專利名稱：一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法
一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法。背景技術(shù)：
苯酚甲醛樹脂，以苯酚和甲醛縮聚制得的一種酚醛樹脂，其產(chǎn)品性能及主要用途 本樹脂主要用于氯丁膠粘劑行業(yè)。也用作丁基橡膠硫化劑，以及防火涂料、油墨、膠帶，壓塑粉、層壓塑料；制造清漆或絕緣、耐腐蝕涂料；制造日用品、裝飾品；制造隔音、隔熱材料等。 常見的高壓電插座、家具塑料把手的生產(chǎn)。儲(chǔ)運(yùn)條件置陰涼干燥處，避免吸潮，防止日光直射，遠(yuǎn)離火源。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其具體步驟為(I)將烷基苯酚，甲醛，溶劑依次加入到反應(yīng)裝置的上層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌加執(zhí).(2)當(dāng)上層反應(yīng)器中的溫度到達(dá)28 30°C時(shí)，加入緩慢催化劑；使催化劑與反應(yīng)液混合均勻；(3)然后進(jìn)行催化反應(yīng)，而后得到初步反應(yīng)液；催化反應(yīng)的條件為反應(yīng)時(shí)間為7 10h，反應(yīng)溫度為40 50°C，(4)將初步反應(yīng)液進(jìn)行抽濾；得到次級反應(yīng)液；(5)將次級反應(yīng)液通過上層反應(yīng)器的底部閥板進(jìn)入到下層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌以及加熱蒸餾，即得到烷基苯酚甲醛樹脂。所述的加熱溫度為115 125°C ；所述的烷基苯酚可由烷基化催化劑存在下，用二異丁烯(或三聚丙烯、四聚丙烯) 使苯酚烷基化，得到烷基苯酚；所述的甲醛的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35% ；所述的溶劑為甲醇或者甲醇的水溶液；所述的烷基苯酚與甲醛的摩爾比為I : I. 4 I. 6;優(yōu)選為I : 1.5;所述的催化劑為陰離子交換樹脂，優(yōu)選為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，離子交換當(dāng)量大于5 ；所述的催化劑的用量為烷基苯酚質(zhì)量的82 88%，優(yōu)選為85% ；所述的反應(yīng)裝置由上層反應(yīng)器和下層反應(yīng)器組成，下層反應(yīng)器位于上層反應(yīng)器的下部；上層反應(yīng)器的上閥板和下層反應(yīng)器的下閥板之間通過管道相連，管道中間設(shè)有中閥板，中閥板的上下端分別設(shè)有濾網(wǎng)；
所述的濾網(wǎng)為兩個(gè)以上；所述的閥板控制上下層反應(yīng)器的反應(yīng)液的流動(dòng)；所述的濾網(wǎng)可以根據(jù)需要進(jìn)行更換或清洗；有利于反應(yīng)雜質(zhì)的去除；這是本發(fā)明的亮點(diǎn)之一。該樹脂顏色為黃色到褐色透明塊狀固體，其軟化點(diǎn)為80 110°C ；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是(I)該樹脂是天然橡膠和合成橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑，可用于輪胎，運(yùn)輸帶等領(lǐng)域。(2)該樹脂可溶于醇類，脂類等，使用方便；(3)該樹脂制備過程一體化進(jìn)行，節(jié)約資源，避免污染環(huán)境；(4)該樹脂應(yīng)用廣泛，可應(yīng)用各種化工物料等領(lǐng)域。

圖I本發(fā)明所有裝置的不意圖；附圖中的標(biāo)號(hào)分別為1進(jìn)料口，2上層反應(yīng)器，3蒸餾器，4攪拌棒，5支架，6攪拌槳，7下層反應(yīng)器，8熱電偶，9出料口，10下出氣口，11下閥板，12中閥板，13濾網(wǎng)，14上閥板，15上出氣口。
具體實(shí)施方式
以下提供本發(fā)明一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法和應(yīng)用的具體實(shí)施方式
。本實(shí)施例所用的反應(yīng)裝置由上層反應(yīng)器2和下層反應(yīng)器7組成，下層反應(yīng)器位于上層反應(yīng)器的下部；上層反應(yīng)器的上閥板14和下層反應(yīng)器的下閥板11之間通過管道相連， 管道中間設(shè)有中閥板12，中閥板的上下端分別設(shè)有濾網(wǎng)13 ；所述的濾網(wǎng)為兩個(gè)以上；所述的上層反應(yīng)器還分別設(shè)有進(jìn)料口 I和上出氣口 15 ；所述的上層反應(yīng)器和下層反應(yīng)器還設(shè)有一個(gè)熱電偶8，用來加熱反應(yīng)液；所述的上層反應(yīng)器和下層反應(yīng)器還設(shè)有一個(gè)攪拌器，其中攪拌器的支架5固定在上層反應(yīng)器和下層反應(yīng)器的頂板上，攪拌棒4下端連接攪拌槳6 ；所述的下層反應(yīng)器還分別設(shè)有出料口 9和下出氣口 10 ；所述的下層反應(yīng)器還分別設(shè)有蒸餾器3 ;為常用化工蒸餾器3 ；所述的閥板控制上下層反應(yīng)器的反應(yīng)液的流動(dòng)；所述的濾網(wǎng)可以根據(jù)需要進(jìn)行更換或清洗；有利于反應(yīng)雜質(zhì)的去除；實(shí)施例I一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其具體步驟為(I)將烷基苯酚，甲醛，溶劑依次加入到反應(yīng)裝置的上層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌加執(zhí).(2)當(dāng)上層反應(yīng)器中的溫度到達(dá)28 30°C時(shí)，加入緩慢催化劑；使催化劑與反應(yīng)液混合均勻；(3)然后進(jìn)行催化反應(yīng)，而后得到初步反應(yīng)液；催化反應(yīng)的條件為反應(yīng)時(shí)間為7，反應(yīng)溫度為40°C，
