氨芐青霉素，化 學(xué)名：（2S, 5R, 6R) -3, 3-二甲基_6_[ (R) - (-) _2_氨基_2_苯基乙醜氨基]_7_氧代_4_硫 雜-1-氮雜雙環(huán)[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物，分子式：C16H19N304S · 3H20,結(jié)構(gòu)式：

【權(quán)利要求】
1. 一種氨芐西林晶體，其特征在于：使用Cu-Κα射線、以2 Θ角度表示的x-射線粉末 衍射在 11. 30±0·2、12· 20±0·2、14· 08±0·2、15· 82±0·2、18· 70±0·2、20· 18±0.2、 22. 13±0. 2和23. 82±0. 2處存在特征峰，粒徑在20(Γ500納米之間。
2. 制備如權(quán)利要求1所述的氨芐西林晶體的方法，其特征在于：將氨芐西林投入到有 機(jī)溶劑中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下邊攪拌邊加熱回流溶解，溶解澄清后趁熱濾去不溶物，加入氨水調(diào) 節(jié)溶液pH值至4. 9-5. 1，停止攪拌，將濾液冷卻至0-5°C，以100-130 rppm速率重新攪拌析 晶，析晶后的溶液，加入穩(wěn)定劑，攪拌分散均勻后，經(jīng)均質(zhì)制成20(Γ500納米混懸液，混懸液 經(jīng)流化干燥后即得目標(biāo)氨芐西林晶體；所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮、異丙醇、ΜΙΒΚ、二氯 甲烷中的一種或兩種以上的組合。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：將氨芐西林投入到有機(jī)溶劑中時(shí)，以 ml/g計(jì)，有機(jī)溶劑的使用量為氨芐西林的20倍以上。
4. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：有機(jī)溶劑的使用量為氨芐西林的30-50 倍。
5. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述穩(wěn)定劑為泊洛沙姆、十二烷基硫酸 鈉鈉、聚乙烯醇中的一種或兩種以上的混合物，穩(wěn)定劑在析晶后的溶液中的質(zhì)量百分含量 為 5-20%。
6. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述均質(zhì)的條件為：均質(zhì)壓力 50(Tl000bar、循環(huán)：Γ12 次。
【文檔編號(hào)】C07D499/68GK104059085SQ201410274752
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】胡帥, 李凌峰, 管倩, 李坤鵬 申請(qǐng)人:河南牧翔動(dòng)物藥業(yè)有限公司