專利名稱：一種石榴狀的復(fù)合納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用二氧化娃納米粒子(用SiO2表示)包覆聚乙烯醇(用PVA表示)獲得石榴狀的復(fù)合納米粒子(用PVAOSiO2表示)的制備方法。適用于橡膠改性、工程塑料、陶瓷、生物醫(yī)學(xué)、光學(xué)、建材涂料、樹脂基復(fù)合材料改性等。
背景技術(shù)：
由于納米材料具有小尺寸效應(yīng)、表面界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子遂道效應(yīng)以及特殊光、電特性。納米材料的研究越來越受到人們的青睞，納米二氧化硅是應(yīng)用較早的納米材料之一，關(guān)于納米SiO2在橡膠改性、工程塑料、陶瓷、生物醫(yī)學(xué)、光學(xué)、建材涂料、樹脂基復(fù)合材料改性中的應(yīng)用已有過許多報道。例如，納米二氧化硅的小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)使其產(chǎn)生淤滲作用，可深入到高分子鏈的不飽和鍵附近，并和不飽和鍵的電子云發(fā)生作用，改善高分子材料的熱、光穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，從而提高產(chǎn)品的抗老化性和耐化學(xué)性。納米二氧化硅可廣泛應(yīng)用各個領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景和巨大的商業(yè)價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種石榴狀的復(fù)合納米粒子的制備方法，該復(fù)合納米粒子(PVA@Si02)以聚乙烯醇(PVA)為核，二氧化硅納米粒子(SiO2)在聚乙烯醇球表面自組裝形成排列規(guī)律的石榴狀結(jié)構(gòu)，制得的復(fù)合納米粒子外形圓滑、大小分布均勻、粒徑可控。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是石榴狀的復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于包括步驟(I)聚乙烯醇水溶液的配制選用分子量為6-12萬的聚乙烯醇，加水配制成聚乙烯醇的濃度為4% -15% (重量)的聚乙烯醇水溶液，然后將聚乙烯醇水溶液在常溫下攪拌18 24小時后，再在 900C _120°C攪拌加熱3-5小時，冷卻至室溫后備用；(2) 二氧化硅納米粒子乙醇分散液的配制將二氧化硅納米粒子與乙醇混合，配制成二氧化硅納米粒子的濃度為5% 15% (重量)的二氧化硅納米粒子乙醇分散液，超聲分散1-5小時備用；(3)高壓電場下復(fù)合納米粒子的制備過程將所述聚乙烯醇水溶液和二氧化硅納米粒子乙醇分散液分別置于金屬同軸注射器針頭的內(nèi)、外層，內(nèi)層為聚乙烯醇水溶液，外層為二氧化硅納米粒子乙醇分散液；將高壓電場的一端接在同軸注射器上，使其帶正電，高壓電場的另一端接地，構(gòu)成高壓電場，此時帶電的上述內(nèi)層和外層中的混合溶液在電場的驅(qū)動下噴向接地端；制備過程中內(nèi)層溶液推進速度為0. 6-1. 4ml/h，外層溶液推進速度為I. 2_4ml/h， 接受距離為10-20cm,電壓為18-35kv,電流為l_2mA。本發(fā)明的有益效果是
(I)本發(fā)明方法利用PVA可溶于水，但是不溶于乙醇等有機溶劑的特點，分別制備PVA水溶液和SiO2乙醇分散液，并在高壓電場作用下制備出直徑為30nm-200nm的PVAO SiO2，其中以PVA為核，SiO2在PVA球表面自組裝形成特殊的石榴狀結(jié)構(gòu)，制成的PVA@Si02 大小分布均勻、外形圓滑、粒徑可控、且PVA表面的SiO2排列規(guī)律。(2)本方法制備過程簡單，可用于大量快速的PVAOSiO2制備，并且制備周期短。(3)采用高電壓場的方法，可以把SiO2覆蓋在任何形狀的接受裝置上，涂層均勻。


圖I是本發(fā)明制備時采用的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖2-3是本發(fā)明制得的石榴狀PVA@Si02的掃描電鏡圖(圖3為放大狀態(tài))。
