一種乙酰水楊酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙酰水楊酸的制備方法，具體的是用鄰羥基水楊酸與乙酰化試劑乙酰氯反應(yīng)生成乙酰水楊酸粗產(chǎn)品，然后用碳酸鈉去除雜質(zhì)，最后進(jìn)行重結(jié)晶精制得到最終目標(biāo)產(chǎn)品。本工藝方法耗能低；不需要使用催化劑，不僅降低了成本，而且降低了后處理難度，提高產(chǎn)品純度可達(dá)99.9%以上；本發(fā)明工藝產(chǎn)率高能達(dá)到90%左右。
【專利說明】一種乙酰水楊酸的制備方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工品領(lǐng)域，提供一種乙酰水楊酸的制備方法。 【背景技術(shù)】
[0002] 乙酰水楊酸(俗稱阿司匹林)是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，誕生于1899年3月6 日。用于治感冒、發(fā)熱、頭痛、牙痛、關(guān)節(jié)痛、風(fēng)濕病，還能抑制血小板聚集，用于預(yù)防和治療 缺血性心臟病、心絞痛、心肺梗塞、腦血栓形成，應(yīng)用于血管形成術(shù)及旁路移植術(shù)也有效，是 一種常用的安全有效，物美價(jià)廉的藥物。早在1853年夏爾，弗雷德里克?熱拉爾（Gerhardt) 就用水楊酸與醋酐合成了乙酰水楊酸，但沒能引起人們的重視；1897年德國化學(xué)家菲利克 斯?霍夫曼又進(jìn)行了合成，并為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎，療效極好；1899年由德萊塞介紹到 臨床，并取名為阿司匹林（Aspirin)。到今日為止，阿司匹林已應(yīng)用百年，成為醫(yī)藥史上三大 經(jīng)典藥物之一。
[0003] 傳統(tǒng)的制備方法是以濃硫酸為催化劑，醋酸酐和水楊酸加熱合成。該方法副產(chǎn)物 多，產(chǎn)率低，污染環(huán)境。為實(shí)現(xiàn)乙酰水楊酸的"綠色生產(chǎn)"，尋找新的催化劑成為現(xiàn)在研究的 熱點(diǎn)，對甲苯磺酸、乙酸鈉、三氯稀土、鎢硅酸、硫酸鋁鉀等，還有用微波輻射合成法。
[0004] 目前所用的乙酰水楊酸合成工藝都是利用醋酸酐做乙?；噭?，與水楊酸在催化 劑的作用下加熱酰化合成。催化劑的用量多，有的高達(dá)水楊酸質(zhì)量的30%，且難以分離，不僅 造成成本增加，而且對產(chǎn)品純度造成不良影響。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 結(jié)合現(xiàn)有工藝的不足之處，本發(fā)明研究了一種利用工業(yè)副產(chǎn)乙酰氯做酰化試劑， 在不用催化劑的條件下?；筛呒兌鹊囊阴Ｋ畻钏岬闹苽浞椒?。
[0006] 本發(fā)明所采用的制備工藝具有以下反應(yīng)方程式
【權(quán)利要求】
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰水楊酸的制備方法，其特征在于，步驟（1)所述的乙 酰氯與水楊酸的摩爾比為1. 5~3:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰水楊酸的制備方法，其特征在于，步驟（1)所述的保 溫反應(yīng)的時(shí)間為〇. 5?3h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰水楊酸的制備方法，其特征在于，步驟￠)所述的 乙醇-水混合溶液的乙醇與水的體積比為3~10 :1。
【文檔編號】C07C67/14GK104086418SQ201410332975
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】周靖仁, 高燦柱, 李鵬飛, 王燕平, 張秀華 申請人:山東省泰和水處理有限公司