本實(shí)用新型屬于磺酸鹽領(lǐng)域，尤其涉及一種制備磺酸鹽的設(shè)備。
背景技術(shù)：
：清凈劑是潤滑油中不可缺少的一類添加劑。它一方面作為表面活性劑，借助其增溶、膠溶或清凈分散作用抑制內(nèi)燃機(jī)中燃料與潤滑油造成的嚴(yán)重污染危害，另一方面還能提供堿性貯備，有效地中和燃料和潤滑油在使用工況下不可避免地生成的有害無機(jī)酸和有機(jī)酸，從而達(dá)到減緩油品氧化衰敗，減少發(fā)動(dòng)機(jī)腐蝕磨損，延長油品和發(fā)動(dòng)機(jī)使用壽命的目的。磺酸鹽是一類重要的潤滑油清凈劑，其堿性對油泥清凈效果好，適用于調(diào)制各種內(nèi)燃機(jī)機(jī)油，包括汽油機(jī)油、柴油機(jī)油和潤滑脂等，不但可以減少發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室中漆膜和積炭的沉積，保持活塞清潔，還可以避免機(jī)件的酸性腐蝕，并能延長其換油期。在現(xiàn)有磺酸鹽生產(chǎn)技術(shù)中，多采用把磺酸、稀釋油、溶劑、促進(jìn)劑和固體金屬化合物等原料在反應(yīng)釜先進(jìn)行中和反應(yīng)，得到反應(yīng)液；然后再向反應(yīng)釜中通入CO2，使反應(yīng)液與CO2進(jìn)行碳酸化反應(yīng)，得到磺酸鹽。但這種生產(chǎn)方式存在產(chǎn)品沉淀值高、濁度大，穩(wěn)定性差的問題，特別是在制作高堿值磺酸鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中尤為明顯。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，本實(shí)用新型的目的在于提供一種制備磺酸鹽的設(shè)備，采用本實(shí)用新型提供的設(shè)備制備得到的磺酸鹽制品具有較低的沉淀值和濁度，以及較高的穩(wěn)定性。本實(shí)用新型提供了一種制備磺酸鹽的設(shè)備，包括：中和釜，所述中和釜上設(shè)置有加料口、第一循環(huán)進(jìn)料口和第一循環(huán)出料口；和碳化反應(yīng)器，所述碳化反應(yīng)器上設(shè)置有CO2進(jìn)氣口、含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口、第二循環(huán)進(jìn)料口和第二循環(huán)出料口；所述第一循環(huán)出料口通過循環(huán)泵與所述第二循環(huán)進(jìn)料口相連，所述第一循環(huán)進(jìn)料口與第二循環(huán)出料口相連。優(yōu)選的，所述中和釜的內(nèi)腔設(shè)置有第一攪拌裝置；所述碳化反應(yīng)器的內(nèi)腔設(shè)置有第二攪拌裝置。優(yōu)選的，所述中和釜上設(shè)置有第一控溫裝置。優(yōu)選的，所述第一控溫裝置包覆在中和釜的側(cè)壁上。優(yōu)選的，所述碳化反應(yīng)器的內(nèi)腔設(shè)置有第二攪拌裝置。優(yōu)選的，所述碳化反應(yīng)器上設(shè)置有第二控溫裝置。優(yōu)選的，所述第二控溫裝置包覆在碳化反應(yīng)器的側(cè)壁上。優(yōu)選的，所述中和釜的容積為10～50m3。優(yōu)選的，所述碳化反應(yīng)器為圓柱形碳化反應(yīng)器。優(yōu)選的，所述碳化反應(yīng)器的高為1000～10000mm；所述碳化反應(yīng)器的內(nèi)徑為100～1000mm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型提供了一種制備磺酸鹽的設(shè)備。本實(shí)用新型提供的設(shè)備包括：中和釜，所述中和釜上設(shè)置有加料口、第一循環(huán)進(jìn)料口和第一循環(huán)出料口；和碳化反應(yīng)器，所述碳化反應(yīng)器上設(shè)置有CO2進(jìn)氣口、含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口、第二循環(huán)進(jìn)料口和第二循環(huán)出料口；所述第一循環(huán)出料口通過循環(huán)泵與所述第二循環(huán)進(jìn)料口相連，所述第一循環(huán)進(jìn)料口與第二循環(huán)出料口相連。