一種從厚樸中提取厚樸酚的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從厚樸中提取厚樸酚的方法,包括下述步驟:原料處理、高壓微射流超微粉碎處理、超聲提取、萃取、結(jié)晶、干燥,得到厚樸酚,具有含量高,提取率高,工藝簡單,適合生產(chǎn),生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
【專利說明】一種從厚樸中提取厚樸酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及生物【技術(shù)領(lǐng)域】的提取方法,具體說是一種從厚樸中提取厚樸酚的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 厚樸,植物學(xué)范圍內(nèi)別名紫樸、紫油樸、溫樸等,為木蘭科、木蘭屬植物,常見為 木蘭科木蘭屬植物厚樸(Mognolia officinalis Rehd.et Wils.)及其變種凹葉厚樸 (Mognolia officinalis Rehd.et Wils.Var.biloba Rehd.et Wils.)兩種,主產(chǎn)于四川、湖 北等地,中藥材中專指該植物的干燥干皮、根皮及枝皮。4-6月剝?nèi)「ぜ爸ζぶ苯雨幐桑?干皮置沸水中微煮后堆置陰濕處,"發(fā)汗"至內(nèi)表面皮紫褐色或棕褐色時,蒸軟取出,卷成筒 狀,干燥。切絲,姜制用。其有效成分主要有木蘭醇、厚樸酚、和厚樸酚、生物堿及揮發(fā)油等, 同時還含有豐富的氨基酸、維生素等營養(yǎng)物質(zhì)。現(xiàn)代藥理研究表明:厚樸酚與和厚樸酚具有 鎮(zhèn)痛抗炎、抗菌、抗腫瘤、抗?jié)?、保護(hù)神經(jīng)系統(tǒng)、抗氧化等作用。
[0003] 厚樸為我國特有的木本中藥材,多年來,因資源過度消耗而日益匱乏,先后列為國 家二級保護(hù)中藥材和國家二級保護(hù)植物。因而對厚樸有效成分的高效提取就顯得十分有價 值。目前,對于厚樸中厚樸酚與和厚樸酚的提取方法主要有堿提酸沉法、乙醇回流提取法、 超臨界C0 2萃取法、浸漬法。堿提酸沉法提取厚樸主要采用浸漬法、浸流法,其提取時間長、 提取效率低,如申請?zhí)枮?00710035596. 9,名稱為"厚樸酚與和厚樸酚粗提物的高效提取方 法";采用乙醇回流提取法,其提取效率雖高,但要消耗大量的能源,增加了生產(chǎn)成本,如申 請?zhí)枮?00910069565. 4,名稱為"一種改變厚樸提取物粘性的方法";超臨界C02萃取法提 取厚樸類物質(zhì)提取效率高,提取純度好,但設(shè)備昂貴,提取量小,在實際生產(chǎn)中應(yīng)用較少。
[0004] 隨著厚樸中各有效成份不同藥效的不斷發(fā)現(xiàn)和深入應(yīng)用,混合的厚樸酚已經(jīng)不能 滿足市場的需求,經(jīng)過分離的單一的酚類化合物單體的價格是混合物的8-10倍以上,從厚 樸中分離純化厚樸酚具有明顯的經(jīng)濟效益,尤其是厚樸應(yīng)用于抗腫瘤藥物研制上有了新進(jìn) 展,厚樸的需求量不斷地增加,具有廣闊的發(fā)展前景。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種從厚樸中提取厚樸酚的方法,具有工藝簡單,適合生產(chǎn), 生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
[0006] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn),具體包括如下步驟:
[0007] 1)原料處理:將厚樸粉碎;
[0008] 2)高壓微射流超微粉碎處理:將粉碎后的厚樸按照1:8-10的重量比加入純凈水, 用高速剪切乳化機處理10_20min,轉(zhuǎn)速為8000-12000r/min,然后用高壓微射流超微粉碎 設(shè)備于25°C進(jìn)行處理,處理壓力為80-120MPa,處理次數(shù)為2-4次,得到膏狀液體;
[0009] 3)超聲提取:將步驟1)得到的膏狀液體中加入稀堿溶液,超聲波處理20-40min, 作用溫度50-60°C,功率為200-350W,然后用純凈水洗滌至pH為中性,過濾,得到厚樸提取 液;
[0010] 4)收集超聲提取后得到的提取液,按照1:3-4的重量比加入石油醚,加熱至微沸, 保溫lOmin,熱過濾,濾液用無水Na 2S04干燥;
[0011] 5)將干燥后的石油醚溶液濃縮,然后冷卻、結(jié)晶,得粗品,粗品重結(jié)晶,干燥后得厚 樸酚。
[0012] 本發(fā)明步驟3)所述的稀堿溶液為0. 01-0. 50mol/L的K0H溶液或NaOH溶液,加入 的量為膏狀液體的20-40%。
[0013] 本發(fā)明得到的厚樸酚,含量在98. 5%以上。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點:
[0015] 1、現(xiàn)有技術(shù)在進(jìn)行厚樸酚等成分的提取時,前處理一般都是以水或乙醇等為溶 齊?,通過加熱提取來將有效成分溶出,而本發(fā)明采用高壓微射流超微粉碎來處理厚樸原料, 結(jié)合超聲提取,相比加熱提取,經(jīng)過高壓超微粉碎作用,使得厚樸茶中含有的厚樸酚、四氫 厚樸酚、異厚樸酚、和樸酚、揮發(fā)油等成分能充分溶出,利于后續(xù)工藝的處理,利于提高活性 成分的收率,而且,避免了高溫對厚樸有效成分的破壞。
