本發(fā)明涉及一種增粘劑用聚醚多元醇的制備方法，屬于聚醚多元醇的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

增粘劑用于膠黏劑中主要是提高產(chǎn)品的初粘能力和持粘力；用于涂料中主要是提高與基體的附著力。當(dāng)前市場上的增粘劑分為水性和油性兩類。增粘劑在輪胎中有著大量的應(yīng)用，而傳統(tǒng)的增粘劑主要為松香樹脂、石油樹脂、烷基酚醛樹脂等，其性能較單一，僅用于水性或僅用于油性，且對環(huán)境有一定污染。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種增粘劑用聚醚多元醇的制備方法，其科學(xué)合理，簡單易行，原料來源廣泛，安全環(huán)保。制得的目標(biāo)產(chǎn)物應(yīng)用范圍廣，可降解，無毒，對環(huán)境影響較小。

本發(fā)明所述的增粘劑用聚醚多元醇的制備方法，是以丙烯醇為起始劑，在堿性催化劑條件下與氧化烯烴類物質(zhì)開環(huán)聚合，得到低聚物；低聚物與DMC在酸性條件下與氧化烯烴類物質(zhì)聚合，得到增粘劑用聚醚多元醇。

所述堿性催化劑為堿金屬催化劑，優(yōu)選為氫氧化鉀。

所述氧化烯烴類物質(zhì)為環(huán)氧丙烷。

制備低聚物時，起始劑、堿性催化劑和氧化烯烴類物質(zhì)的用量重量份數(shù)分別為200份、3.5份和1300份。

制備增粘劑用聚醚多元醇時，低聚物和氧化烯烴類物質(zhì)的用量重量份數(shù)分別為400-500份和1500-1800份，DMC的用量為制備制備增粘劑用聚醚多元醇所用低聚物和氧化烯烴類物質(zhì)總質(zhì)量的15-45ppm。

制備低聚物時，反應(yīng)壓力為0.01-0.5MPa，優(yōu)選為0.1～0.4MPa；溫度為40～160℃，優(yōu)選為70～115℃。

由低聚物制得增粘劑用聚醚多元醇時，反應(yīng)壓力為0.01-0.3MPa，優(yōu)選為0.01-0.1MPa；溫度為100-160℃，優(yōu)選為135-150℃。

所述的增粘劑用聚醚多元醇的制備方法，包括以下步驟：將起始劑與堿性催化劑溶解至均相，溶解溫度為40-70℃。置換，升溫，滴入氧化烯烴類物質(zhì)反應(yīng)制得粗聚醚；粗聚醚經(jīng)水洗、中和、吸附、干燥、過濾制得低聚物：低聚物與DMC在酸性條件下與氧化烯烴類物質(zhì)聚合，制得增粘劑用聚醚多元醇。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明科學(xué)合理，簡單易行，原料來源廣泛，安全環(huán)保，制得的目標(biāo)產(chǎn)物應(yīng)用范圍廣，可降解，無毒，對環(huán)境影響較小。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但其并不限制本發(fā)明的實施。

實施例1

(一)低聚物的制備：

在3升不銹鋼釜中加入200g丙烯醇、3.5g氫氧化鉀，進(jìn)行氮氣置換，測釜內(nèi)氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.09Mpa,升溫至80±10℃，開始加入1300g環(huán)氧丙烷，保持釜內(nèi)溫度100±10℃，進(jìn)料結(jié)束后，內(nèi)壓反應(yīng)4小時，精制即可得到低聚物。

對低聚物的分析指標(biāo)如下：羥值135.4mgKOH/g，水分0.011％，粘度20mpa.s/25℃，pH值7.38，酸值0.01，鉀離子3ppm。

(二)聚醚的制備：

(1)準(zhǔn)確稱取400g低聚物與0.029gDMC催化劑，移入5L反應(yīng)釜中。

(2)啟動攪拌，氮氣置換6-10次，緩慢升溫至90℃溶解至均相。

(3)繼續(xù)升溫至140℃，緩慢滴入30g環(huán)氧丙烷后停止進(jìn)料。

(4)待反應(yīng)開始后，采用連續(xù)進(jìn)料方式加入剩余537g環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)壓力0-0.10Mpa，內(nèi)壓反應(yīng)1h，降溫放料。

成品指標(biāo)：羥值56.5mgKOH/g，酸值0.03mgKOH/g，水分0.011％，pH 6.95。

實施例2

低聚物的制備同實施例1中(一)。

(二)聚醚的制備：

(1)準(zhǔn)確稱取400g低聚物與0.054gDMC催化劑，移入5L反應(yīng)釜中。

(2)啟動攪拌，氮氣置換6-10次，緩慢升溫至90℃溶解至均相。

(3)繼續(xù)升溫至140℃，緩慢滴入30g環(huán)氧丙烷后停止進(jìn)料。

(4)待反應(yīng)開始后，采用連續(xù)進(jìn)料方式加入剩余1376g環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)壓力0-0.10Mpa，內(nèi)壓反應(yīng)1h，降溫放料。

成品指標(biāo)：羥值30.2mgKOH/g，酸值0.013mgKOH/g，水分0.018％，pH 6.58。

實施例3

低聚物的制備同實施例1中(一)。

(二)聚醚的制備：

(1)準(zhǔn)確稱取200g低聚物與0.135gDMC催化劑，移入5L反應(yīng)釜中。

(2)啟動攪拌，氮氣置換6-10次，緩慢升溫至90℃溶解至均相。

(3)繼續(xù)升溫至140℃，緩慢滴入30g環(huán)氧丙烷后停止進(jìn)料。

(4)待反應(yīng)開始后，采用連續(xù)進(jìn)料方式加入剩余4283g環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)壓力0-0.10Mpa，內(nèi)壓反應(yīng)1h，降溫放料。

成品指標(biāo)：羥值6.5mgKOH/g，酸值0.023mgKOH/g，水分0.021％，pH 7.13。