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      一種高羧基官能度的纖維素納米晶的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12054554閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種高羧基官能度的纖維素納米晶的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

      (1)將纖維素原料溶在適量有機(jī)溶劑中,細(xì)胞粉碎一定時(shí)間,然后與催化劑按一定比例加入三口燒瓶中,于一定溫度下預(yù)反應(yīng)一定時(shí)間;

      (2)將一定量酸酐加入到適量有機(jī)溶劑中,密封,超聲一定時(shí)間,然后在室溫下攪拌至充分混合至溶解;

      (3)將步驟(2)所得溶液在氮?dú)獗Wo(hù)下逐滴加入步驟(1)中三口燒瓶中,然后混合溶液在氮?dú)獗Wo(hù)下、于適宜溫度中反應(yīng)一定時(shí)間;

      (4)待反應(yīng)結(jié)束后離心,倒掉上層液,將沉淀用有機(jī)/無(wú)機(jī)溶劑離心洗滌,冷凍干燥,即得到粉末狀的表面多羧基化的纖維素納米晶。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述纖維素原料為麻纖維、纖維素納米晶、微晶纖維素、竹纖維、棉花和木漿中的一種或幾種;所述催化劑為4-二氨基吡啶、碳酸鉀、或碳二亞胺。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述纖維素原料與所述催化劑的質(zhì)量比為0.5~1:0.05~0.5。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述酸酐為乙酸酐、乙二胺四乙酸二酐、二乙三胺五乙酸和鄰苯二甲酸酐中的一種或幾種。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述酸酐與所述纖維素原料的質(zhì)量比為0.5~1:0.5~80。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述預(yù)反應(yīng)的反應(yīng)溫度為40~90℃,時(shí)間為10~60 min;步驟(3)所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為40~90℃,時(shí)間為5~48 h。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述纖維素原料在有機(jī)溶劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%~10%;所述細(xì)胞粉碎時(shí)間為0.5~30 min;步驟(2)所述酸酐在有機(jī)溶劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%~10%;所述超聲的時(shí)間為3~60 min。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)和步驟(2)中所述有機(jī)溶劑均為吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷和二甲亞砜中的一種或幾種;步驟(4)所述有機(jī)/無(wú)機(jī)溶劑選自吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、二甲亞砜、質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%~40%的碳酸鈉溶液、蒸餾水、無(wú)水乙醇、丙酮、甲醇和甲苯中的一種或幾種。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)所述沉淀用有機(jī)/無(wú)機(jī)溶劑離心洗滌后,再置于稀鹽酸下反應(yīng)一定時(shí)間,然后經(jīng)有機(jī)/無(wú)機(jī)溶劑離心洗滌后,得到表面多羧基化的纖維素納米晶;所述稀鹽酸的濃度為0.01 M~5M,在稀鹽酸中反應(yīng)的時(shí)間為10~120 min。

      10.權(quán)利要求1~9任一所述制備方法制備得到的高羧基官能度的纖維素納米晶,其特征在于,所述高羧基官能度的纖維素納米晶的形狀為棒狀或橢圓狀,粒徑為5~100 nm。

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