(4)將初步反應(yīng)液進(jìn)行抽抽濾；得到次級反應(yīng)液；(5)將次級反應(yīng)液通過上層反應(yīng)器的底部閥板進(jìn)入到下層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌以及加熱蒸餾，即得到烷基苯酚甲醛樹脂。所述的加熱溫度為115°C ；所述的甲醛的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35% ；所述的溶劑為甲醇；所述的烷基苯酚與甲醛的摩爾比為I : 1.4;所述的催化劑為陰離子交換樹脂，優(yōu)選為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，離子交換當(dāng)量大于5 ；所述的催化劑的用量為烷基苯酚質(zhì)量的82% ；該樹脂顏色為黃色到褐色透明塊狀固體，其軟化點(diǎn)為80°C。實(shí)施例2—種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其具體步驟為(I)將烷基苯酚，甲醛，溶劑依次加入到反應(yīng)裝置的上層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌加執(zhí).(2)當(dāng)上層反應(yīng)器中的溫度到達(dá)28°C時(shí)，加入緩慢催化劑；使催化劑與反應(yīng)液混合均勻；(3)然后進(jìn)行催化反應(yīng)，而后得到初步反應(yīng)液；催化反應(yīng)的條件為反應(yīng)時(shí)間為8h，反應(yīng)溫度為42°C，(4)將初步反應(yīng)液進(jìn)行抽抽濾；得到次級反應(yīng)液；(5)將次級反應(yīng)液通過上層反應(yīng)器的底部閥板進(jìn)入到下層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌以及加熱蒸餾，即得到烷基苯酚甲醛樹脂。所述的加熱溫度為117°C ；所述的甲醛的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35% ；所述的溶劑為甲醇；所述的烷基苯酚與甲醛的摩爾比為I : 1.42;所述的催化劑為陰離子交換樹脂，優(yōu)選為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，離子交換當(dāng)量大于5 ；所述的催化劑的用量為燒基苯酌·質(zhì)量的83% ；該樹脂顏色為黃色到褐色透明塊狀固體，其軟化點(diǎn)為84°C。實(shí)施例3—種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其具體步驟為(I)將烷基苯酚，甲醛，溶劑依次加入到反應(yīng)裝置的上層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌加執(zhí).(2)當(dāng)上層反應(yīng)器中的溫度到達(dá)29°C時(shí)，加入緩慢催化劑；使催化劑與反應(yīng)液混合均勻；(3)然后進(jìn)行催化反應(yīng)，而后得到初步反應(yīng)液；催化反應(yīng)的條件為反應(yīng)時(shí)間為9h，反應(yīng)溫度為45°C，(4)將初步反應(yīng)液進(jìn)行抽抽濾；得到次級反應(yīng)液；
(5)將次級反應(yīng)液通過上層反應(yīng)器的底部閥板進(jìn)入到下層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌以及加熱蒸餾，即得到烷基苯酚甲醛樹脂。所述的加熱溫度為119°C ；所述的甲醛的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35% ；所述的溶劑為甲醇或者甲醇的水溶液；所述的烷基苯酚與甲醛的摩爾比為I : 1.5;所述的催化劑為陰離子交換樹脂，優(yōu)選為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，離子交換當(dāng)量大于5 ；所述的催化劑的用量為燒基苯酹質(zhì)量的85% ；該樹脂顏色為黃色到褐色透明塊狀固體，其軟化點(diǎn)為90°C。實(shí)施例4—種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其具體步驟為(I)將烷基苯酚，甲醛，溶劑依次加入到反應(yīng)裝置的上層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌加執(zhí).(2)當(dāng)上層反應(yīng)器中的溫度到達(dá)29°C時(shí)，加入緩慢催化劑；使催化劑與反應(yīng)液混合均勻；(3)然后進(jìn)行催化反應(yīng)，而后得到初步反應(yīng)液；催化反應(yīng)的條件為反應(yīng)時(shí)間為9h，反應(yīng)溫度為48°C，(4)將初步反應(yīng)液進(jìn)行抽抽濾；得到次級反應(yīng)液；(5)將次級反應(yīng)液通過上層反應(yīng)器的底部閥板進(jìn)入到下層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌以及加熱蒸餾，即得到烷基苯酚甲醛樹脂。所述的加熱溫度為120°C ；所述的甲醛的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35% ；所述的溶劑為甲醇或者甲醇的水溶液；所述的烷基苯酚與甲醛的摩爾比為I : I. 55 I. 6 ;所述的催化劑為陰離子交換樹脂，優(yōu)選為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，離子交換當(dāng)量大于5 ；所述的催化劑的用量為燒基苯酹質(zhì)量的86% ；該樹脂顏色為黃色到褐色透明塊狀固體，其軟化點(diǎn)為100°C。