專利名稱：聚酰胺的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及可從單體(I)獲得的聚酰胺(VIII)的制備方法，該單體(I)選自內(nèi)酰胺，ω-氨基羧酸，ω-氨基腈，ω-氨基羧酰胺，ω-氨基羧酸鹽，ω-氨基羧酸酯類，二胺類與二羧酸類、二羧酸類/二胺鹽類、二腈類和二胺類的等摩爾混合物，或此類單體的混合物，其中單體(I)的聚合是在下列組分存在下進(jìn)行的(II)0.01-0.5重量％的具有官能團(tuán)的位阻哌啶衍生物，該官能團(tuán)相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言能夠形成酰胺，(III)0.1-5重量％的具有多個(gè)羧酸基團(tuán)的磺化化合物，該羧酸基團(tuán)相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言能夠形成酰胺，和任選的選自以下一組物質(zhì)的化合物具有多個(gè)胺基的不同于單體(I)的化合物(IV)，該胺基相對(duì)于聚酰胺(VIII)而言能夠形成酰胺，具有胺基的化合物(V)，該胺基相對(duì)于聚酰胺(VIII)而言能夠形成酰胺，具有羧酸基團(tuán)的化合物(VI)，該羧酸基團(tuán)相對(duì)于聚酰胺(VIII)而言能夠形成酰胺，具有多個(gè)羧酸基團(tuán)的不同于(III)、且不同于單體(I)的化合物(VII)，該羧酸基團(tuán)相對(duì)于聚酰胺(VIII)而言能夠形成酰胺，或它們的混合物。
(I)，(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)的量累加為100％。組分(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)經(jīng)酰胺鍵鍵接于聚合物鏈，相對(duì)于聚合物鏈而言能夠形成酰胺的組分(II)、(IV)和(V)的胺基的總和低于相對(duì)于聚合物鏈而言能夠形成酰胺的該組分(II)，(III)，(VI)和(VII)的羧酸基團(tuán)的總和。
本發(fā)明進(jìn)一步涉及可由該方法獲得的聚酰胺，涉及此類聚酰胺用于纖維、織物和模制品的生產(chǎn)的用途，和涉及可從此類聚酰胺獲得的纖維、織物和模制品。
聚酰胺用于纖維和紗的生產(chǎn)的用途一般是已知的，例如可以從以下文獻(xiàn)獲知Ullmanns Encyclopedia of Industial Chemistry，第五版，A10卷，VCH Verlagsgesellschaft mbH，Weinheim，Germany，1987，567-579頁(yè)。
按照本身已知的方法，通過(guò)將聚酰胺熔融，可紡絲成纖維和進(jìn)行拉伸，織構(gòu)化和任選后處理該纖維，來(lái)生產(chǎn)紗。接著將該紗擰成繩索，和熱定形。
定形方法本身是已知的，例子是Horauf-Suessen，Germany的熱定形方法。
定形的主要步驟是讓紗在規(guī)定的工藝條件(如紗的停留時(shí)間和在人工環(huán)境室內(nèi)氣氛的溫度和相對(duì)濕度)下通過(guò)人工環(huán)境室。
這里的缺點(diǎn)是其質(zhì)量，例如根據(jù)歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN1557(對(duì)應(yīng)于US標(biāo)準(zhǔn)ASTMD1003)的APHA哈曾(Hazen)指數(shù)和從本身已知的聚酰胺獲得的紗的相對(duì)粘度，在該定形過(guò)程中顯著受損害。相對(duì)粘度的下降和APHA指數(shù)的升高表明該聚合物已經(jīng)降解即受損害。
本發(fā)明的目的是提供聚酰胺，它能夠用于生產(chǎn)纖維、片材或模制品，尤其是紗，且不顯示所述缺點(diǎn)，以及能夠以技術(shù)上簡(jiǎn)單和經(jīng)濟(jì)的方式制備此類聚酰胺的方法。
