一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法，本發(fā)明主要是在現(xiàn)有的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上進行進一步改進，通過階梯式投料和加熱的方法，將導(dǎo)熱油加熱改為蒸汽加熱，在蒸餾過程中抽真空，將半成品萜烯樹脂溶液中的單體、低聚物和溶劑蒸出，該除雜方法能夠減少設(shè)備投入，提高產(chǎn)品的產(chǎn)率，降低事故損失，提高溫度控制精度和產(chǎn)品的軟化點控制精度，解決了現(xiàn)有的萜烯樹脂在蒸餾去除單體和溶劑的過程中，溫度控制不精確、產(chǎn)品沒有充分回收、產(chǎn)品質(zhì)量難以控制等問題。
【專利說明】一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品添加劑加工領(lǐng)域，具體涉及一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法。

【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)上以甲苯或者二甲苯為溶劑、以松節(jié)油或塔爾油中的α-菔烯、β_菔烯等為聚合單體，低溫狀態(tài)下在反應(yīng)釜里進行陽離子聚合反應(yīng)得到萜烯樹脂甲苯溶液，經(jīng)過高溫蒸餾除去溶劑甲苯、未聚合的反應(yīng)單體及低分子量的聚合物，經(jīng)冷卻得到固體的萜烯樹脂產(chǎn)品，可用作食品添加劑，主要用于膠姆糖中膠基物質(zhì)及其配料。
[0003]現(xiàn)有的設(shè)備及技術(shù)是松節(jié)油與溶劑甲苯經(jīng)聚合反應(yīng)后得到的萜烯樹脂溶液，經(jīng)過蒸餾時需要大量的熱能來去除溶劑甲苯、殘留物(未聚合的反應(yīng)單體及低聚物)，根據(jù)之前的工藝技術(shù)，蒸餾釜內(nèi)加熱到230°C，去除萜烯樹脂中的溶劑及殘留物，萜烯樹脂溶液在蒸餾前的溫度是常溫，加熱到230°C需要5個小時，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，通過鍋爐加熱輸送至蒸餾釜內(nèi)的盤管中加熱萜烯樹脂。
[0004]此技術(shù)參數(shù)存在如下缺點:
目前市場上食品添加劑萜烯樹脂型號主要為軟化點105 °C產(chǎn)品，軟化點范圍為102-108°C。經(jīng)研究表明，該范圍的萜烯樹脂分子量介于816-1088之間。采用蒸餾溫度為230°C的老式工藝生產(chǎn)時，由于蒸餾溫度太高，分子量900以下的低聚物全部同溶劑、單體一起被分離出來，最后得到的產(chǎn)品比例約為70%，產(chǎn)品得率低。分離出來的分子量900以下的低聚物最后做為化工原料處理給下游工廠，未充分利用其價值。
[0005]蒸餾過程加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，通過高溫導(dǎo)熱油在蒸餾鍋內(nèi)盤管中循環(huán)進行加熱，循環(huán)壓力高，溫度高，泄漏到鍋內(nèi)的風(fēng)險較高，有較大的食品安全隱患，若發(fā)生盤管破損導(dǎo)致導(dǎo)熱油泄露，導(dǎo)熱油會與萜烯樹脂溶液互溶，難以分離，整個蒸餾鍋中的產(chǎn)品都會受到污染，直接作廢，造成損失嚴(yán)重。