所述設(shè)備啟用時(shí)，首先將磺酸、溶劑、促進(jìn)劑和部分含金屬化合物的稀釋油通過加料口加入到所述設(shè)備的中和釜內(nèi)腔，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)液；之后啟動(dòng)所述設(shè)備的循環(huán)泵，并分別向所述CO2進(jìn)氣口和含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口加入CO2和余量含金屬化合物的稀釋油，各原料通過第一循環(huán)進(jìn)料口、第一循環(huán)出料口、第二循環(huán)進(jìn)料口和第二循環(huán)出料口在中和釜與碳化反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)并進(jìn)行反應(yīng)，得到磺酸鹽。本實(shí)用新型提供的設(shè)備設(shè)置有含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口，使金屬化合物隨稀釋油進(jìn)入反應(yīng)體系，提高金屬化合物在反應(yīng)體系中分散的均勻度，同時(shí)通過設(shè)置在中和釜和碳化反應(yīng)器上的循環(huán)進(jìn)、出料口，使設(shè)備內(nèi)腔的反應(yīng)原料循環(huán)接觸反應(yīng)，進(jìn)一步提高各反應(yīng)原料的混合均勻性，從而使制得的磺酸鹽制品具有較低的沉淀值和濁度，以及較高的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用本實(shí)用新型提供的設(shè)備制備得到的堿值509mgKOH/g、100℃運(yùn)動(dòng)粘度175mm2/s的磺酸鹽的濁度為10.75NTU，平均粒徑為29.5nm，10g該磺酸鹽制品溶于三類油中常溫保持180天，油樣透亮無渾濁無沉淀產(chǎn)生。附圖說明為了更清楚地說明本實(shí)用新型實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例提供的制備磺酸鹽的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒緦?shí)用新型中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。本實(shí)用新型提供了一種制備磺酸鹽的設(shè)備，包括：中和釜，所述中和釜上設(shè)置有加料口、第一循環(huán)進(jìn)料口和第一循環(huán)出料口；和碳化反應(yīng)器，所述碳化反應(yīng)器上設(shè)置有CO2進(jìn)氣口、含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口、第二循環(huán)進(jìn)料口和第二循環(huán)出料口；所述第一循環(huán)出料口通過循環(huán)泵與所述第二循環(huán)進(jìn)料口相連，所述第一循環(huán)進(jìn)料口與第二循環(huán)出料口相連。參見圖1，圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例提供的制備磺酸鹽的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。圖1中，1是中和釜、2是碳化反應(yīng)器、3是循環(huán)泵、1-1是加料口、1-2是第一循環(huán)進(jìn)料口、1-3是第一循環(huán)出料口、1-4是第一攪拌裝置、1-5是第一控溫裝置、2-1是CO2進(jìn)氣口、2-2是含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口、2-3是第二循環(huán)進(jìn)料口、2-4是第二循環(huán)出料口、2-5是第二攪拌裝置、2-6是第二控溫裝置。本實(shí)用新型提供的制備磺酸鹽的設(shè)備包括中和釜1和碳化反應(yīng)器2。其中，中和釜1用于磺酸、溶劑、促進(jìn)劑和部分含金屬化合物的稀釋油進(jìn)行反應(yīng)，其上設(shè)置有加料口1-1、第一循環(huán)進(jìn)料口1-2和第一循環(huán)出料口1-3。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，中和釜1的內(nèi)腔還設(shè)置有第一攪拌裝置1-4。