實(shí)施例5一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其具體步驟為(I)將烷基苯酚，甲醛，溶劑依次加入到反應(yīng)裝置的上層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌加執(zhí).(2)當(dāng)上層反應(yīng)器中的溫度到達(dá)30°C時(shí)，加入緩慢催化劑；使催化劑與反應(yīng)液混合均勻；(3)然后進(jìn)行催化反應(yīng)，而后得到初步反應(yīng)液；催化反應(yīng)的條件為反應(yīng)時(shí)間為10h，反應(yīng)溫度為50°C，(4)將初步反應(yīng)液進(jìn)行抽抽濾；得到次級反應(yīng)液；(5)將次級反應(yīng)液通過上層反應(yīng)器的底部閥板進(jìn)入到下層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌以及加熱蒸餾，即得到烷基苯酚甲醛樹脂。所述的加熱溫度為125°C ；所述的甲醛的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35% ；所述的溶劑為甲醇的水溶液；所述的烷基苯酚與甲醛的摩爾比為1.6所述的催化劑為陰離子交換樹脂，優(yōu)選為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，離子交換當(dāng)量大于5 ；所述的催化劑的用量為烷基苯酚質(zhì)量的88% ；該樹脂顏色為黃色到褐色透明塊狀固體，其軟化點(diǎn)為110°C。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，具體步驟為(1)將烷基苯酚，甲醛，溶劑依次加入到反應(yīng)裝置的上層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌加熱；(2)當(dāng)上層反應(yīng)器中的溫度到達(dá)28 30°C時(shí)，緩慢加入催化劑；使催化劑與反應(yīng)液混合均勻；(3)然后進(jìn)行催化反應(yīng)，而后得到初步反應(yīng)液；(4)將初步反應(yīng)液進(jìn)行抽濾；得到次級反應(yīng)液；(5)將次級反應(yīng)液通過上層反應(yīng)器的底部閥板進(jìn)入到下層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌以及加熱蒸餾，即得到烷基苯酚甲醛樹脂。
2.如權(quán)利要求I所述的一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(3)中，催化反應(yīng)的條件為反應(yīng)時(shí)間為7 10h，反應(yīng)溫度為40 50°C。
3.如權(quán)利要求I所述的一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(3)中，所述的加熱溫度為115 125°C。
4.如權(quán)利要求I所述的一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為甲醇或者甲醇的水溶液。
5.如權(quán)利要求I所述的一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述的烷基苯酚與甲醛的摩爾比為I : I. 4 I. 6。
6.如權(quán)利要求5所述的一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述的烷基苯酚與甲醛的摩爾比為I : 1.5。
7.如權(quán)利要求I所述的一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為陰離子交換樹脂，離子交換當(dāng)量大于5。
8.如權(quán)利要求7所述的一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，離子交換當(dāng)量大于5。
9.如權(quán)利要求I所述的一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述的催化劑的用量為烷基苯酚質(zhì)量的82 88%，優(yōu)選為85%。
10.如權(quán)利要求I所述的一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)裝置由上層反應(yīng)器和下層反應(yīng)器組成，下層反應(yīng)器位于上層反應(yīng)器的下部；上層反應(yīng)器的上閥板和下層反應(yīng)器的下閥板之間通過管道相連，管道中間設(shè)有中閥板，中閥板的上下端分別設(shè)有濾網(wǎng)；所述的濾網(wǎng)為2個(gè)以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種烷基苯酚甲醛樹脂的制備方法，具體步驟為(1)將烷基苯酚，甲醛，溶劑依次加入到反應(yīng)裝置的上層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌加熱；(2)當(dāng)上層反應(yīng)器中的溫度到達(dá)28～30℃時(shí)，緩慢加入催化劑；使催化劑與反應(yīng)液混合均勻；(3)然后進(jìn)行催化反應(yīng)，而后得到初步反應(yīng)液；(4)將初步反應(yīng)液進(jìn)行抽抽濾；得到次級反應(yīng)液；(5)將次級反應(yīng)液通過上層反應(yīng)器的底部閥板進(jìn)入到下層反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌以及加熱蒸餾，即得到烷基苯酚甲醛樹脂。該樹脂是天然橡膠和合成橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑，可用于輪胎，運(yùn)輸帶等領(lǐng)域；該樹脂制備過程一體化進(jìn)行，節(jié)約資源，避免污染環(huán)境。
文檔編號(hào)C08G8/08GK102604018SQ20121006056
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月8日
發(fā)明者沈太英 申請人:陳曦