具體實施例方式本實施例制備石榴狀的復(fù)合納米粒子(PVA@Si02)包括以下步驟I、配制聚乙烯醇(PVA)水溶液將0. 86g的PVA(其中PVA分子量為80000)溶解于水中，配制成PVA濃度為10% (重量百分比)的PVA水溶液，然后將PVA水溶液在常溫下攬祥20小時后，再在100 C左右攬祥加熱4小時，冷卻至室溫后備用；2、配制二氧化硅納米粒子(SiO2)乙醇分散液將0. 96g的SiO2分散在乙醇中，配制成SiO2的濃度為10% (重量百分比)的SiO2乙醇分散液，超聲分散3小時備用；3、如圖I所示，將PVA水溶液注入金屬同軸注射器的內(nèi)層中(推進器2)，將SiO2 乙醇分散液注入金屬同軸注射器的外層中(推進器I);再將高壓電場的一端接在金屬同軸注射器上，使其帶正電，高壓電場的另一端接地，構(gòu)成高壓電場，本例的電壓為25kv，內(nèi)層注射器的推進速度為0. 5ml/h，外層注射器的推進速度為4ml/h，在注射器的出口端兩種溶液包裹混合后噴向接地端，接受距離為10-20cm，在接地端即可制得石榴狀的PVA@Si02。由于內(nèi)層PVA水溶液不溶于外層SiO2乙醇分散液，因此在表面張力作用下內(nèi)層 PVA水溶液成球，并被外層SiO2乙醇分散液包裹。這樣的復(fù)合粒子在噴向接地端的同時，溶劑水和乙醇一起蒸發(fā)，最后SiO2表面的羥基和PVA表面的羥基形成氫鍵自組裝到PVA小球表面，從而制得石榴狀的二氧化硅納米粒子包覆聚乙烯醇的復(fù)合粒子。圖2、圖3為制備的石榴狀PVA@Si02的掃描電鏡圖，其中圖3是石榴狀納米粒子的放大圖。
權(quán)利要求
1.一種石榴狀的復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于包括步驟(1)聚乙烯醇水溶液的配制選用分子量為6-12萬的聚乙烯醇，加水配制成聚乙烯醇的濃度為4%-15% (重量)的聚乙烯醇水溶液，然后將聚乙烯醇水溶液在常溫下攪拌If 24小時后，再在90°C _120°C攪拌加熱3-5小時，冷卻至室溫后備用；(2)二氧化硅納米粒子乙醇分散液的配制將二氧化硅納米粒子與乙醇混合，配制成二氧化硅納米粒子的濃度為5°/Γ 5% (重量)的二氧化硅納米粒子乙醇分散液，超聲分散1-5小時備用；(3)高壓電場下復(fù)合納米粒子的制備過程將所述聚乙烯醇水溶液和二氧化硅納米粒子乙醇分散液分別置于金屬同軸注射器針頭的內(nèi)外層，內(nèi)層為聚乙烯醇水溶液，外層為二氧化硅納米粒子乙醇分散液；將高壓電場的一端接在同軸注射器上，使其帶正電，高壓電場的另一端接地，構(gòu)成高壓電場，此時帶電的上述內(nèi)層和外層中的混合溶液在電場的驅(qū)動下噴向接地端；制備過程中內(nèi)層溶液推進速度為O. 6-1. 4ml/h，外層溶液推進速度為I. 2-4ml/h，接受距離為10-20cm,電壓為18-35kv,電流為l_2mA。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石榴狀的復(fù)合納米粒子的制備方法。本發(fā)明的目的是提供一種石榴狀的復(fù)合納米粒子的制備方法，該復(fù)合納米粒子(PVA@SiO2)以聚乙烯醇(PVA)為核，二氧化硅納米粒子(SiO2)在聚乙烯醇球表面自組裝形成排列規(guī)律的石榴狀結(jié)構(gòu)，制得的復(fù)合納米粒子外形圓滑、大小分布均勻、粒徑可控。本發(fā)明的技術(shù)方案是石榴狀的復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于包括步驟(1)聚乙烯醇水溶液的配制；(2)二氧化硅納米粒子乙醇分散液的配制；(3)高壓電場下復(fù)合納米粒子的制備。本發(fā)明適用于橡膠改性、工程塑料、陶瓷、生物醫(yī)學(xué)、光學(xué)、建材涂料、樹脂基復(fù)合材料改性等。
文檔編號C08J3/00GK102604122SQ20121009171
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者丁源維, 王晟, 王騊 申請人:浙江理工大學(xué)