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      一種喹啉酸的生產(chǎn)方法與流程

      文檔序號:11930567閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種喹啉酸的生產(chǎn)方法,其特征在于包括以下步驟:

      步驟一、氧化反應(yīng)制備喹啉酸銅,

      在反應(yīng)釜中加入水、氧化銅和濃硫酸,攪拌,50~60℃下保溫1~2h,然后向反應(yīng)釜中加入喹啉,在100±2℃下,滴加氯酸鈉溶液,滴加時(shí)間為17~18h,滴畢,在100~105℃下保溫4~5h,然后降溫至20~25℃,保溫1~2h,離心,固體水洗至中性,得到喹啉酸銅,濾液為氧化反應(yīng)母液;

      步驟二、氧化反應(yīng)母液處理,

      在氧化反應(yīng)母液中加入碳酸鈉,調(diào)節(jié)pH值至中性,然后加入片堿或者液堿,調(diào)節(jié)pH值至9~10,壓濾,濾餅水洗,得到回收堿式碳酸銅;

      所述回收堿式碳酸銅,在下批次喹啉酸的生產(chǎn)時(shí),套用到步驟一中,取代等物質(zhì)的量的氧化銅使用;

      步驟三、堿解反應(yīng)制備喹啉酸鈉,

      在反應(yīng)釜中加入水和片堿,在40~50℃下向反應(yīng)釜中緩慢加入步驟一得到的喹啉酸銅,在80~90℃下保溫1~2h,壓濾,濾餅水洗,得到回收氧化銅和喹啉酸鈉母液;

      回收氧化銅,在下批次喹啉酸的生產(chǎn)時(shí),套用到步驟一中,取代等質(zhì)量的氧化銅使用;

      濾餅的洗水,在下批次喹啉酸的生產(chǎn)時(shí),套用到步驟三中,取代等量的水使用;

      步驟四、脫色,

      向步驟三的喹啉酸鈉母液中滴加鹽酸并攪拌,至pH值為6~6.5時(shí),升溫至55℃,加入活性炭,在60~65℃下保溫2h,壓濾得到脫色的喹啉酸鈉溶液;

      步驟五、酸析反應(yīng)制備喹啉酸,

      將步驟四得到的喹啉酸鈉溶液降溫至8~10℃并攪拌,滴加鹽酸,至pH為2.5~3時(shí),停止滴加并靜置0.5~1h,然后繼續(xù)攪拌并滴加鹽酸,至pH值為1~1.5時(shí),保溫1~2h,在8~10℃下離心,固體水洗,得到喹啉酸,濾液為酸析反應(yīng)母液。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的喹啉酸的生產(chǎn)方法,其特征在于:所述步驟二的回收堿式碳酸銅和步驟三的回收氧化銅的套用方法為,在反應(yīng)釜中加入水、回收堿式碳酸銅和回收氧化銅、濃硫酸,攪拌,升溫至90~100℃,待回收堿式碳酸銅和回收氧化銅全部溶解后,降溫至65~70℃離心,濾液測試銅離子含量后,投入反應(yīng)釜內(nèi),根據(jù)測試的銅離子含量計(jì)算需補(bǔ)加的氧化銅加入量并補(bǔ)加氧化銅,攪拌,50~60℃下保溫1~2h,然后向反應(yīng)釜中加入喹啉,在100±2℃下,滴加氯酸鈉溶液,滴加時(shí)間為17~18h,滴畢,在100~105℃下保溫4~5h,然后降溫至20~25℃,保溫1~2h,離心得到喹啉酸銅和氧化反應(yīng)母液。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的喹啉酸的生產(chǎn)方法,其特征在于:所述喹啉酸的生產(chǎn)方法還包括步驟六、酸析反應(yīng)母液處理,具體方法為,酸析反應(yīng)母液分成兩部分,20%~30%為直接套用用酸析反應(yīng)母液,其余部分為回收喹啉酸銅用酸析反應(yīng)母液;

      所述直接套用用酸洗反應(yīng)母液,在下批次喹啉酸的生產(chǎn)時(shí),套用到步驟三中,取代等量水;

      回收喹啉酸銅用酸析反應(yīng)母液,升溫至50℃,加入氧化銅,升溫至65~70℃并保溫1~2h,再降溫至35℃,靜置離心,離心固體為喹啉酸銅,在下批次喹啉酸的生產(chǎn)時(shí),套用到步驟三中,作為堿解反應(yīng)制備喹啉酸鈉的原料使用。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的喹啉酸的生產(chǎn)方法,其特征在于:

      步驟一,所述水的用量為1720~1800kg,所述氧化銅的用量為95~105kg,所述喹啉的用量為235~265kg,所述濃硫酸的用量為400~440kg,所述氯酸鈉的用量為1535~1600kg,所述氯酸鈉的濃度為45~50wt%;

      步驟三,所述水的用量為2000~2200kg,所述片堿過量加入,為按照片堿與喹啉酸銅的反應(yīng)方程式的計(jì)算的數(shù)值的2~2.1倍。

      步驟四,所述活性炭的用量為35~40g。

      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的喹啉酸的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟三中,所述洗水的質(zhì)量為800~1000Kg。

      6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的喹啉酸的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟三中,所述洗水的質(zhì)量為900Kg。

      7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的喹啉酸的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟六中,所述直接套用用酸析反應(yīng)母液的質(zhì)量為600~800kg。

      8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的喹啉酸的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟六中,所述直接套用用酸析反應(yīng)母液的質(zhì)量為700kg。

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