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，中和釜1上還設(shè)置有第一控溫裝置1-5。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)中和釜1上設(shè)置有第一控溫裝置1-5的實(shí)施例中，第一控溫裝置1-5包覆在中和釜1的側(cè)壁上。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，中和釜1的容積為10～50m3；在本實(shí)用新型提供的另一個(gè)實(shí)施例中，中和釜1的容積為25～30m3。在本實(shí)用新型中，碳化反應(yīng)器2用于中和釜制備的反應(yīng)產(chǎn)物與CO2和含金屬化合物的稀釋油進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)制備磺酸鹽，其上設(shè)置有CO2進(jìn)氣口2-1、含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口2-2、第二循環(huán)進(jìn)料口2-3和第二循環(huán)出料口2-4。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，碳化反應(yīng)器2的內(nèi)腔還設(shè)置有第二攪拌裝置2-5。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，碳化反應(yīng)器2上還設(shè)置有第二控溫裝置2-6。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)碳化反應(yīng)器2上設(shè)置有第二控溫裝置2-6的實(shí)施例中，第二控溫裝置2-6包覆在碳化反應(yīng)器2的側(cè)壁上。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，碳化反應(yīng)器2為圓柱形碳化反應(yīng)器，高為1000～10000mm，內(nèi)徑為100～1000mm；在本實(shí)用新型提供的另一個(gè)實(shí)施例中，碳化反應(yīng)器高為5000～6000mm，內(nèi)徑為500～600mm。在本實(shí)用新型中，第一循環(huán)出料口1-3通過循環(huán)泵3與第二循環(huán)進(jìn)料口2-3相連，所述第一循環(huán)進(jìn)料口1-2與第二循環(huán)出料口2-4相連。通過這種連接方式實(shí)現(xiàn)物料在中和釜1和碳化反應(yīng)器2內(nèi)的循環(huán)反應(yīng)。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，第一循環(huán)出料口1-3和循環(huán)泵3的連接管路上還設(shè)置有出料口，用于將制備得到的磺酸鹽導(dǎo)出所述制備磺酸鹽的設(shè)備。所述設(shè)備啟用時(shí)，首先將磺酸、溶劑、促進(jìn)劑和部分含金屬化合物的稀釋油通過加料口加入到所述設(shè)備的中和釜內(nèi)腔，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)液；之后啟動(dòng)所述設(shè)備的循環(huán)泵，并分別向所述CO2進(jìn)氣口和含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口加入CO2和余量含金屬化合物的稀釋油，各原料通過第一循環(huán)進(jìn)料口、第一循環(huán)出料口、第二循環(huán)進(jìn)料口和第二循環(huán)出料口在中和釜與碳化反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)并進(jìn)行反應(yīng)，得到磺酸鹽。本實(shí)用新型提供的設(shè)備設(shè)置有含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口，使金屬化合物隨稀釋油進(jìn)入反應(yīng)體系，提高金屬化合物在反應(yīng)體系中分散的均勻度，同時(shí)通過設(shè)置在中和釜和碳化反應(yīng)器上的循環(huán)進(jìn)、出料口，使設(shè)備內(nèi)腔的反應(yīng)原料循環(huán)接觸反應(yīng)，進(jìn)一步提高各反應(yīng)原料的混合均勻性，從而使制得的磺酸鹽制品具有較低的沉淀值和濁度，以及較高的穩(wěn)定性。