專利名稱：一種微波-超聲波協(xié)同從低溫豆粕中提取水溶性大豆多糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多糖的提取工藝，特別是以低溫豆粕為原料，在除去蛋白的基礎(chǔ)上，采用微波-超聲波協(xié)同技術(shù)提取水溶性大豆多糖的方法。
背景技術(shù)：
低溫豆粕是工業(yè)生產(chǎn)大豆油后的殘?jiān)?，含有豐富的多糖組分(30%左右)和蛋白組分(40%左右)，并且水溶性大豆多糖組分含量豐富，約占多糖組分的2/3，是提取水溶性大豆多糖的理想原料。水溶性大豆多糖提取的傳統(tǒng)工藝有熱水浸提法，堿法提取，有機(jī)酸提取，復(fù)配酶提取，膜分離法，亞臨界水提取法等。能耗大、提取率低等因素成為困擾水溶性大豆多糖提取工藝的難題。近年來(lái)涌現(xiàn)出的微波提取技術(shù)以及超聲波技術(shù)雖然一定程度上減少了能耗大的難題，但是水溶性大豆多糖的提取率并沒有明顯的提高。另一方面，隨著研究的深入， 水溶性大豆多糖優(yōu)良的功能性質(zhì)使其受到越來(lái)越大的關(guān)注，特別是在增強(qiáng)乳飲料的穩(wěn)定性、改良食品品質(zhì)以及食品保鮮和抗氧化技術(shù)方面，應(yīng)用前景十分廣闊。但是，我國(guó)尚沒有水溶性大豆多糖的工業(yè)生產(chǎn)線，使得對(duì)水溶性大豆多糖生產(chǎn)及應(yīng)用受到了嚴(yán)重的制約。為了以更加高效、節(jié)能的方法獲得水溶性大豆多糖，本研究探索了一種以低溫豆粕為原料，采用微波-超聲波協(xié)同技術(shù)提取水溶性大豆多糖的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服水溶性大豆多糖傳統(tǒng)提取工藝中時(shí)間長(zhǎng)、能耗大、提取率低等缺點(diǎn)，提出一種快速、高效提取水溶性大豆多糖的方法，且此法操作簡(jiǎn)便、提取效率高、能耗低、無(wú)污染易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。為達(dá)到上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案—種微波-超聲波協(xié)同從低溫豆粕中提取水溶性大豆多糖的方法，包括以下步驟1)將低溫豆粕與水按照1 5 10的質(zhì)量比混勻，加入堿液調(diào)節(jié)pH為8 10以提取出蛋白質(zhì)組分，在50 60°C下提取40 50min，提取完成后離心分離，取濕殘?jiān)鳛樘崛∷苄源蠖苟嗵堑脑?上清液可以進(jìn)一步沉淀得到大豆分離蛋白組分)；2)向上述濕殘?jiān)屑尤霛駳堅(jiān)|(zhì)量3 10倍的蒸餾水，加酸調(diào)節(jié)至pH為4 8， 制得水溶性大豆多糖提取液；3)將上述提取液置于微波-超聲波協(xié)同提取器中，設(shè)置微波功率為250 300w， 超聲波功率為150 200w，提取時(shí)間為l-30min ；4)提取完畢后離心分離，取上清液，濃縮至原體積的1/4 1/3，得濃縮液；5)所得濃縮液經(jīng)醇沉、分離干燥，得到水溶性大豆多糖。上述方案的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為，步驟2~)中所加入蒸餾水為濕殘?jiān)|(zhì)量的4 6倍，調(diào)節(jié)提取液的PH為6 7。上述方案的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為，步驟幻中提取時(shí)間設(shè)置為10 20min。本發(fā)明的原理在于采用堿提法除去將低溫豆粕中的蛋白組分，對(duì)提取蛋白后的濕殘?jiān)M分采用微波超聲波協(xié)同技術(shù)，同時(shí)疊加微波的高能效用和超聲波的機(jī)械振動(dòng)及空化作用，促進(jìn)殘?jiān)兴苄源蠖苟嗵墙M分的溶出，進(jìn)而用乙醇沉淀出目標(biāo)組分，真空冷凍干燥后得到水溶性大豆多糖。