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      一種基于主鏈型苯并噁嗪制備聚苯并噁唑的方法與流程

      文檔序號:12543454閱讀:來源:國知局

      技術特征:

      1.一種聚苯并噁唑,其特征在于,分子式如下:

      其中,為以下之一:

      -R2-為以下之一:

      2.根據(jù)權利要求1所述的聚苯并噁唑,其特征在于,所述聚苯并噁唑的熱失重5%時,溫度為500-530℃,惰性氣體氛圍800℃時,殘?zhí)柯蕿?0-80%。

      3.一種基于主鏈型苯并噁嗪制備聚苯并噁唑的方法,其特征在于,所述聚苯并噁唑是基于主鏈型苯并噁嗪制備得到的,具體包括如下步驟:

      (1)含鄰位酰胺基團的二酚的合成:

      先將2-胺基苯酚與間/對苯二甲酰氯混合,以LiCl為催化劑,加入到NMP溶劑體系中,反應體系中充滿惰性保護氣體,在室溫下反應時間24h停止反應后將體系用去離子水洗滌、過濾、干燥,得到含鄰位酰胺基團的二酚;

      反應方程式為:

      (2)含有酰胺基、炔基的苯并噁嗪單體的合成:

      將步驟(1)制備的含鄰位酰胺基團的二酚和含炔基的苯胺、多聚甲醛在二甲苯溶劑中混合,然后升溫至120℃,反應時間6h,停止反應后,用堿液洗滌并揮發(fā)溶劑得到固體,再經(jīng)烘干得到產(chǎn)物,即為含有酰胺基、炔基的苯并噁嗪單體;

      反應方程式為:

      其中,為以下之一:

      (3)將步驟(2)得到的含有酰胺基、炔基的苯并噁嗪單體與雙官能疊氮化合物混合后,加入到干燥處理的DMF溶劑體系中,在室溫下進行點擊化學反應12h,得到目標產(chǎn)物之一主鏈型苯并噁嗪;

      反應方程式為:

      其中,-R2-為以下之一:

      (4)通過主鏈型苯并噁嗪制備高性能聚苯并噁唑:

      將步驟(3)得到的主鏈型苯并噁嗪溶于有機溶劑中配備成溶液,再將溶液澆筑于涂有脫模劑的模具中,首先在100℃條件下緩慢熱處理24h除去溶劑,之后在200℃固化2h得到苯并噁嗪樹脂,再經(jīng)300℃熱環(huán)化處理得到具有高剛性苯并噁唑熱固性樹脂材料;

      其化學反應方程式如下所示:

      4.如權利要求3所述的一種基于主鏈型苯并噁嗪制備聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的2-胺基苯酚與間/對苯二甲酰氯摩爾比為1:2~1:2.5,所述的惰性保護氣體為氮氣或氬氣。

      5.如權利要求4所述的一種基于主鏈型苯并噁嗪制備聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的2-胺基苯酚與間/對苯二甲酰氯摩爾比為1:2.2。

      6.如權利要求3所述的一種基于主鏈型苯并噁嗪制備聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的含鄰位酰胺基團的二酚和含炔基的苯胺、多聚甲醛按摩爾比為1:2:4~1:2:5,所述的堿液為濃度5%~10%的氫氧化鈉水溶液。

      7.如權利要求6所述的一種基于主鏈型苯并噁嗪制備聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的含鄰位酰胺基團的二酚和含炔基的苯胺、多聚甲醛按摩爾比為1:2:4.4。

      8.如權利要求3所述的一種基于主鏈型苯并噁嗪制備聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步驟(3)中,所述的苯并噁嗪單體與雙官能疊氮化合物的摩爾比為1:1~1:1.5。

      9.如權利要求3所述的一種基于主鏈型苯并噁嗪制備聚苯并噁唑的方法,其特征在于,步驟(4)中,所述的有機溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種或混合物。

      10.一種聚苯并噁唑的用途,其特征在于,將所述聚苯并噁唑作為基體材料應用于航空航天、電子封裝領域。

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