我們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)這一目的可通過(guò)前面定義的方法，由該方法可獲得的聚酰胺，在前面定義的聚酰胺，該聚酰胺用于纖維、織物和模制品的生產(chǎn)的用途，以及可從該聚酰胺獲得的纖維、織物和模制品，來(lái)實(shí)現(xiàn)。
聚酰胺被理解為指其中主要成分是聚合物主鏈中重復(fù)酰胺基的那些合成長(zhǎng)鏈聚酰胺的均聚物、共聚物、混合物和接枝產(chǎn)物。此類聚酰胺的例子是尼龍6(聚己內(nèi)酰胺)，尼龍6，6(聚己二酰己二胺)，尼龍4，6(聚己二酰四亞甲基二胺)，尼龍6，10(聚癸二酰己二胺)，尼龍6，12(聚癸烷-1，10-二羧酰六亞甲基二胺)，尼龍7(聚庚內(nèi)酰胺)，尼龍11(聚十一烷內(nèi)酰胺)，和尼龍12(聚十二烷內(nèi)酰胺)。這些聚酰胺已知具有通用名稱尼龍。聚酰胺也被理解為指所謂的芳酰胺(芳族聚酰胺)，如聚間苯二甲酰間苯二胺(NOMEX纖維，US-A-3,287,324)或聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺(KEVLAR纖維，US-A-3,671,542)。
原則上，聚酰胺可通過(guò)兩種方法制備。
在二羧酸和二胺類的聚合反應(yīng)中，和在氨基酸或它的衍生物如氨基腈，氨基羧酰胺，氨基羧酸酯類或氨基羧酸鹽的聚合反應(yīng)中，起始單體或起始低聚物的氨基和羧基端基能夠彼此反應(yīng)形成酰胺基和水。該水然后能夠從聚合物物料中除去。在羧酰胺的聚合反應(yīng)中，起始單體或起始低聚物的氨基和酰胺端基彼此反應(yīng)形成酰胺基和氨。該氨然后能夠從聚合物物料中除去。這一聚合反應(yīng)通常被稱為縮聚反應(yīng)。
作為起始單體或起始低聚物的內(nèi)酰胺的聚合通常被稱為加聚。
根據(jù)本發(fā)明，使用單體(I)，它選自內(nèi)酰胺，ω-氨基羧酸，ω-氨基腈，ω-氨基羧酰胺，ω-氨基羧酸鹽，ω-氨基羧酸酯類，二胺類與二羧酸類、二羧酸類/二胺鹽類、二腈類和二胺類的等摩爾混合物，或此類單體的混合物。
合適的單體(I)是C2-C20，優(yōu)選C2-C18，芳脂族的或優(yōu)選脂族的內(nèi)酰胺如庚內(nèi)酰胺，十一烷內(nèi)酰胺，十二烷內(nèi)酰胺或己內(nèi)酰胺的單體或低聚物，C2-C20，優(yōu)選C3-C18，氨基羧酸如6-氨基己酸或11-氨基十一酸的單體或低聚物，它們的二聚物、三聚物、四聚物、五聚物或六聚物，和它們的鹽如堿金屬鹽，例如鋰、鈉或鉀鹽，C2-C20，優(yōu)選C3-C18，氨基腈如6-氨基己腈或11-氨基十一腈，C2-C20氨基酸酰胺如6-氨基己酰胺或11-氨基十一烷酰胺的單體或低聚物，和它們的二聚物，三聚物，四聚物，五聚物或六聚物，C2-C20，優(yōu)選C3-C18氨基羧酸的酯類，優(yōu)選C1-C4烷基酯類(如甲酯、乙酯、正丙酯、異丙酯、正丁酯、異丁酯或仲丁基酯類)如6-氨基己酸酯，例如6-氨基己酸甲酯，或11-氨基十一烷酸酯類，例如11-氨基十一烷酸甲酯，C2-C20，優(yōu)選C2-C12烷基二胺(如四亞甲基二胺或優(yōu)選六亞甲基二胺)的單體或低聚物，與C2-C20，優(yōu)選C2-C14，脂族二羧酸或它的單-或二腈類(如癸二酸、癸烷二甲酸、己二酸、癸二腈、癸烷二腈或己二腈)，和它們的二聚物，三聚物，四聚物，五聚物或六聚物，C2-C20，優(yōu)選C2-C12烷基二胺(如四亞甲基二胺或優(yōu)選六亞甲基二胺)的單體或低聚物，與C8-C20，優(yōu)選C8-C12，芳族二羧酸或它們的衍生物，例如氯化物，如萘-2，6-二羧酸或優(yōu)選間苯二酸或?qū)Ρ蕉姿?，和它們的二聚物，三聚物，四聚物，五聚物或六聚物，C2-C20，優(yōu)選C2-C12烷基二胺(如四亞甲基二胺或優(yōu)選六亞甲基二胺)的單體或低聚物，與C9-C20，優(yōu)選C9-C18，芳脂族二羧酸或它的衍生物，例如氯化物，如鄰-，間-或?qū)?苯二乙酸，和它們的二聚物，三聚物，四聚物，五聚物或六聚物，C6-C20，優(yōu)選C6-C10，芳族二胺(如間-或?qū)?苯二胺)的單體或低聚物，與C2-C20，優(yōu)選C2-C14，脂族二羧酸或它的單-或二腈類(如癸二酸、癸烷二甲酸、己二酸、癸二腈、癸烷二腈或己二腈)，和它們的二聚物，三聚物，四聚物，五聚物或六聚物，C6-C20，優(yōu)選C6-C10，芳族二胺(如間-或?qū)?