本實(shí)用新型提供了一種磺酸鹽的制備方法，包括以下步驟：a)、將磺酸、溶劑、促進(jìn)劑和部分含金屬化合物的稀釋油在中和釜中混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)液；b)、所述中和釜中的反應(yīng)液通過循環(huán)泵泵送至碳化反應(yīng)器，再返回中和釜，并在中和釜、循環(huán)泵和碳化反應(yīng)釜組成的系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行循環(huán)；向循環(huán)的反應(yīng)液中加入CO2和余量的含金屬化合物的稀釋油，進(jìn)行反應(yīng)，得到磺酸鹽。在本實(shí)用新型提供的制備方法中，首先將磺酸、溶劑、促進(jìn)劑和部分含金屬化合物的稀釋油在中和釜中混合。其中，所述磺酸優(yōu)選包括烷基苯磺酸，更優(yōu)選包括C15～C25長鏈線性烷基苯磺酸，最優(yōu)選包括C16～C18長鏈線性烷基苯磺酸和/或C20～C24長鏈線性烷基苯磺酸。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)所述磺酸包括C16～C18長鏈線性烷基苯磺酸和C20～C24長鏈線性烷基苯磺酸的實(shí)施例中，所述C16～C18長鏈線性烷基苯磺酸和C20～C24長鏈線性烷基苯磺酸的質(zhì)量比為優(yōu)選為(30～80)：(70～20)，更優(yōu)選為(50～70)：(50～30)。在本實(shí)用新型中，所述溶劑優(yōu)選包括餾程100～200℃的烴，更優(yōu)選包括餾程110～190℃的烷烴和/或餾程110～190℃的芳烴，最優(yōu)選包括餾程150～190℃的烷烴和/或餾程110～120℃的芳烴。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)所述溶劑包括餾程150～190℃的烷烴和餾程110～120℃的芳烴的實(shí)施例中，所述餾程150～190℃的烷烴和餾程110～120℃的芳烴的質(zhì)量比優(yōu)選為(20～80)：(80～20)，更優(yōu)選為(40～60)：(60～40)。在本實(shí)用新型中，所述磺酸和溶劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(2000～5000)：(4000～7000)，更優(yōu)選為(3000～4500)：(5000～6500)。在本實(shí)用新型中，所述促進(jìn)劑包括但不限于醇類促進(jìn)劑、酚類促進(jìn)劑、胺類促進(jìn)劑和酐類促進(jìn)劑中的一種或多種；其中，所述醇類促進(jìn)劑優(yōu)選包括甲醇；所述酚類促進(jìn)劑優(yōu)選包括十二烷基酚和/或硫化烷基酚鈣，所述硫化烷基酚鈣的總堿值(TBN)優(yōu)選為0～300mgKOH/g；所述胺類促進(jìn)劑優(yōu)選包括四甲基乙二胺和/或乙二胺；所述酐類促進(jìn)劑優(yōu)選包括烯酐，所述烯酐的數(shù)均分子量優(yōu)選為1000～2000。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)所述促進(jìn)劑包括醇類促進(jìn)劑、酚類促進(jìn)劑和胺類促進(jìn)劑的實(shí)施例中，所述醇類促進(jìn)劑、酚類促進(jìn)劑和胺類促進(jìn)劑的質(zhì)量比優(yōu)選為，更優(yōu)選為(1275～1620)：(300～350)：(50～60)。在本實(shí)用新型中，所述磺酸和促進(jìn)劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(2000～5000)：(1500～2000)，更優(yōu)選為(3000～4500)：(1625～1980)。在本實(shí)用新型中，所述含金屬化合物的稀釋油是由金屬化合物和稀釋油組成的混合物，其中，所述金屬化合物包括金屬鹽、金屬氫氧化物和金屬氧化合物中的一種或多種；所述金屬鹽包括但不限于鈣鹽、鎂鹽、鈉鹽、鋇鹽和鋰鹽中的一種或多種；所述金屬氫氧化物包括但不限于氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鈉、氫氧化鋇和氫氧化鋰中的一種或多種；所述金屬氧化物包括但不限于氧化鈣、氧化鎂、氧化鈉、氧化鋇和氧化鋰中的一種或多種；所述金屬化合物的粒度優(yōu)選≤20μm。