專利名稱：陽離子聚丙烯酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明陽離子聚丙烯酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
丙烯酰胺單體(AM)與帶有雙鍵的季銨鹽共聚合所形成的共聚物，在水溶液狀態(tài)下，具有一定的正電性，亦即陽離子性，通稱為陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)。該類聚合物產(chǎn)品外觀為白色細(xì)砂粒狀，溶于水時成膠體狀，幾乎不溶于任何有機溶劑，基本無毒性。主要用于污泥脫水、污水脫色、造紙干、濕增強劑、油井固沙劑等。其制備方法為由丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季銨鹽加水形成水溶液體系，在10～40℃條件下加鰲合劑和引發(fā)劑進行共聚合反應(yīng)，反應(yīng)后得到的膠塊經(jīng)造粒、烘干、粉碎得到。丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季銨鹽形成的水溶液體系有溶解氧，采用吹氮氣置換或抽真空提純的方法。采用該方法除氧后，聚合得到的聚合物膠塊干燥后形成玻璃體，造成粉碎困難，同時共聚合反應(yīng)為放熱反應(yīng)，膠塊為不良導(dǎo)熱體，膠塊內(nèi)溫過熱，造成損失分子量和溶解性變差，產(chǎn)品質(zhì)量不容易得到保證。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，能夠克服聚合物膠塊干燥后形成玻璃體，防止內(nèi)溫過熱影響產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，是由丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季銨鹽加水形成水溶液體系，在10～40℃條件下加鰲合劑和引發(fā)劑進行共聚合反應(yīng)，反應(yīng)后得到的膠塊經(jīng)造粒、烘干、粉碎得到陽離子聚丙烯酰胺，其特征在于由丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季錢鹽加水形成的水溶液體系采用吹CO2除氧。
本發(fā)明是一種水溶液聚合反應(yīng)，水溶液體系中存在的溶解氧采用二氧化碳置換的方式，經(jīng)聚合得到發(fā)泡狀膠塊，聚合時體積增大，且會冒出水蒸氣，帶走了很大熱量，致使體系內(nèi)溫度下降，使產(chǎn)品溶解性良好。發(fā)泡狀膠塊造粒烘干時，由于氣孔多，可大大減少烘干時間，從而節(jié)省能量。
本發(fā)明優(yōu)選水溶液體系用CO2先脫氧半小時，然后加鰲合劑和引發(fā)劑引發(fā)聚合，待體系發(fā)粘后，停止吹CO2，聚合反應(yīng)繼續(xù)。水溶液體系用CO2先脫氧半小時，可以是按照通常的方式向體系中不斷吹CO2，將體系中的溶解氧大部分可以置換掉，一般每500kg水溶液體系半小時需要吹10～15kg的CO2。
由丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季銨鹽加水形成的水溶液體系的質(zhì)量濃度為25～50％，優(yōu)選40～50％，高濃度聚合含水量少，烘干時間縮短。
所述烘干溫度為70～80℃。
丙烯酰胺單體與帶有雙鍵的季銨鹽的共聚合反應(yīng)所采取的組分及用量與已有技術(shù)相同。通常的技術(shù)條件為丙烯酰胺單體與帶有雙鍵的季銨鹽之間的質(zhì)量配比為1∶0.3～0.5。
所采用的鰲合劑最好采用EDTA，其量為聚合單體總重量的0.005～0.02％。
引發(fā)劑包括低溫引發(fā)劑和高溫引發(fā)劑，低溫引發(fā)劑采用過硫酸銨、過硫酸鉀或雙氧水等，其量為聚合單體總重量的0.05～0.1％。高溫引發(fā)劑采用偶氮二異丁腈，其量為聚合單體總重量的0.05～0.1％。
本發(fā)明帶有雙鍵的季銨鹽可以選用二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯氯化銨等等。
本發(fā)明的優(yōu)點聚合得到發(fā)泡狀膠塊，聚合體系內(nèi)溫度下降，使產(chǎn)品溶解性良好。同時因體系散熱好，有利于鏈的增長，可以得到高分子量的陽離子聚丙烯酰胺產(chǎn)品，分子量能夠達(dá)到在800萬以上。發(fā)泡狀膠塊造粒烘干時，可大大減少烘干時間，節(jié)省能量。
以下為本發(fā)明的聚合方法與其它聚合方法在配方、聚合條件相同下的比較表

具體實施例方式