[0006]加熱過程難以控制溫度，由于導(dǎo)熱油的升溫降溫都需要一個過程，而要生產(chǎn)不同軟化點標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品需要精確控制蒸餾的溫度參數(shù)，現(xiàn)有的技術(shù)只能靠最后的樣品檢驗來確定是否符合標(biāo)準(zhǔn)，再次返工率較高，對生產(chǎn)效率和生產(chǎn)耗能成本方面造成很大影響。
[0007]蒸餾加熱的溫度高，熱量耗損大，鍋爐消耗燃料油、電能多，成本高，燃料油消耗大所帶來的廢物處理成本也較高。
[0008]申請?zhí)枮椤癈N200910027403.4”的中國專利中，公開了名稱為“一種萜烯樹脂中殘留單體和溶劑的去除方法”的發(fā)明專利，該公布的一種萜烯樹脂中殘留單體和溶劑的去除方法，以工業(yè)品萜烯樹脂為原料，經(jīng)樹脂熔解、水蒸氣吹除、氮氣深度吹除和真空脫氣處理后得到殘余單體和溶劑總量小于25X10'符合食品級要求的萜烯樹脂；該雜質(zhì)去除方法工藝步驟較為簡單，無法控制生產(chǎn)某一軟化點標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品；使用電熱碗加熱易導(dǎo)致物料受熱不勻，一次性加料，物料升溫過快容易發(fā)生沖料現(xiàn)象；蒸餾溫度較高，產(chǎn)品得率較低；該方法雖然有用到真空裝置排出氣體，但在蒸餾過程中并沒有加以利用，蒸餾效率較低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法，以解決現(xiàn)有的萜烯樹脂在蒸餾去除單體和溶劑的過程中，溫度控制不精確、產(chǎn)品沒有充分回收、產(chǎn)品質(zhì)量難以控制等問題，設(shè)計了一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法，該除雜方法能夠減少設(shè)備投入，提高產(chǎn)品的產(chǎn)率，降低事故損失，提高溫度控制精度和產(chǎn)品的軟化點控制精度。
[0010]一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法，其主要步驟包括:
步驟一:向蒸餾鍋內(nèi)投入2立方米待蒸餾的萜烯樹脂溶液，緩慢開啟盤管蒸汽控制閥，通過蒸汽盤管加熱升溫至130 V ；
步驟二:繼續(xù)向鍋內(nèi)投入第3個立方米萜烯樹脂溶液，加大蒸汽盤管通氣速度，升溫至140。。；
步驟三:向鍋內(nèi)投入第4個立方米萜烯樹脂溶液，加大蒸汽盤管通氣速度，繼續(xù)升溫至160°C，并在萜烯樹脂溶液中通入活汽蒸汽，調(diào)節(jié)流量至0.05立方米/秒，使鍋內(nèi)萜烯樹脂溶液翻滾加熱；
步驟四:向鍋內(nèi)投入第5個立方米萜烯樹脂溶液，投完后加大活汽蒸汽流量至0.06立方米/秒，加大蒸汽盤管通氣速度，升溫至170°C ；
步驟五:保持活汽蒸汽流量不變，然后抽真空降低蒸餾鍋內(nèi)氣壓，保持蒸餾鍋中真空度(-0.08MP a，調(diào)節(jié)蒸汽盤管通氣速度，使鍋內(nèi)溫度緩慢升至185°C，持續(xù)時間20-30分鐘；步驟六:加大活汽蒸汽流量至0.075立方米/秒，調(diào)節(jié)盤管蒸汽控制閥，使鍋內(nèi)溫度維持在185°C不變，持續(xù)一個小時；
步驟七:蒸餾完成后，停止通入活汽蒸汽，關(guān)閉真空設(shè)備，往蒸餾鍋內(nèi)加氮氣，使蒸餾鍋內(nèi)壓力達(dá)到常壓；
步驟八:取樣檢測軟化點，開啟放料閥，進行下步壓料操作。
[0011]作為一種優(yōu)選方式，步驟五中，通蒸汽的持續(xù)時間優(yōu)選為20分鐘。
