專利名稱：一種2-胺基-1-萘磺酸制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-胺基-1-萘磺酸制備工藝。
在現(xiàn)有技術(shù)中，2-胺基-1-萘磺酸的制備工藝是這樣的以2-萘酚為原料，經(jīng)磺化、中和、濃縮后，再與液氨進(jìn)行高壓胺化反應(yīng)，將胺化反應(yīng)后得到的溶液進(jìn)行酸化處理，經(jīng)分離、干燥后得到結(jié)晶的2-胺基-1-萘磺酸，由于有機(jī)物化合反應(yīng)的反應(yīng)終點(diǎn)不是百分之百的完成，會有少量的2-萘酚沒有磺化，在胺化反應(yīng)時這部分2-萘酚反應(yīng)生成了2-萘胺，其含量在1570ppm～5000ppm，2-萘胺是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，按國際標(biāo)準(zhǔn)，2-胺基-1-萘磺酸中的2-萘胺含量應(yīng)小于200PPm，現(xiàn)有技術(shù)中降低2-萘胺含量的方法主要有三種一是以甲苯或二甲苯等有機(jī)溶劑對胺化反應(yīng)后的溶液進(jìn)行萃取，其缺點(diǎn)是溶劑消耗量大，2-胺基-1-萘磺酸被溶劑污染嚴(yán)重；二是將含有2-萘胺的2-胺基-1-萘磺酸用堿中和生成溶于水的鈉鹽，然后再用活性炭將2-萘胺吸附出來，將含有2-胺基-1-萘磺酸鈉的溶液酸化處理后，分離、干燥后得到2-胺基-1-萘磺酸的晶體，其缺點(diǎn)是2-胺基-1-萘磺酸的提取率低，純度較低；三是向胺化反應(yīng)后的溶液中加入一定比例的硫酸鋅和活性炭，對2-胺基-1-萘磺酸進(jìn)行絡(luò)合和吸附處理，經(jīng)過濾、酸化后提取晶體，其缺點(diǎn)是生產(chǎn)成本高，2-胺基-1-萘磺酸的提取率低，不適于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種在制備過程中對其中間物進(jìn)行提純即對胺化反應(yīng)后的溶液進(jìn)行稀釋、預(yù)吸附、壓濾后，再進(jìn)行吸附、壓濾的2-胺基-1-萘磺酸的制備工藝。
本發(fā)明的目的是通過以下方案實(shí)現(xiàn)的以2-萘酚為原料，依次包括以下步驟磺化反應(yīng)、中和反應(yīng)、濃縮、胺化反應(yīng)，然后將胺化反應(yīng)后的溶液稀釋，再加入預(yù)吸附劑進(jìn)行預(yù)吸附，經(jīng)壓濾，對壓濾后的溶液進(jìn)行吸附處理，然后再進(jìn)行一次壓濾.最后經(jīng)酸化處理后提取結(jié)晶物。
另外，預(yù)吸附時的溫度為60℃～70℃，預(yù)吸附時間為1～2小時。
預(yù)吸附所采用預(yù)吸附劑為活性陶土，與胺化反應(yīng)后的溶液重量相比，其加入的量為0.5～2‰。
稀釋后2-胺基-1-萘磺酸鹽溶液的濃度為100～200g/l。
吸附處理選用的是20～80目脫色用活性炭，吸附溫度為40℃-50℃。
本發(fā)明的效果是使2-胺基-1-萘磺酸中的2-萘胺含量由1570ppm～5000ppm降到200ppm以下，工藝條件簡單易行，安全性強(qiáng)，成本低廉，適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1以2-萘酚為原料，依次包括以下工藝步驟磺化反應(yīng) 中和反應(yīng) 濃縮使中和反應(yīng)后的溶液濃度提高。胺化反應(yīng) 對胺化反應(yīng)后溶液的稀釋是在一臺帶有攪拌的錐底圓柱形稀釋鍋中進(jìn)行的，首先在稀釋鍋內(nèi)加入稀釋用工業(yè)自來水，在攪拌作用下加入胺化反應(yīng)后的溶液，將2-胺基-1-萘磺酸鈉溶液濃度從300g/l稀釋到180g/l，同時加入預(yù)吸附劑活性陶土，與胺化反應(yīng)后的溶液重量相比，其加入的量為1‰，保持溫度在60℃，攪拌預(yù)吸附2小時。