實施例1在一個500L的反應(yīng)釜中，加入180kg去離子水，開啟攪拌。稱取120kg丙烯酰胺晶體，慢慢加入釜內(nèi)，攪拌溶解，成40％(質(zhì)量濃度)的水溶液，然后加入質(zhì)量濃度為40％的二甲基二烯丙基氯化銨100kg，鼓CO2脫氧半小時，然后加熱使內(nèi)溫度達(dá)到15℃，加入EDTA32g，溶解攪拌均勻，加入質(zhì)量濃度為10％的過硫酸銨160ml，偶氮二異丁腈32g，幾分鐘之內(nèi)引發(fā)聚合，待發(fā)粘后，停止吹CO2，放入聚合槽，體系內(nèi)最高溫度可達(dá)95℃，約2～3h，聚合完成。將泡沫狀聚合物膠塊造粒，70～80℃烘干10～12h，粉粹成為14～60目的成品，即完成。經(jīng)測定溶解性良好，分子量749萬，陽離子度24.5％，固含量90.1％。
實施例2條件同實施例1，丙烯酰胺∶二甲基二烯丙基氯化銨的質(zhì)量比仍為3∶1，聚合體系質(zhì)量濃度50％，聚合現(xiàn)象與實施例1基本相同，體系內(nèi)最高溫度可99℃，聚合膠塊造粒干燥8～9h，最終產(chǎn)品固含量90.3％，溶解性良好，分子量732萬，陽離子度24.4％。
實施例3條件同實施例1，用丙烯酰氯乙基三甲基氯化銨代替二甲基二烯丙基氯化銨，與丙烯酰胺的比例同實施例1和實施例2，總濃度為40％和50％各做一次。聚合結(jié)果和現(xiàn)象基本同上。
權(quán)利要求
1.一種陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，是由丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季銨鹽加水形成水溶液體系，在10～40℃條件下加鰲合劑和引發(fā)劑進行共聚合反應(yīng)，反應(yīng)后得到的膠塊經(jīng)造粒、烘干、粉碎得到陽離子聚丙烯酰胺，其特征在于由丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季銨鹽加水形成的水溶液體系采用吹CO2除氧。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述水溶液體系用CO2先脫氧半小時，然后加鰲合劑和引發(fā)劑引發(fā)聚合，待體系發(fā)粘后，停止吹CO2，聚合反應(yīng)繼續(xù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于由丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季銨鹽加水形成的水溶液體系的質(zhì)量濃度為25～50％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于由丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季銨鹽加水形成的水溶液體系的質(zhì)量濃度為40～50％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述烘干溫度為70～80℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于丙烯酰胺單體與帶有雙鍵的季銨鹽的質(zhì)量配比為1∶0.3～0.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述鰲合劑采用EDTA，其量為聚合單體總重量的0.005～0.02％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑包括低溫引發(fā)劑和高溫引發(fā)劑，所述低溫引發(fā)劑采用過硫酸銨、過硫酸鉀或雙氧水，其量為聚合單體總重量的0.05～0.1％，高溫引發(fā)劑采用偶氮二異丁腈，其量為聚合單體總重量的0.05～0.1％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述帶有雙鍵的季銨鹽為二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯氯化銨。
全文摘要
陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，是由丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季銨鹽加水形成水溶液體系，在10～40℃條件下加鰲合劑和引發(fā)劑進行共聚合反應(yīng)，反應(yīng)后得到的膠塊經(jīng)造粒、烘干、粉碎得到陽離子聚丙烯酰胺，其特征在于由丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的季銨鹽加水形成的水溶液體系采用吹CO
文檔編號C08F2/44GK1814638SQ200610042600
公開日2006年8月9日 申請日期2006年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月26日
發(fā)明者許振舉, 薛秀英, 許廣玉 申請人:許振舉