本發(fā)明將微波和超聲波技術(shù)有機(jī)的結(jié)合起來(lái)，一方面，微波的高能作用可以提高水溶性大豆多糖的溶出效率；同時(shí)，超聲波技術(shù)的機(jī)械振動(dòng)作用和空化作用促進(jìn)細(xì)胞的破裂，進(jìn)而加速了水溶性大豆多糖的提取效能，所以充分利用微波和超聲波的疊加技術(shù)可以大幅度的縮短水溶性大豆多糖的提取時(shí)間，極大的提高水溶性大豆多糖的提取率，最大程度的降低傳統(tǒng)提取方法帶來(lái)的能耗大、污染大的問題，是一種環(huán)境友好型的水溶性大豆多糖提取方法；此外，本發(fā)明以低溫豆粕為原料，在提取水溶性大豆多糖的同時(shí)獲得大豆分離蛋白產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了對(duì)低溫豆粕資源的綜合開發(fā)利用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1準(zhǔn)確稱取IOOg低溫豆粕原料，加入水Ikg攪拌混勻，調(diào)節(jié)pH為8. 50，控制提取溫度為50°C，設(shè)置提取時(shí)間為40min，提取完成后，離心分離，上清液沉淀得到大豆分離蛋白組分，保留殘?jiān)鳛樘崛∷苄源蠖苟嗵堑脑希辉?00g上述殘?jiān)屑尤險(xiǎn)kg蒸餾水，攪拌均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)提取液的pH為4.0 ；將提取液置于微波-超聲波協(xié)助提取器中，設(shè)置微波提取功率為250w，超聲波提取功率為200w，設(shè)置提取時(shí)間為aiiin ；反應(yīng)完畢后，離心，棄除殘?jiān)?，取上清液真空濃縮至原體積的1/4 ；分別用75%乙醇沉淀、95%乙醇和無(wú)水乙醇洗滌，離心，將沉淀進(jìn)行真空冷凍干燥，得到水溶性大豆多糖，測(cè)得提取率為67. 4%。實(shí)施例2準(zhǔn)確稱取300g低溫豆粕原料，加入水2kg攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH為8. 50，控制提取溫度為55°C，設(shè)置提取時(shí)間為45min，提取完成后，離心分離，上清液沉淀得到大豆分離蛋白組分，保留殘?jiān)鳛樘崛∷苄源蠖苟嗵堑脑希辉贗OOOg上述殘?jiān)屑尤?kg蒸餾水，攪拌均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)提取液的pH為6. 0 ；將提取液置于微波-超聲波協(xié)助提取器中，設(shè)置微波提取功率為^Ow,超聲波提取功率為180w，設(shè)置提取時(shí)間為5min ；反應(yīng)完畢后，離心，棄除殘?jiān)∩锨逡赫婵諠饪s至原體積的1/4 ；分別用75%乙醇沉淀、95%乙醇和無(wú)水乙醇洗滌，離心，將沉淀進(jìn)行真空冷凍干燥，得到水溶性大豆多糖，測(cè)得提取率為79. 8%。實(shí)施例3準(zhǔn)確稱取200g低溫豆粕原料，加入水1. 5kg攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH為8. 50，控制提取溫度為，設(shè)置提取時(shí)間為40min，提取完成后，離心分離，上清液沉淀得到大豆分離蛋白組分，保留殘?jiān)鳛樘崛∷苄源蠖苟嗵堑脑?；?00g上述殘?jiān)屑尤?kg蒸餾水，攪拌均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)提取液的PH為7. 0 ；將提取液置于微波-超聲波協(xié)助提取器中，設(shè)置微波提取功率為275w，超聲波提取功率為160w，設(shè)置提取時(shí)間為15min ；反應(yīng)完畢后，離心，棄除殘?jiān)?，取上清液真空濃縮至原體積的1/3 ；分別用75%乙醇沉淀、95%乙醇和無(wú)水乙醇洗滌，離心，將沉淀進(jìn)行真空冷凍干燥，得到水溶性大豆多糖，測(cè)得提取率為83. 5%。實(shí)施例4準(zhǔn)確稱取500g低溫豆粕原料，加入5kg水?dāng)嚢杈鶆颍{(diào)節(jié)pH為8. 50，控制提取溫度為55°C，設(shè)置提取時(shí)間為50min，提取完成后，離心分離，上清液沉淀得到大豆分離蛋白組分，保留殘?jiān)鳛樘崛∷苄源蠖苟嗵堑脑希辉贗OOOg上述殘?jiān)屑尤?kg蒸餾水，攪拌均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)提取液的PH為7. 