[0012]作為一種優(yōu)選方式，步驟五中，通蒸汽的持續(xù)時間優(yōu)選為25分鐘。
[0013]作為一種優(yōu)選方式，步驟五中，通蒸汽的持續(xù)時間優(yōu)選為30分鐘。
[0014]作為一種優(yōu)選方式，步驟八中，取樣檢測軟化點，如蒸餾軟化點< 103°C，繼續(xù)抽真空、沖蒸至蒸餾軟化點位于103— 107°C之間，進行壓料；如蒸餾軟化點位于107 — 113°C之間，繼續(xù)抽真空、沖蒸至蒸餾軟化點位于113 — 117°C之間，進行壓料；如蒸餾軟化點位于117— 123 °C之間，繼續(xù)抽真空、沖蒸至蒸餾軟化點位于123— 127 °C之間，進行壓料。
[0015]作為一種優(yōu)選方式，記錄溫度的方式為雙金屬溫度計和鉬熱電阻數(shù)顯溫度計測量，上述操作過程控制的溫度值以鉬熱電阻數(shù)顯溫度計測的溫度值為準(zhǔn)，雙金屬溫度計為輔助參考。
[0016]本發(fā)明優(yōu)點在于:
(1)降低了蒸餾溫度，采用真空裝置輔助蒸餾，使得符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的萜烯樹脂能夠保留在蒸餾鍋中，提高了產(chǎn)品的得率；(2)采用該方法節(jié)省了能源輸出，減少了后續(xù)廢物的處理成本；(3)通過一邊加料一邊加熱的方式，保證了受熱的均勻性和蒸餾鍋內(nèi)物料的穩(wěn)定性，防止沖料的發(fā)生；(4)提高溫度的可控性，從而提高了產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的可控性，適合生產(chǎn)產(chǎn)品的精細(xì)度發(fā)展；(5)減少設(shè)備投入成本，充分利用現(xiàn)有設(shè)備。

【具體實施方式】
[0017]以下內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0018]實施例一:
進行蒸餾操作之間先對蒸餾釜進行開水洗滌，檢查現(xiàn)有設(shè)備是否正常運行，包括進料泵及泵的進出閥門、蒸餾鍋鍋體系統(tǒng)、進料閥門、放料閥門、蒸汽系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、儀表(溫度表、真空壓力表、數(shù)顯儀表、時鐘)，確認(rèn)高位原料槽有足夠的萜烯樹脂溶液，然后進行以下步驟；
步驟一:打開進料泵進出閥門，打開高位計量槽的進料閥，向蒸餾鍋內(nèi)投入2立方米萜烯樹脂溶液，開啟蒸汽總閥，緩慢開啟盤管蒸汽控制閥，通過蒸汽盤管加熱升溫至130 V ；步驟二:繼續(xù)向鍋內(nèi)投入第3個立方米萜烯樹脂溶液，通過盤管蒸汽控制閥加大蒸汽盤管通氣速度，升溫至140°C ；
步驟三:向鍋內(nèi)投入第4個立方米萜烯樹脂溶液，加大蒸汽盤管通氣速度，繼續(xù)升溫至160°C，并開啟活汽蒸汽控制閥，在萜烯樹脂溶液中通入活汽蒸汽，調(diào)節(jié)流量至0.05立方米/秒，使鍋內(nèi)萜烯樹脂溶液翻滾加熱；
步驟四:向鍋內(nèi)投入第5個立方米萜烯樹脂溶液，投完后再加大活汽蒸汽流量至0.06立方米/秒，加大蒸汽盤管通氣速度，升溫至170°C ；
步驟五:保持活汽蒸汽流量不變，然后開啟水噴射式真空機抽真空降低蒸餾鍋內(nèi)氣壓，保持蒸餾鍋中真空度彡-0.08MP a，調(diào)節(jié)蒸汽盤管控制閥，使鍋內(nèi)溫度緩慢升至185°C，持續(xù)時間20分鐘；
步驟六:加大活汽蒸汽流量至0.075立方米/秒，調(diào)節(jié)盤管蒸汽控制閥，使鍋內(nèi)溫度維持在185°C不變，持續(xù)一個小時；