[0016] 2、現(xiàn)有技術(shù)得到的厚樸酚含量一般不超過98 %,本發(fā)明采用高壓微射流超微粉碎 技術(shù)、超聲提取和萃取技術(shù)的結(jié)合,隨著高壓微射流超微粉碎技術(shù)的加入,使得本發(fā)明的技 術(shù)結(jié)合出現(xiàn)質(zhì)的提高,相比水提或醇提后柱層析,本發(fā)明時間短,厚樸酚含量高。
[0017] 3、本發(fā)明避免了無水乙醇、甲醇等大量有機溶劑的使用,更加環(huán)保?!揪唧w實施方式】
[0018] 下面以實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明,但本發(fā)明并不局限于這些實施例。
[0019] 實施例1 :
[0020] 一種從厚樸中提取厚樸酚的方法,具體包括如下步驟:
[0021] 1)原料處理:將厚樸100kg粉碎;
[0022] 2)高壓微射流超微粉碎處理:將粉碎后的厚樸加入純凈水800kg,用高速剪切乳 化機處理20min,轉(zhuǎn)速為10000r/min,然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理,處 理壓力為120MPa,處理次數(shù)為2次,得到膏狀液體;
[0023] 3)超聲提取:將步驟1)得到的膏狀液體中加入相當(dāng)于膏狀液體40%重量的 0. 01m〇l/L的Κ0Η溶液,超聲波處理40min,作用溫度50°C,功率為350W,然后用純凈水洗滌 至pH為中性,過濾,得到厚樸提取液;
[0024] 4)收集超聲提取后得到的提取液,按照1:3的重量比加入石油醚,加熱至微沸,保 溫lOmin,熱過濾,濾液用無水Na 2S04干燥;
[0025] 5)將干燥后的石油醚溶液濃縮,然后冷卻、結(jié)晶,得粗品,粗品重結(jié)晶,干燥后得厚 樸酚。
[0026] 實施例2 :
[0027] -種從厚樸中提取厚樸酚的方法,具體包括如下步驟:
[0028] 1)原料處理:將厚樸粉碎;
[0029] 2)高壓微射流超微粉碎處理:將粉碎后的厚樸加入純凈水1000kg,用高速剪切乳 化機處理15min,轉(zhuǎn)速為8000r/min,然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理,處 理壓力為80MPa,處理次數(shù)為3次,得到膏狀液體;
[0030] 3)超聲提?。簩⒉襟E1)得到的膏狀液體中加入相當(dāng)于膏狀液體30%重量的 0. 25mol/L的NaOH溶液,超聲波處理20min,作用溫度55°C,功率為200W,然后用純凈水洗 滌至pH為中性,過濾,得到厚樸提取液;
[0031] 4)收集超聲提取后得到的提取液,按照1:4的重量比加入石油醚,加熱至微沸,保 溫lOmin,熱過濾,濾液用無水Na 2S04干燥;
[0032] 5)將干燥后的石油醚溶液濃縮,然后冷卻、結(jié)晶,得粗品,粗品重結(jié)晶,干燥后得厚 樸酚。
[0033] 實施例3 :
[0034] 1)原料處理:將厚樸粉碎;
[0035] 2)高壓微射流超微粉碎處理:將粉碎后的厚樸加入純凈水900kg,用高速剪切乳 化機處理lOmin,轉(zhuǎn)速為12000r/min,然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理,處 理壓力為lOOMPa,處理次數(shù)為4次,得到膏狀液體;
[0036] 3)超聲提?。簩⒉襟E1)得到的膏狀液體中加入相當(dāng)于膏狀液體20%重量的 0. 50mol/L的NaOH溶液,超聲波處理30min,作用溫度60°C,功率為250W,然后用純凈水洗 滌至pH為中性,過濾,得到厚樸提取液;
[0037] 4)收集超聲提取后得到的提取液,按照1:3的重量比加入石油醚,加熱至微沸,保 溫lOmin,熱過濾,濾液用無水Na2S04干燥;
[0038] 5)將干燥后的石油醚溶液濃縮,然后冷卻、結(jié)晶,得粗品,粗品重結(jié)晶,干燥后得厚 樸酚。
[0039] 結(jié)果:
[0040]
【權(quán)利要求】
1. 一種從厚樸中提取厚樸酚的方法,其特征在于: 具體包括如下步驟: 1) 原料處理:將厚樸粉碎; 2) 高壓微射流超微粉碎處理:將粉碎后的厚樸按照1:8-10的重量比加入純凈水,用高 速剪切乳化機處理10_20min,轉(zhuǎn)速為8000-12000r/min,然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備 于25°C進(jìn)行處理,處理壓力為80-120MPa,處理次數(shù)為2-4次,得到膏狀液體; 3) 超聲提?。簩⒉襟E1)得到的膏狀液體中加入稀堿溶液,超聲波處理20-40min,作用 溫度50-60°C,功率為200-350W,然后用純凈水洗滌至pH為中性,過濾,得到厚樸提取液; 4) 收集超聲提取后得到的提取液,按照1:3-4的重量比加入石油醚,加熱至微沸,保溫 lOmin,熱過濾,濾液用無水Na2S04干燥; 5) 將干燥后的石油醚溶液濃縮,然后冷卻、結(jié)晶,得粗品,粗品重結(jié)晶,干燥后得厚樸 酚。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從厚樸中提取厚樸酚的方法,其特征在于:步驟3)所述 的稀堿溶液為〇. 01-0. 50mol/L的K0H溶液或NaOH溶液,加入的量為膏狀液體的20-40%。
【文檔編號】C07C37/70GK104230673SQ201410522114
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】盧照凱, 鐘德品, 周曉青, 陸美珍, 梁小珍, 謝冬養(yǎng) 申請人:桂林三寶藥業(yè)有限公司