苯二胺)的單體或低聚物，與C8-C20，優(yōu)選C8-C12，芳族二羧酸或它們的衍生物，例如氯化物，如萘-2，6-二羧酸或優(yōu)選間苯二酸或?qū)Ρ蕉姿?，和它們的二聚物，三聚物，四聚物，五聚物或六聚物，C6-C20，優(yōu)選C6-C10，芳族二胺(如間-或?qū)?苯二胺)的單體或低聚物，與C9-C20，優(yōu)選C9-C18，芳脂族二羧酸或它的衍生物，例如氯化物，如鄰-，間-或?qū)?苯二乙酸，
和它們的二聚物，三聚物，四聚物，五聚物或六聚物，C7-C20，優(yōu)選C8-C18，芳脂族二胺(如間-或?qū)?二甲苯二胺)的單體或低聚物，與C2-C20，優(yōu)選C2-C14，脂族二羧酸或它的單-或二腈類(如癸二酸、癸烷二甲酸、己二酸、癸二腈、癸烷二腈或己二腈)，和它們的二聚物，三聚物，四聚物，五聚物或六聚物，C7-C20，優(yōu)選C8-C18，芳脂族二胺，如間-或?qū)?二甲苯二胺的單體或低聚物，與C6-C20，優(yōu)選C6-C10，芳族二羧酸或它們的衍生物，例如氯化物，如萘-2，6-二羧酸或優(yōu)選間苯二酸或?qū)Ρ蕉姿幔退鼈兊亩畚?，三聚物，四聚物，五聚物或六聚物，C7-C20，優(yōu)選C8-C18，芳脂族二胺，如間-或?qū)?二甲苯二胺的單體或低聚物，與C9-C20，優(yōu)選C9-C18，芳脂族二羧酸或它的衍生物，例如氯化物，如鄰-，間-或?qū)?苯二乙酸，和它們的二聚物，三聚物，四聚物，五聚物或六聚物，以及此類起始單體或起始低聚物的均聚物，共聚物，混合物和接枝產(chǎn)物。
優(yōu)選的起始單體或起始低聚物是可經(jīng)過(guò)聚合得到聚酰胺類尼龍6，尼龍6，6，尼龍4，6，尼龍6，10，尼龍7，尼龍11，尼龍12和芳族聚酰胺類聚間苯二甲酰間苯二胺或聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺，尤其尼龍6和尼龍6，6的那些。
除非另外說(shuō)明，否則，對(duì)于化合物(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)，標(biāo)明的重量比例是以所使用的單體(I)的量為基礎(chǔ)。
根據(jù)本發(fā)明，單體(I)的聚合反應(yīng)是在位阻哌啶衍生物(II)，或它的混合物存在下進(jìn)行。該衍生物具有能夠相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言形成酰胺的基團(tuán)。合適的化合物(II)優(yōu)選是具有下式的那些 式中R1是能夠相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言形成酰胺的官能團(tuán)，優(yōu)選基團(tuán)-(NH)R5，其中R5是氫或C1-C8烷基，或羧基，或羧基衍生物，或基團(tuán)-(CH2)x(NH)R5，其中X是1-6，而R5是氫或C1-C8烷基，或基團(tuán)-(CH2)yCOOH，其中Y是1-6，或-(CH2)yCOOH酸衍生物，其中Y是1-6，尤其是基團(tuán)-NH2，R2是烷基，優(yōu)選C1-C4烷基如甲基，乙基，正丙基，異丙基，正丁基，異丁基或仲丁基，尤其甲基，和R3是氫，C1-C4烷基或O-R4，其中R4是氫或C1-C7烷基，R3尤其是氫。
在此類化合物中，位阻通常防止哌啶環(huán)體系的叔氨基和尤其仲氨基發(fā)生反應(yīng)。
特別優(yōu)選的化合物(II)是4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶。
根據(jù)本發(fā)明，化合物(II)的用量至少為0.01重量％，優(yōu)選至少0.05重量％和特別優(yōu)選至少0.1重量％。
根據(jù)本發(fā)明，化合物(II)的用量至多為0.5重量％，優(yōu)選至多0.3重量％和特別優(yōu)選至多0.2重量％。