步驟七:蒸餾完成后，關(guān)閉活汽蒸汽閥，關(guān)閉真空閥，關(guān)閉水噴射式真空機，通過氮氣閥往蒸餾鍋內(nèi)加氮氣，使蒸餾鍋內(nèi)壓力達(dá)到常壓；
步驟八:打開釜底放料閥，取樣檢測軟化點，如蒸餾軟化點< 103°C，繼續(xù)抽真空、沖蒸至蒸餾軟化點位于103— 107°C之間，開啟放料閥，進行壓料；蒸餾軟化點在103— 107°C之間，開啟放料閥，進行壓料；
實施例二:
進行蒸餾操作之間先對蒸餾釜進行開水洗滌，檢查現(xiàn)有設(shè)備是否正常運行，包括進料泵及泵的進出閥門、蒸餾鍋鍋體系統(tǒng)、進料閥門、放料閥門、蒸汽系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、儀表(溫度表、真空壓力表、數(shù)顯儀表、時鐘)，確認(rèn)高位原料槽有足夠的萜烯樹脂溶液，然后進行以下步驟；
步驟一:打開進料泵進出閥門，打開高位計量槽的進料閥，向蒸餾鍋內(nèi)投入2立方米萜烯樹脂溶液，開啟蒸汽總閥，緩慢開啟盤管蒸汽控制閥，通過蒸汽盤管加熱升溫至130 V ；步驟二:繼續(xù)向鍋內(nèi)投入第3個立方米萜烯樹脂溶液，通過盤管蒸汽控制閥加大蒸汽盤管通氣速度，升溫至140°C ；
步驟三:向鍋內(nèi)投入第4個立方米萜烯樹脂溶液，加大蒸汽盤管通氣速度，繼續(xù)升溫至160°C，并開啟活汽蒸汽控制閥，在萜烯樹脂溶液中通入活汽蒸汽，調(diào)節(jié)流量至0.05立方米/秒，使鍋內(nèi)萜烯樹脂溶液翻滾加熱；
步驟四:向鍋內(nèi)投入第5個立方米萜烯樹脂溶液，投完后再加大活汽蒸汽流量至0.06立方米/秒，加大蒸汽盤管通氣速度，升溫至170°C ；
步驟五:保持活汽蒸汽流量不變，然后開啟水噴射式真空機抽真空降低蒸餾鍋內(nèi)氣壓，保持蒸餾鍋中真空度< -0.08MP a，調(diào)節(jié)蒸汽盤管控制閥，使鍋內(nèi)溫度緩慢升至185°C，持續(xù)時間25分鐘；
步驟六:加大活汽蒸汽流量至0.075立方米/秒，調(diào)節(jié)盤管蒸汽控制閥，使鍋內(nèi)溫度維持在185°C不變，持續(xù)一個小時；
步驟七:蒸餾完成后，關(guān)閉活汽蒸汽閥，關(guān)閉真空閥，關(guān)閉水噴射式真空機，通過氮氣閥往蒸餾鍋內(nèi)加氮氣，使蒸餾鍋內(nèi)壓力達(dá)到常壓；
步驟八:打開釜底放料閥，取樣檢測軟化點，如蒸餾軟化點位于107 — 113°C之間，繼續(xù)抽真空、沖蒸至蒸餾軟化點位于113 — 117°C之間，開啟放料閥，進行壓料；如蒸餾軟化點在113 — 117°C之間，開啟放料閥，進行壓料；
實施例三:
進行蒸餾操作之間先對蒸餾釜進行開水洗滌，檢查現(xiàn)有設(shè)備是否正常運行，包括進料泵及泵的進出閥門、蒸餾鍋鍋體系統(tǒng)、進料閥門、放料閥門、蒸汽系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、儀表(溫度表、真空壓力表、數(shù)顯儀表、時鐘)，確認(rèn)高位原料槽有足夠的萜烯樹脂溶液，然后進行以下步驟；
步驟一:打開進料泵進出閥門，打開高位計量槽的進料閥，向蒸餾鍋內(nèi)投入2立方米萜烯樹脂溶液，開啟蒸汽總閥，緩慢開啟盤管蒸汽控制閥，通過蒸汽盤管加熱升溫至130 V ；步驟二:繼續(xù)向鍋內(nèi)投入第3個立方米萜烯樹脂溶液，通過盤管蒸汽控制閥加大蒸汽盤管通氣速度，升溫至140°C ；
