一種從石榴皮中提取總生物堿的新方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從石榴皮中提取總生物堿的新方法，具體涉及一種超聲輔助酸性水溶液提取石榴皮總生物堿的方法，步驟如下：1）將石榴皮洗凈、烘干、粉碎，用體積濃度為0.5%-1%的鹽酸溶液在常溫下超聲提取2-4h；2）濾渣超聲提取2次，合并三次濾液，減壓濃縮至原體積的1/4-1/3；3）在濃縮液中加入堿液調(diào)節(jié)溶液的PH為10-12；4）過濾后濾液中加入有機溶劑萃取，萃取液減壓濃縮至原體積的1/4-1/2，除去萃取劑，冷凍干燥，即得石榴皮總生物堿。本發(fā)明工藝簡單，提取效率高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種從石榴皮中提取總生物堿的新方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明公開了一種從石榴皮中提取總生物堿的新方法，特別涉及一種利用酸水提 取技術(shù)與超聲提取相結(jié)合的方法，屬于植物化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 生物堿是存在于自然界(主要為植物，但有的也存在于動物）中的一類含氮的堿性 有機化合物，有似堿的性質(zhì)，所以過去又稱為贗堿。大多數(shù)有復(fù)雜的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，氮素多包含 在環(huán)內(nèi)，有顯著的生物活性，是中草藥中重要的有效成分之一。具有光學(xué)活性。有些不含堿 性而來源于植物的含氮有機化合物，有明顯的生物活性，故仍包括在生物堿的范圍內(nèi)。
[0003] 石榴皮為石榴科植物石榴的果皮。秋季石榴果實成熟，頂端開裂時采摘，除去種子 及隔瓤，切瓣曬干，或微火烘干。干燥的果皮呈不規(guī)則形或半圓形的碎片狀，厚2?3毫米。 外表面暗紅色或棕紅色，粗糙，具白色小凸點；頂端具殘存的宿萼；基部有果柄。內(nèi)面鮮黃 色或棕黃色，并有隆起呈網(wǎng)狀的果蒂殘痕。質(zhì)脆而堅，易折斷。氣微弱，味澀。以皮厚實、色 紅褐者為佳。果皮、莖皮、樹皮均含生物堿，已分離出：石榴皮堿，異石榴皮堿，偽石榴皮堿， N-甲基異石榴皮堿等。又從樹皮所含鞣質(zhì)中分離出：石榴皮鞣質(zhì)，2,3-0_連二沒食子酰石 榴皮鞣質(zhì)，2-0-沒食子酰-4,并沒食子酸連二沒食子酰-D-葡萄糖，2, 3-六羥基聯(lián)苯二甲酰 基-D-葡萄糖，長A、B、C、D，石榴皮葡萄糖酸，木麻黃鞣質(zhì)，木麻黃鞣寧等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單，提取效率高，對環(huán)境友好，易于 工業(yè)化生產(chǎn)提取總生物堿的新方法。
[0005] 本發(fā)明的步驟如下： (1) 將石榴皮洗凈、烘干、粉碎，用體積濃度為〇. 5%_1%的鹽酸溶液在常溫下超聲提取 2-4h ； (2) 濾渣超聲提取2-3次，合并濾液，減壓濃縮至原體積的1/4-1/3 ; (3) 取濃縮液，加入堿液調(diào)節(jié)溶液的PH為10-12 ; (4) 在濾液中加入有機溶劑萃取數(shù)次，萃取液減壓濃縮，除去萃取劑，冷凍干燥，即得石 榴皮總生物堿。
[0006] 步驟（1)中所述的超聲波頻率為20-40KHZ，石榴皮與鹽酸溶液的料液比為 1:10-15。
[0007] 步驟（2 )中濾渣超聲提取2-3次。
[0008] 步驟（3)中堿液為氫氧化鈉，氫氧化鉀等其中一種。
[0009] 步驟（4)中所述的萃取劑為氯仿、乙醚、乙酸乙酯等其中一種或兩種，濾液與萃取 劑的體積比為1 :2_5,萃取2-3次，萃取液減壓濃縮至原體積的1/4-1/2。
[0010] 與現(xiàn)有提取總生物堿的技術(shù)相比，本發(fā)明將酸水提取方法與超聲提取方法相結(jié)合 可以很好的縮短提取的時間，提高生物堿的出率。利用生物堿與酸水結(jié)合生成的鹽可以溶 于水的特點，使得生物堿的提取率在一定程度生得到了很大提高，方法簡單，易控，得到提 取物中總生物堿的含量為60%-75%，得率為1%-1. 5%。
[0011] 下面將結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不 局限于下列實施方式。

【具體實施方式】
[0012] 實施例1 將石榴皮烘干，粉碎，放入容器中，加入〇. 5%的鹽酸水溶液，固液比為1:10,置于超聲 機上常溫超聲提取3h，超聲波頻率為20KHz。濾渣超聲提取2次，合并三次濾液，減壓濃縮 至原體積的1/4,在濃縮液中加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的PH為10,將已調(diào)節(jié)好PH的濾液 移至分液漏斗中，加入乙酸乙酯萃取2次，濾液與乙酸乙酯的體積比為1:3,取上層混合液 減壓濃縮至原體積的1/2,冷凍干燥，即得石榴皮總生物堿。
[0013] 實施例2 將石榴皮烘干，粉碎，放入容器中，加入1%的鹽酸水溶液，固液比為1:15,置于超聲機 上常溫超聲提取4h，超聲波頻率為30KHz。濾渣超聲提取2次，合并三次濾液，減壓濃縮至原 體積的1/4,在濃縮液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH為10,將已調(diào)節(jié)好PH的濾液移至分液 漏斗中，加入乙醚萃取2次，濾液與乙醚的體積比為1:3,取上層減壓濃縮至原體積的1/3， 冷凍干燥，即得石榴皮總生物堿。
【權(quán)利要求】
1. 一種從石榴皮中提取總生物堿的新方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 將石榴皮洗凈、烘干、粉碎，用體積濃度為0. 5%-1%的鹽酸溶液在常溫下超聲提取； (2) 所得濾渣超聲提取2-3次，合并濾液，減壓濃縮至原體積的1/4-1/3 ; (3) 取濃縮液，加入堿液調(diào)節(jié)溶液的PH為10-12 ; (4) 過濾后濾液中加入有機溶劑萃取，萃取液減壓濃縮，除去萃取劑，冷凍干燥，即得石 榴皮總生物堿。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從石榴皮中提取總生物堿的新方法，其特征在于：步驟 (1)中所述的超聲波頻率為20-40KHZ，石榴皮與鹽酸溶液的料液比為1:10-15,超聲提取時 間為2_4h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從石榴皮中提取總生物堿的新方法，其特征在于：步驟 (3) 中所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀等其中一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從石榴皮中提取總生物堿的新方法，其特征在于：步驟 (4) 中所述的萃取劑為氯仿、乙醚、乙酸乙酯等其中的一種或兩種，濾液與萃取劑的體積比 為1:2-5,萃取2-3次，萃取液減壓濃縮至原體積的1/4-1/2。
【文檔編號】C07G5/00GK104193785SQ201410445990
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】張金芳, 楊存 申請人:南京標(biāo)科生物科技有限公司