根據(jù)本發(fā)明，單體(I)的聚合是在具有多個(gè)，如兩個(gè)、三個(gè)或四個(gè)，優(yōu)選兩個(gè)，羧基的磺化化合物(III)或它的混合物存在下進(jìn)行的，其中該羧基能夠相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言形成酰胺。
此類化合物(III)能夠攜帶取代基如鹵素，例如氟、氯或溴，或是未被取代的。
根據(jù)本發(fā)明，化合物(III)的用量至少為0.1重量％，優(yōu)選至少0.5重量％和特別優(yōu)選至少1重量％。
根據(jù)本發(fā)明，化合物(III)的用量至多為5重量％，優(yōu)選至多2重量％和特別優(yōu)選至多1.5重量％。
根據(jù)本發(fā)明，單體(I)的聚合反應(yīng)任選地是在具有多個(gè)，如兩個(gè)、三個(gè)或四個(gè)，優(yōu)選兩個(gè)，胺基的化合物(IV)或它的混合物存在下進(jìn)行的，其中該胺基能夠相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言形成酰胺。
合適的化合物(IV)理想地是C2-C20，優(yōu)選C2-C12烷基二胺類如四亞甲基二胺或優(yōu)選六亞甲基二胺，C6-C20，優(yōu)選C6-C10芳族二胺如間-或?qū)?苯二胺，或C7-C20，優(yōu)選C8-C18芳脂族二胺類如間-或?qū)?二甲基苯二胺，或通常在單體(I)的聚合中用作鏈長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的那些化合物(IV)。六亞甲基二胺是特別優(yōu)選的。
此類化合物(IV)可攜帶取代基如鹵素，例如氟，氯或溴，磺酸基，或它的鹽如鋰、鈉或鉀鹽，或它們是未被取代的。
化合物(IV)的用量宜為0-0.5重量％，優(yōu)選0-0.35重量％和特別優(yōu)選0-0.25重量％。
特別理想的是，化合物(IV)的用量應(yīng)使得化合物(IV)中能夠相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言形成酰胺的胺基的摩爾量低于化合物(III)中能夠相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言形成酰胺的羧酸基團(tuán)的摩爾量。
根據(jù)本發(fā)明，單體(I)的聚合反應(yīng)可選擇在具有氨基的不同于單體(I)的化合物(V)或其混合物存在下進(jìn)行的，其中該胺基能夠相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言形成酰胺。
合適的化合物(V)宜為C2-C20，優(yōu)選C2-C12烷基胺類如環(huán)己胺，C6-C20，優(yōu)選C6-C10芳族一元胺如苯胺，或C7-C20，優(yōu)選C8-C18芳脂族一元胺類如芐胺，或通常在單體(I)的聚合中用作鏈長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的那些化合物。
此類化合物(V)可攜帶取代基如鹵素，例如氟、氯或溴，磺酸基，或它的鹽如鋰、鈉或鉀鹽，或它們是未被取代的。
化合物(V)的用量宜為0-0.5重量％，優(yōu)選0-0.35重量％和特別優(yōu)選0-0.25重量％。
根據(jù)本發(fā)明，單體(I)的聚合反應(yīng)可選擇在具有羧酸基團(tuán)的不同于單體(I)的化合物(VI)或其混合物存在下進(jìn)行的，其中該羧酸基團(tuán)能夠相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言形成酰胺。
合適的化合物(VI)理想地是C2-C20，優(yōu)選C2-C12羧酸類如乙酸或丙酸，C7-C21，優(yōu)選C7-C11芳族羧酸如苯甲酸，或C8-C21，優(yōu)選C9-C19芳脂族羧酸類，或通常在單體(I)的聚合中例如用作鏈長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的那些化合物。
此類化合物(VI)能夠攜帶取代基如鹵素，例如氟，氯或溴，磺酸基，或它的鹽如鋰、鈉或鉀鹽，或它們是未被取代的。