在本實(shí)用新型中，所述稀釋油優(yōu)選包括加氫基礎(chǔ)油、不加氫基礎(chǔ)油、聚a-烯烴合成油(PAO)和天然氣合成油(GTL)中的一種或多種，更優(yōu)選包括150N加氫基礎(chǔ)油、150SN不加氫基礎(chǔ)油、PAO-4合成油和GTL合成油中的一種或多種。在本實(shí)用新型中，所述含金屬化合物的稀釋油中的金屬化合物的含量優(yōu)選為20～80wt％，更優(yōu)選為40～60wt％。在本實(shí)用新型中，所述磺酸和部分含金屬化合物的稀釋油的質(zhì)量比優(yōu)選為(2000～5000)：(300～3000)，更優(yōu)選為(3000～4500)：(500～2500)。在本實(shí)用新型中，優(yōu)選還向所述中和釜加入助促進(jìn)劑，所述助促進(jìn)劑包括但不限于氨水、乙酸、碳酸銨和氯化鈣中的一種或多種。在本實(shí)用新型中，所述磺酸和助促進(jìn)劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(2000～5000)：(150～400)，更優(yōu)選為(3000～4500)：(200～320)。在本實(shí)用新型中，所述中和釜優(yōu)選設(shè)置有攪拌裝置，中和釜運(yùn)行過程中，攪拌裝置的攪拌速率優(yōu)選為60～120轉(zhuǎn)/分鐘，更優(yōu)選為80～100轉(zhuǎn)/分鐘，最優(yōu)選為90轉(zhuǎn)/分鐘。上述原料在中和釜中混合后，進(jìn)行反應(yīng)。其中，所述反應(yīng)的溫度優(yōu)選為45～65℃，更優(yōu)選為51～55℃，最優(yōu)選為51～54℃或53～55℃；所述反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為30～90min，更優(yōu)選為40～50min，最優(yōu)選為45min。反應(yīng)結(jié)束后，得到反應(yīng)液。之后，將所述中和釜中的反應(yīng)液通過循環(huán)泵泵送至碳化反應(yīng)器，再返回中和釜，并在中和釜、循環(huán)泵和碳化反應(yīng)釜組成的系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行循環(huán)；同時(shí)向循環(huán)的反應(yīng)液中加入CO2和余量的含金屬化合物的稀釋油。在本實(shí)用新型中，所述碳化反應(yīng)器優(yōu)選設(shè)置有攪拌裝置，碳化反應(yīng)器運(yùn)行過程中，攪拌裝置的攪拌速率優(yōu)選為70～130轉(zhuǎn)/分鐘，更優(yōu)選為90～110轉(zhuǎn)/分鐘，最優(yōu)選為100轉(zhuǎn)/分鐘。在本實(shí)用新型中，所述磺酸、溶劑、促進(jìn)劑、含金屬化合物的稀釋油和CO2的質(zhì)量比優(yōu)選為(2000～5000)：(4000～7000)：(1500～2000)：(5000～10000)：(1500～4000)，更優(yōu)選為(3000～4500)：(5000～6500)：(1625～1980)：(6300～8500)：(1700～3500)。在本實(shí)用新型中，所述循環(huán)泵的流量、CO2加入的流量和含金屬化合物的稀釋油加入的流量的比優(yōu)選為(1500～5000)：(5～40)：(50～200)，更優(yōu)選為(1500～3500)：(10～30)：(100～150)，最優(yōu)選為2000：(10～30)：(100～150)。在本實(shí)用新型中，所述循環(huán)泵的流量優(yōu)選為1500～5000kg/min，更優(yōu)選為1500～3500kg/min，最優(yōu)選為2000kg/min。在本實(shí)用新型中，所述CO2的加入溫度優(yōu)選為-10～35℃，更優(yōu)選為5～20℃；所述含金屬化合物的稀釋油的加入溫度優(yōu)選為0～40℃，更優(yōu)選為20～40℃。在本實(shí)用新型中，通過控制所述循環(huán)泵的流量、CO2加入的流量和含金屬化合物的稀釋油加入的流量的比，以及CO2的加入溫度和含金屬化合物的稀釋油的加入溫度，來控制碳化反應(yīng)器中的物料回流至中和釜的溫度，所述物料的溫度優(yōu)選控制在45～65℃，更優(yōu)選控制在51～55℃，最優(yōu)選控制在51～54℃或53～55℃。