1.一種2,5-呋喃二甲酸的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一、使2,5-二溴呋喃發(fā)生格氏反應,得到反應液;
步驟二、將得到的反應液降溫后通入二氧化碳進行反應,然后將反應液加入低溫酸溶液中進行酸化,得到2,5-呋喃二甲酸。
2.如權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸的合成方法,其特征在于,所述格氏反應的過程為:將2,5-二溴呋喃溶解在第一份干燥四氫呋喃中,得到2,5-二溴呋喃溶液;在純氮氣氣氛保護下,在格氏反應裝置的反應器中加入鎂屑和引發(fā)劑,然后加入第二份干燥四氫呋喃,室溫下攪拌并將2,5-二溴呋喃溶液滴入,在1~3小時內(nèi)滴完,滴加完后升溫至35~60℃繼續(xù)攪拌反應0.5~1小時,得到黃褐色反應液。
3.如權利要求2所述的2,5-呋喃二甲酸的合成方法,其特征在于,所述2,5-二溴呋喃與鎂屑的摩爾比為1:2~3;所述引發(fā)劑為碘粒,其加入量為2,5-二溴呋喃重量的1/10000;所述2,5-二溴呋喃與第一份干燥四氫呋喃的重量比為1:6~10;所述第二份干燥四氫呋喃的加入量為反應器容積的1/50。
4.如權利要求2或3所述的2,5-呋喃二甲酸的合成方法,其特征在于,所述干燥四氫呋喃由無水乙醚或2-甲基四氫呋喃代替。
5.如權利要求2所述的2,5-呋喃二甲酸的合成方法,其特征在于,所述干燥四氫呋喃為新蒸出的干燥四氫呋喃,其干燥方法為:將AR級四氫呋喃開封后加入質(zhì)量比約5%的氫氧化鉀固體,適當震蕩后密封避光保存,預干燥24小時后,將清液移入圓底燒瓶,壓入鈉絲,加入質(zhì)量比為2~5‰二苯甲酮,加熱回流至液體變成深藍色后蒸出,得到干燥四氫呋喃。
6.如權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸的合成方法,其特征在于,所述步驟二中低溫酸溶液為10℃以下的稀鹽酸溶液;所述稀鹽酸的濃度為0.3~0.5mol/L;所述低溫酸溶液的用量為反應液體積的0.5~3倍。
7.如權利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸的合成方法,其特征在于,所述步驟二的過程為:將步驟一得到的反應液用冰水浴降溫至2~8℃后通入干燥的二氧化碳氣體,并保持反應溫度在10℃以下,1~3小時后,反應液變?yōu)榛?白色,停止通氣;將反應液緩慢倒入10℃以下的稀鹽酸中,攪拌20~60分鐘,然后用乙醚萃取兩次,將有機相合并,分別用與有機相等體積的去離子水和飽和氯化鈉清洗一遍,分出有機相,用無水硫酸鈉干燥4小時以上;然后用旋蒸除去溶劑,濃縮至灰白色固體,使用冰乙酸/去離子水混合溶劑重結晶,得到白色固體2,5-呋喃二甲酸。
8.如權利要求2或7所述的2,5-呋喃二甲酸的合成方法,其特征在于,所述攪拌的速度均為150~280r/min。
9.如權利要求7所述的2,5-呋喃二甲酸的合成方法,其特征在于,所述冰乙酸/去離子水的體積比為5~10:1。
10.如權利要求7所述的2,5-呋喃二甲酸的合成方法,其特征在于,所述用乙醚萃取時乙醚的用量為全部反應液體積的0.3~0.8倍。