本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種順式-1，3-環(huán)己烷二甲酸的制備方法。

背景技術(shù)：

順式-1，3-環(huán)己烷二甲酸的制備方法，文獻報道很少。通常是用二氧化鉑做催化劑，利用間苯二甲酸做原料催化氫化，從而得到順式含量占優(yōu)的1，3-環(huán)己烷二甲酸。然后在乙酸酐里回流，把順式-1，3-環(huán)己烷二甲酸做成1，3-環(huán)己烷二甲酸酐。利用1，3-環(huán)己烷二甲酸酐和反式-1，3-環(huán)己烷二甲酸在乙酸酐里的溶解度不同，得到純的1，3-環(huán)己烷二甲酸酐，然后水解得到順式-1，3-環(huán)己烷二甲酸。這種方法的致命缺點在于，為了得到順式含量占優(yōu)的1，3-環(huán)己烷二甲酸，用了價格昂貴的二氧化鉑催化劑，而這種催化劑不可循環(huán)套用。1，3-環(huán)己烷二甲酸酐在乙酸酐里溶解度不是特別差，并且在酸酐化反應(yīng)中，還會產(chǎn)生許多副反應(yīng)，導(dǎo)致收率很低。這種方法不適合大規(guī)模生產(chǎn)。順式-1，3-環(huán)己烷二甲酸作為一種醫(yī)藥中間體，應(yīng)用于許多藥物的合成，其重要性不言而喻，因此，需要一個更能適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)的制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了反式-4-羥基環(huán)己烷甲酸的制備方法，具體技術(shù)方案如下：

步驟一：將間苯二甲酸，催化劑和溶劑加入到高壓反應(yīng)釜中，經(jīng)過高壓氫化，得到順式反式混合1，3-環(huán)己烷二甲酸；

步驟二：將1，3-環(huán)己烷二甲酸加入溶劑中，再加入一定量的堿土金屬氯化物，產(chǎn)生大量白色沉淀，該白色沉淀為順式-1，3-環(huán)己烷二甲酸的金屬絡(luò)合物。過濾出白色沉淀，加入適量濃鹽酸煮，游離出產(chǎn)品，過濾即得純順式-1，3-環(huán)己烷二甲酸；

優(yōu)選地，氫化反應(yīng)的催化劑為釕炭催化劑；溶劑為水；反應(yīng)溫度為80-150度；反應(yīng)壓力為1-3MPa。

優(yōu)選地，所用的堿土金屬為鎂（Mg)、鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)中的一種。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提供了一種順式-1，3-環(huán)己烷二甲酸的制備方法，原料易得，而且可以大規(guī)模生產(chǎn)，成本得到極大降低。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中反應(yīng)過程圖。

具體實施方式

實施例

1,3-環(huán)己烷二甲酸的制備，在50L高壓反應(yīng)釜中，加入10公斤間苯二甲酸，30公斤水，0.3公斤5%釕碳催化劑，氮氣置換一次，氫氣置換三次。開啟攪拌，氫氣加壓到2MPa，升溫至100度，開始吸氫，逐步升溫至120度，保持恒溫直至不吸氫為止。取樣監(jiān)控，高效液相色譜（HPLC）分析，原料間苯二甲酸反應(yīng)完全。降至室溫，排掉氫氣，氮氣置換一次。過濾掉催化劑，將反應(yīng)液中的水蒸除掉，得到粘稠狀物，加入10L甲醇，攪拌打漿，得到分散性很好的白色粉末。過濾，干燥，得10公斤1，3-環(huán)己烷二甲酸，順式含量為80%。

順式-1,3-環(huán)己烷二甲酸的制備，將10公斤1，3-環(huán)己烷二甲酸（順式含量80%），30L濃氨水加入到100L反應(yīng)釜中，開啟攪拌，待全部固體溶解后，降溫至0度，分批加入12公斤堿土金屬氯化物的水溶液（30L）。攪拌一小時，產(chǎn)生大量白色固體（順式-1，3-環(huán)己烷二甲酸的金屬離子絡(luò)合物）。過濾出固體，加入到30L濃鹽酸中，升溫至100度，攪拌3個小時，降至0度，保溫一個小時，產(chǎn)生大量白色固體。過濾，烘干，得7公斤順式-1，3-環(huán)己烷二甲酸，純度98%。

本實施例中，通過一些容易易得的原料，進行進行一系列反應(yīng)，得到了高純度的目標產(chǎn)物，成本得到了很大的降低，適合大規(guī)模生產(chǎn)。