化合物(VI)的用量宜為0-0.5重量％，優(yōu)選0-0.35重量％和特別優(yōu)選0-0.25重量％。
根據(jù)本發(fā)明，單體(I)的聚合反應(yīng)可選擇在具有多個(gè)，如兩個(gè)，三個(gè)或四個(gè)，優(yōu)選兩個(gè)，羧酸基團(tuán)的不同于化合物(III)的化合物(VII)或它的混合物存在下進(jìn)行的，其中該羧酸基團(tuán)能夠相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言形成酰胺。
合適的化合物(VII)宜為C2-C20，優(yōu)選C2-C12二羧酸如癸二酸，十二烷酸，環(huán)己烷-1，4-二羧酸或，優(yōu)選，己二酸，C8-C22，優(yōu)選C8-C12芳族二羧酸如苯-和萘二羧酸，優(yōu)選萘-2，6-二羧酸，間苯二酸或?qū)Ρ蕉姿?，或C9-C22，優(yōu)選C9-C20芳脂族二羧酸酸，或通常在單體(I)的聚合反應(yīng)中用作鏈長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的那些化合物(VII)。對(duì)苯二甲酸和間苯二酸是特別優(yōu)選的。
此類化合物(VII)可攜帶取代基如鹵素，例如氟，氯或溴，磺酸基，或其鹽如鋰、鈉或鉀鹽，或它們是未被取代的。
優(yōu)選的化合物(VII)是磺化二羧酸，尤其磺基間苯二甲酸，和它的鹽當(dāng)中的一種，如堿金屬鹽，例如鋰、鈉或鉀鹽，優(yōu)選鋰或鈉鹽和特別優(yōu)選鋰鹽。
化合物(VII)的用量宜為0-0.5重量％，優(yōu)選0-0.35重量％和特別優(yōu)選0-0.25重量％。
根據(jù)本發(fā)明，(I)，(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)的量合計(jì)達(dá)100％。
根據(jù)本發(fā)明，組分(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)經(jīng)酰胺鍵連接到聚合物鏈上。
根據(jù)本發(fā)明，組分(II)，(IV)和(V)的能夠相對(duì)于聚合物鏈而言形成酰胺的胺基的總和低于組分(II)，(III)，(VI)和(VII)的能夠相對(duì)于聚合物鏈而言形成酰胺的羧酸基團(tuán)的總和。
通式(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)的化合物可加入到該起始單體(I)或該聚合反應(yīng)混合物中，并能夠通過(guò)至少一個(gè)酰胺形成基團(tuán)的反應(yīng)而鍵接于聚酰胺的聚合物主鏈上。
根據(jù)本發(fā)明的方法得到了具有在一開始提及的理想性質(zhì)的聚酰胺。
起始單體(I)在化合物(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)存在下的聚合或縮聚反應(yīng)優(yōu)選通過(guò)普通方法來(lái)進(jìn)行。因此作為單體(I)的己內(nèi)酰胺在(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)存在下的聚合反應(yīng)能夠通過(guò)例如在DE-A 14 95 198，DE-A 25 58 480，DE-A 44 13 177，PolymerizationProcesses，Interscience，New York，1977，424-467頁(yè)，和Handbuch derTechni schen Polymerchemie[工業(yè)聚合物化學(xué)手冊(cè)]，VCHVerlagsgesellschaft，Weinheim，1993，546-554頁(yè)中的連續(xù)或間歇方法來(lái)進(jìn)行。作為(I)的AH鹽在(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)存在下的聚合反應(yīng)能夠通過(guò)普通的間歇方法(參見Polymerization Processes，Interscience，New York，1977，424-467頁(yè)，尤其444-446頁(yè))或通過(guò)連續(xù)方法，例如根據(jù)EP-A 129 196來(lái)進(jìn)行。原則上，(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)，(VII)和起始單體(I)能夠單獨(dú)或作為混合物被加入到反應(yīng)器中。