然后將預(yù)吸附處理后的溶液用泵打入壓濾機(jī)，在0.3～0.8MPa的壓強(qiáng)下壓濾，濾除膠質(zhì)、絮狀的預(yù)吸附劑及其雜質(zhì)，將清液直接壓入活性炭吸附柱進(jìn)行吸附處理，吸附柱用不銹鋼焊接而成，其兩端均設(shè)有封頭，底部設(shè)置承載活性炭的棚板和濾網(wǎng)，上填充有活性炭，活性炭選用20目脫色用活性炭，填料高度8-10米，吸附?jīng)_擊強(qiáng)度為0.2～0.4l/s·m2，吸附溫度為40℃，吸附時壓強(qiáng)小于或等于0.6MPa，經(jīng)吸附后的溶液再直接壓入壓濾機(jī)，在小于或等于0.3MPa壓強(qiáng)下壓濾，濾除活性炭細(xì)末，然后將溶液打入酸化罐，用鹽酸酸化，調(diào)整PH值在1～3，在酸化罐中攪拌10-240分鐘，靜止后，經(jīng)離心機(jī)離心處理后得到濕品2-胺基-1-萘磺酸，再經(jīng)烘干后得到干品的2-胺基-1-萘磺酸。
實(shí)施例2將胺化反應(yīng)后的2-胺基-1-萘磺酸鈉溶液稀釋到100g/l，預(yù)吸附時的溫度保持在70℃，預(yù)吸附時間為1小時，吸附溫度為45℃，所加入活性陶土的量為0.5‰，吸附處理選用脫色用80目活性炭，所用設(shè)備、工藝步驟及其它工藝條件與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3將胺化反應(yīng)后的2-胺基-1-萘磺酸鈉溶液稀釋到200g/l，預(yù)吸附時的溫度保持在65℃，預(yù)吸附時間為1.5小時，所加入活性陶土的量為2‰，吸附處理選用60目脫用活性炭，吸附溫度為50℃，所用設(shè)備、工藝步驟及其它工藝條件與實(shí)施例1相同。
權(quán)利要求
1.一種2-胺基-1-萘磺酸制備工藝，以2-萘酚為原料，依次包括以下步驟磺化反應(yīng)、中和反應(yīng)、濃縮、胺化反應(yīng)，最后經(jīng)酸化處理后提取結(jié)晶物，其特征在于將胺化反應(yīng)后的溶液稀釋，再加入預(yù)吸附劑進(jìn)行預(yù)吸附處理，經(jīng)壓濾，對壓濾后的溶液進(jìn)行吸附處理，然后再進(jìn)行一次壓濾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-胺基-1-萘磺酸制備工藝，其特征在于預(yù)吸附時的溫度控制在60℃～70℃，預(yù)吸附時間為1-2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種2-胺基-1-萘磺酸制備工藝，其特征在于所采用的預(yù)吸附劑為活性陶土，與胺化反應(yīng)后的溶液重量相比，其加入的量為0.5～2‰。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-胺基-1-萘磺酸制備工藝，其特征在于在胺化反應(yīng)后，對溶液進(jìn)行稀釋，稀釋后2-胺基-1-萘磺酸鹽溶液的濃度為100～200g/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種2-胺基-1-萘磺酸制備工藝，其特征在于吸附處理選用是20～80目脫色用活性炭，吸附溫度為40℃～50℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-胺基-1-萘磺酸制備工藝，為了克服現(xiàn)有工藝制備的2-胺基-1-萘磺酸中2-萘胺含量過高的缺點(diǎn)，本發(fā)明以2-萘酚為原料，經(jīng)磺化、中和、濃縮、胺化反應(yīng)后，對胺化反應(yīng)后的溶液進(jìn)行稀釋、預(yù)吸附、壓濾后，再進(jìn)行吸附、壓濾，最后經(jīng)酸化處理后提取結(jié)晶物，本發(fā)明可廣泛適用于化工行業(yè)。
文檔編號C07C303/08GK1129696SQ9511218
公開日1996年8月28日 申請日期1995年10月24日 優(yōu)先權(quán)日1995年10月24日
發(fā)明者孫德嶺, 高東平, 王慶峰, 胡方啟 申請人:濟(jì)寧市第一化工廠