雙三甲基硅乙炔化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

2）工藝流程簡介：

①乙基溴化鎂格氏試劑的制備在2000L 干燥的反應(yīng)釜中投入定量反應(yīng)原料鎂和四氫呋喃，攪拌加熱至65℃左右時(shí)，向反應(yīng)釜中投加定量的溴乙烷?？刂茰囟仍?5℃-73℃左右反應(yīng)約4 小時(shí)，待反應(yīng)完成后通冷卻水間接冷卻至室溫，備用。本反應(yīng)中鎂需過量。由于原料溴乙烷沸點(diǎn)38.4℃，四氫呋喃沸點(diǎn)66℃，乙基溴化鎂沸點(diǎn)34.6℃，反應(yīng)過程中溴乙烷、四氫呋喃、乙基溴化鎂有部分揮發(fā)，本反應(yīng)釜上方配套冷凝回流裝置，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通過專管進(jìn)入回流裝置冷凝為液體后回到反應(yīng)釜中，此過程有少量不凝氣產(chǎn)生，主要成分為溴乙烷、四氫呋喃以及乙基溴化鎂。

②雙邊乙炔基溴化鎂格氏試劑的制備

將上步反應(yīng)完成后釜內(nèi)所有物料全部轉(zhuǎn)入下層2000L 的干燥反應(yīng)釜中（采用重力流轉(zhuǎn)移方式），通冷凍鹽水間接降溫到10℃，向此反應(yīng)液中通入干燥的乙炔氣體，用氣體流量計(jì)控制乙炔的通入速度，控制溫度在10-15℃，待反應(yīng)液逐漸變?yōu)榛野咨Ｖ雇ㄈ胍胰?。通完乙炔后，繼續(xù)降溫至10℃以下反應(yīng)2 小時(shí)，然后排出夾套內(nèi)的鹽水，通蒸汽加熱升溫至65℃左右再反應(yīng)5 小時(shí)。反應(yīng)完后通冷凍鹽水降至室溫，備用。本反應(yīng)中通入的乙炔需過量。反應(yīng)釜上方配套冷凝回流裝置，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通過專管進(jìn)入回流裝置冷凝為液體后回到反應(yīng)釜中，此過程有廢氣產(chǎn)生，成分包括不凝氣（四氫呋喃、乙基溴化鎂）、未完

全反應(yīng)的剩余乙炔及反應(yīng)生成乙烷氣體。③雙三甲基硅乙炔的制備將上步反應(yīng)液降溫至20℃以下，控制溫度緩慢滴加定量三甲基氯硅烷，滴完后室溫反應(yīng)4 小時(shí)，再蒸汽升溫至45℃，在45-50℃反應(yīng)8 小時(shí)，反應(yīng)完后，通冷凍鹽水降溫。反應(yīng)釜上方同樣配套冷凝回流裝置，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通過專管進(jìn)入回流裝置冷凝為液體后回到反應(yīng)釜中，此過程有不凝氣體產(chǎn)生，成分主要為乙基溴化鎂和四氫呋喃。

④淬滅

控制溫度在40℃以下緩慢加入飽和氯化銨水溶液，攪拌2 小時(shí)，使反應(yīng)完全停止。

⑤分層萃取

將反應(yīng)釜中物料轉(zhuǎn)入已配好飽和氯化銨水溶液的5000L 反應(yīng)釜中，直至物料變?yōu)槌吻?，攪拌半小時(shí)，靜置半小時(shí)，待分層（第一次分層）。下層的水相（包括水、四氫呋喃、氯化銨、MgBrCl）全部轉(zhuǎn)入四氫呋喃回收釜中。上層的有機(jī)相（粗產(chǎn)品雙三甲基硅乙炔）再加入飽和氯化銨水溶液，靜置待分層（第二次分層）。下層的水相（主要為水、少量的四氫呋喃、氯

化銨、MgBrCl）進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。上層有機(jī)相（粗產(chǎn)品雙三甲基硅乙炔）再加入自來水，靜置待分層（第三次分層）。下層水相（主要為水、微量的四氫呋喃、氯化銨、MgBrCl）進(jìn)入廠內(nèi)污水處理系統(tǒng)。

上層有機(jī)相雙三甲基硅乙炔進(jìn)入下步處理工序。⑥干燥將上步雙三甲基硅乙炔產(chǎn)品轉(zhuǎn)入500L 干燥釜中，加入定量無水硫酸鈉攪拌干燥1 小時(shí)，抽濾除去硫酸鈉。干燥過程產(chǎn)生廢硫酸鈉固體，抽濾過程產(chǎn)生溴乙烷廢氣G1-4。

⑦減壓精餾

將干燥后的雙三甲基硅乙炔轉(zhuǎn)入500L 減壓精餾釜中在真空度為－0.096～－0.098MPa 下精餾。精餾后得到純度符合要求的成品和極少量純度較低的精餾粗產(chǎn)品，成品可直接包裝入庫，精餾粗產(chǎn)品先暫時(shí)儲(chǔ)存，待積累到一定量后統(tǒng)一收集再次精餾，二次精餾后產(chǎn)品純度即可達(dá)到出廠要求。本工序中將產(chǎn)生精餾殘?jiān)约吧倭坎荒龤怏w，成分主要為雙三甲基硅乙炔等。