步驟三:向鍋內(nèi)投入第4個立方米萜烯樹脂溶液，加大蒸汽盤管通氣速度，繼續(xù)升溫至160°C，并開啟活汽蒸汽控制閥，在萜烯樹脂溶液中通入活汽蒸汽，調(diào)節(jié)流量至0.05立方米/秒，使鍋內(nèi)萜烯樹脂溶液翻滾加熱；
步驟四:向鍋內(nèi)投入第5個立方米萜烯樹脂溶液，投完后再加大活汽蒸汽流量至0.06立方米/秒，加大蒸汽盤管通氣速度，升溫至170°C ；
步驟五:保持活汽蒸汽流量不變，然后開啟水噴射式真空機抽真空降低蒸餾鍋內(nèi)氣壓，保持蒸餾鍋中真空度彡-0.08MP a，調(diào)節(jié)蒸汽盤管控制閥，使鍋內(nèi)溫度緩慢升至185°C，持續(xù)時間30分鐘；
步驟六:加大活汽蒸汽流量至0.075立方米/秒，調(diào)節(jié)盤管蒸汽控制閥，使鍋內(nèi)溫度維持在185°C不變，持續(xù)一個小時；
步驟七:蒸餾完成后，關(guān)閉活汽蒸汽閥，關(guān)閉真空閥，關(guān)閉水噴射式真空機，通過氮氣閥往蒸餾鍋內(nèi)加氮氣，使蒸餾鍋內(nèi)壓力達(dá)到常壓；
步驟八:打開釜底放料閥，取樣檢測軟化點，如蒸餾軟化點位于117 — 123°C之間，繼續(xù)抽真空、沖蒸至蒸餾軟化點位于123— 127°C之間，開啟放料閥，進行壓料；如蒸餾軟化點在123— 127 °C之間，開啟放料閥，進行壓料；
通過以上描述可知，本發(fā)明相較于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點在于: 本萜烯樹脂的蒸餾除雜方法通過降低蒸餾的溫度，同時使用真空設(shè)備來降低蒸餾鍋內(nèi)的氣壓，保證了低分子的吹除效率，并使得分子量處于650-900之間的萜烯樹脂也得以保留在蒸餾鍋中，成為合格的萜烯樹脂成品，使產(chǎn)品得率達(dá)到80%以上，與現(xiàn)有技術(shù)相比，總體提高6個百分點，提高原材料的利用效率，產(chǎn)生極大的生產(chǎn)效益，同時該蒸餾溫度和真空度下，甲苯和單體、更低分子量的低聚物均能夠從鍋內(nèi)蒸出，使產(chǎn)品甲苯殘留和單體殘留分別控制在60ppm和250ppm以內(nèi)，達(dá)到食品級標(biāo)準(zhǔn)要求；同時該工藝節(jié)省了燃料能源消耗和燃燒產(chǎn)生的廢物處理費，每噸成品食品添加劑萜烯樹脂產(chǎn)品的燃料油消耗由原來的195.6公斤降至174.6公斤，燃燒產(chǎn)生的廢物處理費用由95元降至86元。
[0019]采用階梯式的加料和加熱方式，同時使用活汽蒸汽對物料進行吹除，使得蒸餾過程比較平緩，防止沖料的發(fā)生，也可以防止加熱過快導(dǎo)致的受熱不均，從而導(dǎo)致的一些高分子職烯樹脂的流失。
[0020]通過用蒸汽加熱替換導(dǎo)熱油加熱，提高了溫度的可控性，使用蒸汽只需調(diào)節(jié)蒸汽的進氣量就可以控制加熱溫度，比較方便快捷，可以保持物料溫度處于可控的范圍之內(nèi)，對于最終產(chǎn)品的軟化點控制也比較到位，導(dǎo)熱油對于加熱溫度的控制則不夠敏感；通過蒸汽加熱還能夠提高生產(chǎn)的安全性，因為加熱盤管長期處于升溫降溫的過程中，蒸餾鍋使用時間過長，加熱盤管容易發(fā)生老化，一旦發(fā)生加熱介質(zhì)泄露，由于導(dǎo)熱油與萜烯樹脂是互溶的，對整個蒸餾鍋的物料都會產(chǎn)生污染，而且難以清除，造成損失嚴(yán)重，而蒸汽與萜烯樹脂是不溶的，本身也不帶任何毒性，通過加熱很快便能清除，對產(chǎn)品不造成影響，所以該方法能減小導(dǎo)熱介質(zhì)的泄露造成的損失，更加適用于食品級萜烯樹脂的蒸餾。