在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，利用本發(fā)明的方法的聚合或縮聚反應(yīng)是在至少一種顏料存在下進(jìn)行的。優(yōu)選的顏料是二氧化鈦，優(yōu)選呈銳鈦礦型改進(jìn)形式，或無(wú)機(jī)或有機(jī)類的著色化合物。該顏料的用量宜為0到5重量份，尤其0.02到2重量份，在每種情況下都基于100重量份的聚酰胺。該顏料能夠與起始原料一起或與起始原料分別地加入到反應(yīng)器中。與僅僅含有顏料而不含(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)的，或僅僅含有顏料和在一開始所定義的方法范圍之外的化合物(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)的結(jié)合物的聚合物相比，(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)(包括為鏈長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑成分)的使用顯著地改進(jìn)了聚合物的性能。
根據(jù)本發(fā)明的聚酰胺能夠理想地用于線，纖維，片材，織物和模制品的生產(chǎn)。通過(guò)以至少4000 m/min的引出速度進(jìn)行快速紡絲，從聚酰胺(尤其是聚己內(nèi)酰胺)獲得的線是特別理想的。通過(guò)使用根據(jù)本發(fā)明的聚酰胺所獲得的線，纖維，片材，織物和模制品能夠具有各種用途，例如用作紡織布料或地毯纖維。
實(shí)施例采用以下參數(shù)，在GVA 5000紗線整理裝置上通過(guò)Horauf-Suessen熱定形方法來(lái)進(jìn)行熱定形支數(shù) 6溫度 190-200℃停留時(shí)間 40-60秒露點(diǎn) 88-98℃根據(jù)歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN 1557，相對(duì)于Pt-Co標(biāo)準(zhǔn)來(lái)測(cè)定APHA指數(shù)。
通過(guò)稱重500mg的樣品加入到50ml容量瓶中，用96重量％硫酸補(bǔ)足到刻度，來(lái)測(cè)定相對(duì)粘度。樣品溶解得到均勻溶液。
在Ubbelohde no.II粘度計(jì)上，在上下校正刻線之間的流動(dòng)時(shí)間是在25℃±0.05℃下測(cè)定的。重復(fù)該測(cè)量，一直到三個(gè)相繼的測(cè)量落在0.3秒范圍內(nèi)。同樣測(cè)定溶劑的流動(dòng)時(shí)間。根據(jù)以下來(lái)確定相對(duì)粘度(RV)RV＝T/T0其中T 溶液的流動(dòng)時(shí)間[秒]T0 溶劑的流動(dòng)時(shí)間[秒]在表1中對(duì)于化合物TAD、HMD和LiSIP列出的量是基于(I)的重量％。
對(duì)比實(shí)施例1，實(shí)施例1紗是從作為單體(I)的己內(nèi)酰胺制得，具有表1中所示組成，并在熱定形前后測(cè)定APHA值。
表1TAD4-氨基-2，2，6，6-甲基哌啶HMD六亞甲基二胺LiSIP磺基間苯二甲酸鋰
權(quán)利要求