0 ；將提取液置于微波-超聲波協(xié)助提取器中，設(shè)置微波提取功率為^5w，超聲波提取功率為160w，設(shè)置提取時(shí)間為25min ；反應(yīng)完畢后，離心，棄除殘?jiān)∩锨逡赫婵諠饪s至原體積的1/3 ；分別用75%乙醇沉淀、95%乙醇和無(wú)水乙醇洗滌，離心，將沉淀進(jìn)行真空冷凍干燥，得到水溶性大豆多糖，測(cè)得提取率為88. 6%。實(shí)施例5準(zhǔn)確稱取50g低溫豆粕原料，加入250g蒸餾水，調(diào)節(jié)pH為8. 50，控制提取溫度為 60°C，設(shè)置提取時(shí)間為40min，提取完成后，離心分離，上清液沉淀得到大豆分離蛋白組分， 保留殘?jiān)鳛樘崛∷苄源蠖苟嗵堑脑?；在IOOg上述殘?jiān)屑尤隝kg蒸餾水，攪拌均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)提取液的PH為8. 0 ；將提取液置于微波-超聲波協(xié)助提取器中，設(shè)置微波提取功率為300w，超聲波提取功率為150w，設(shè)置提取時(shí)間為30min ；反應(yīng)完畢后，離心，棄除殘?jiān)?，取上清液真空濃縮至原體積的1/3 ；分別用75%乙醇沉淀、95%乙醇和無(wú)水乙醇洗滌，離心，將沉淀進(jìn)行真空冷凍干燥，得到水溶性大豆多糖，測(cè)得提取率為89. 3%。上述實(shí)施例應(yīng)理解為僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等效變化和修飾同樣落入本發(fā)明權(quán)利要求所限定的范圍。
權(quán)利要求
1.一種微波-超聲波協(xié)同從低溫豆粕中提取水溶性大豆多糖的方法，其特征在于，包括以下步驟.1)將低溫豆粕與水按照1 5 10的質(zhì)量比混勻，加入堿液調(diào)節(jié)PH為8 10，在50 60°C下提取40 50min，提取完成后離心分離，取濕殘?jiān)鳛樘崛∷苄源蠖苟嗵堑脑希?2)向上述濕殘?jiān)屑尤霛駳堅(jiān)|(zhì)量3 10倍的蒸餾水，加酸調(diào)節(jié)至pH為4 8，制得水溶性大豆多糖提取液；.3)將上述提取液置于微波-超聲波協(xié)同提取器中，設(shè)置微波功率為250 300w，超聲波功率為150 200w，提取時(shí)間為1 30min ；.4)提取完畢后離心分離，取上清液，濃縮至原體積的1/4 1/3，得濃縮液；.5)所得濃縮液經(jīng)醇沉、分離干燥，得到水溶性大豆多糖。
2.權(quán)利要求1所述的微波-超聲波協(xié)同從低溫豆粕中提取水溶性大豆多糖的方法，其特征在于，步驟2)中所加入蒸餾水為濕殘?jiān)|(zhì)量的4 6倍，調(diào)節(jié)提取液的pH為6 7。
3.權(quán)利要求1或2所述的微波-超聲波協(xié)同從低溫豆粕中提取水溶性大豆多糖的方法，其特征在于，步驟3)中提取時(shí)間設(shè)置為10 20min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波-超聲波協(xié)同技術(shù)從低溫豆粕中提取水溶性大豆多糖的方法，采用堿提的方法對(duì)低溫豆粕進(jìn)行前處理，除去低溫豆粕中大部分蛋白組分，然后添加濕殘?jiān)?～10倍質(zhì)量的水，調(diào)節(jié)pH為4～8，用微波-超聲波協(xié)助提取器進(jìn)行提取，控制提取微波功率為250～300W，超聲波功率為150～200W，提取時(shí)間為1～30min，提取完成后，離心，濃縮，醇提，離心，干燥得到水溶性大豆多糖。本發(fā)明以工業(yè)低溫豆粕為原料，充分利用微波和超聲波的疊加效果，具有提取工藝能耗低、提取時(shí)間短、提取率高的優(yōu)點(diǎn)，是一種環(huán)境友好型的水溶性大豆多糖提取方法。
文檔編號(hào)C08B37/00GK102558381SQ201210034410
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月16日
發(fā)明者管驍, 陳姿含 申請(qǐng)人:上海理工大學(xué)