[0021]原本用來活汽沖除雜質(zhì)的蒸汽，同時用來加熱物料，只需增加相應(yīng)管道，即可實現(xiàn)了一物兩用，省去了導(dǎo)熱油加熱冷卻設(shè)備的資金投入，節(jié)省生產(chǎn)設(shè)備投入成本，也擴大了廠房操作空間。
[0022]基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法，其特征在于，其主要步驟包括: 步驟一:向蒸餾鍋內(nèi)投入2立方米待蒸餾的萜烯樹脂溶液，緩慢開啟盤管蒸汽控制閥，通過蒸汽盤管加熱升溫至130 V ； 步驟二:繼續(xù)向鍋內(nèi)投入第3個立方米萜烯樹脂溶液，加大蒸汽盤管通氣速度，升溫至140。。； 步驟三:向鍋內(nèi)投入第4個立方米萜烯樹脂溶液，加大蒸汽盤管通氣速度，繼續(xù)升溫至160°C，并在萜烯樹脂溶液中通入活汽蒸汽，調(diào)節(jié)流量至0.05立方米/秒，使鍋內(nèi)萜烯樹脂溶液翻滾加熱； 步驟四:向鍋內(nèi)投入第5個立方米萜烯樹脂溶液，投完后加大活汽蒸汽流量至0.06立方米/秒，加大蒸汽盤管通氣速度，升溫至170°C ； 步驟五:保持活汽蒸汽流量不變，然后抽真空降低蒸餾鍋內(nèi)氣壓，保持蒸餾鍋中真空度(-0.08MP a，調(diào)節(jié)蒸汽盤管通氣速度，使鍋內(nèi)溫度緩慢升至185°C，持續(xù)時間20-30分鐘； 步驟六:加大活汽蒸汽流量至0.075立方米/秒，調(diào)節(jié)盤管蒸汽控制閥，使鍋內(nèi)溫度維持在185°C不變，持續(xù)一個小時； 步驟七:蒸餾完成后，停止通入活汽蒸汽，關(guān)閉真空設(shè)備，往蒸餾鍋內(nèi)加氮氣，使蒸餾鍋內(nèi)壓力達(dá)到常壓； 步驟八:取樣檢測軟化點，開啟放料閥，進行下步壓料操作。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法，其特征在于，步驟五中，通蒸汽的持續(xù)時間優(yōu)選為20分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法，其特征在于，步驟五中，通蒸汽的持續(xù)時間優(yōu)選為25分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法，其特征在于，步驟五中，通蒸汽的持續(xù)時間優(yōu)選為30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法，其特征在于，步驟八中，取樣檢測軟化點，如蒸餾軟化點< 103°C，繼續(xù)抽真空、沖蒸至蒸餾軟化點位于103—107 °C之間，進行壓料；如蒸餾軟化點位于107 — 113°C之間，繼續(xù)抽真空、沖蒸至蒸餾軟化點位于113 — 117°C之間，進行壓料；如蒸餾軟化點位于117 — 123°C之間，繼續(xù)抽真空、沖蒸至蒸餾軟化點位于123— 127°C之間，進行壓料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種萜烯樹脂的蒸餾除雜方法，其特征在于，記錄溫度的方式為雙金屬溫度計和鉬熱電阻數(shù)顯溫度計測量，上述操作過程控制的溫度值以鉬熱電阻數(shù)顯溫度計測的溫度值為準(zhǔn)，雙金屬溫度計為輔助參考。
【文檔編號】C08F6/10GK104311709SQ201410530135
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月10日
【發(fā)明者】張乃銀, 肖珍仔, 杜光全, 張沃瑞 申請人:羅定市星光化工有限公司