1.可從單體(I)獲得的聚酰胺(VIII)的制備方法，其中該單體(I)選自內(nèi)酰胺，ω-氨基羧酸，ω-氨基腈，ω-氨基羧酰胺，ω-氨基羧酸鹽，ω-氨基羧酸酯類，二胺類與二羧酸類、二羧酸類/二胺鹽類、二腈類和二胺類的等摩爾混合物，或此類單體的混合物，其中單體(I)的聚合是在下列組分存在下進(jìn)行的(II)0.01-0.5重量％的具有官能團(tuán)的位阻哌啶衍生物，該官能團(tuán)相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言能夠形成酰胺，(III)0.1-5重量％的具有多個(gè)羧酸基團(tuán)的磺化化合物，該羧酸基團(tuán)相對(duì)于聚酰胺(VIII)的聚合物主鏈而言能夠形成酰胺，和任選的選自以下一組物質(zhì)的化合物具有多個(gè)胺基的不同于單體(I)的化合物(IV)，其中該胺基相對(duì)于聚酰胺(VIII)而言能夠形成酰胺，具有胺基的化合物(V)，其中該胺基相對(duì)于聚酰胺(VIII)而言能夠形成酰胺，具有羧酸基團(tuán)的化合物(VI)，該羧酸基團(tuán)相對(duì)于聚酰胺(VIII)而言能夠形成酰胺，具有多個(gè)羧酸基團(tuán)的不同于(III)的化合物(VII)，該羧酸基團(tuán)相對(duì)于聚酰胺(VIII)而言能夠形成酰胺，或它們的混合物，(I)，(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)的量累加到100％，組分(II)，(III)，(IV)，(V)，(VI)和(VII)經(jīng)酰胺鍵鍵接于聚合物鏈，相對(duì)于聚合物鏈而言能夠形成酰胺的組分(II)、(IV)和(V)的胺基的總和低于相對(duì)于聚合物鏈而言能夠形成酰胺的組分(II)，(III)，(VI)和(VII)的羧酸基團(tuán)的總和。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中化合物(III)具有相對(duì)于聚酰胺(VIII)而言能夠形成酰胺的兩個(gè)羧酸基團(tuán)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中所要求的方法，其中磺化芳族二羧酸或其鹽中的一種用作化合物(III)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1到3中任何一項(xiàng)所要求的方法，其中磺基間苯二甲酸或其鹽中的一種用作化合物(III)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1到4中任何一項(xiàng)所要求的方法，其中4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶用作化合物(II)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任何一項(xiàng)的方法，其中化合物(VI)具有相對(duì)于聚酰胺(VIII)而言能夠形成酰胺的兩個(gè)胺基。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任何一項(xiàng)所要求的方法，其中六亞甲基二胺用作化合物(VI)。
8.可通過(guò)權(quán)利要求1-7中任何一項(xiàng)所要求的方法獲得的聚酰胺(VIII)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所要求的聚酰胺(VIII)用于生產(chǎn)纖維，織物和模制品的用途。
10.可從根據(jù)權(quán)利要求8所要求的聚酰胺(VIII)獲得的纖維。
11.可從根據(jù)權(quán)利要求8所要求的聚酰胺(VIII)獲得的織物。
12.可從根據(jù)權(quán)利要求8所要求的聚酰胺(VIII)獲得的模制品。
全文摘要
本發(fā)明涉及新型聚酰胺的制備方法，此類聚酰胺用于生產(chǎn)纖維、片材和模制品的用途，以及可從此類聚酰胺獲得的纖維，片材和模塑制品。
文檔編號(hào)C08G69/20GK1439030SQ01811739
公開日2003年8月27日 申請(qǐng)日期2001年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2000年6月28日
發(fā)明者P·－M·貝弗, U·布賴納, B－S·范伯恩斯托夫, G·康策爾曼 申請(qǐng)人:巴斯福股份公司