在本實(shí)用新型中，所述反應(yīng)液、CO2和余量的含金屬化合物的稀釋油進(jìn)行反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為80～150min，更優(yōu)選為90～140min，最優(yōu)選為97～130min。反應(yīng)結(jié)束后，得到反應(yīng)產(chǎn)物，所述反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過后處理得到磺酸鹽。在本實(shí)用新型中，所述后處理的方式優(yōu)選包括所述反應(yīng)產(chǎn)物依次經(jīng)過真空蒸餾、除渣和減壓蒸餾，得到磺酸鹽。其中，所述真空蒸餾的溫度優(yōu)選為80～100℃，更優(yōu)選為85～100℃；所述真空蒸餾的壓力優(yōu)選為0～-0.09MPa。本實(shí)用新型提供的制備方法通過使金屬化合物隨稀釋油進(jìn)入反應(yīng)體系，提高金屬化合物在反應(yīng)體系中分散的均勻度，同時(shí)通過使反應(yīng)原料循環(huán)接觸反應(yīng)，進(jìn)一步提高各反應(yīng)原料的混合均勻性，從而使制得的磺酸鹽制品具有較低的沉淀值和濁度，以及較高的穩(wěn)定性。在本實(shí)用新型提供的優(yōu)選制備方案中，采用適當(dāng)?shù)暮饘倩衔锏南♂層图尤霚囟群退俣?，以及CO2通氣溫度和速度，使循環(huán)反應(yīng)保持在最佳反應(yīng)狀態(tài)，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的品質(zhì)。在本實(shí)用新型提供的優(yōu)選制備方案中，采用蒸餾的方式對循環(huán)反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)行后處理，能更快的把反應(yīng)產(chǎn)物中的水以及促進(jìn)劑蒸餾出去，減少對形成的磺酸鹽膠體的破壞，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的品質(zhì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用本實(shí)用新型提供的方法制備得到的堿值509mgKOH/g、100℃運(yùn)動(dòng)粘度175(mm2/s)的磺酸鹽的濁度為10.75NTU，平均粒徑為29.5nm，10g該磺酸鹽制品溶于三類油中常溫保持180天，油樣透亮無渾濁無沉淀產(chǎn)生。為更清楚起見，下面通過以下實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。下述實(shí)施例中使用的C16～C18長鏈線性烷基苯磺酸按照以下方法制備：在反應(yīng)釜內(nèi)加入30kg三氯化鋁和1500kg甲苯，在50～60℃下向反應(yīng)釜中滴加1000kgC16～C18α-烯烴(C16與C18的質(zhì)量比為20～60：80～40)，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間，靜止2～4h分層，取上清液過濾，再經(jīng)過蒸餾除去未反應(yīng)的甲苯，得到C16～C18長鏈線性烷基苯；按照C16～C18長鏈線性烷基苯與發(fā)煙硫酸(0..85～1.1)：1的質(zhì)量比，向C16～C18長鏈線性烷基苯中滴加發(fā)煙硫酸，在40～60℃下磺化反應(yīng)2h，之后老化分酸，得到C16～C18長鏈線性烷基苯磺酸(平均分子量410～420、活性物質(zhì)含量87～95wt％)。下述實(shí)施例中使用的C20～C24長鏈線性烷基苯磺酸按照以下方法制備：在反應(yīng)釜內(nèi)加入30kg三氯化鋁和1500kg甲苯，在50～60℃下向反應(yīng)釜中滴加1000kgC20～C24α-烯烴(C20、C22與C24的質(zhì)量比為40～60：20～40：10～30)，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間，靜止2～4h分層，取上清液過濾，再經(jīng)過蒸餾除去未反應(yīng)的甲苯，得到C20～C24長鏈線性烷基苯；按照C20～C24長鏈線性烷基苯與發(fā)煙硫酸(0..85～1.1)：1的質(zhì)量比，向C20～C24長鏈線性烷基苯中滴加發(fā)煙硫酸，在40～60℃下磺化反應(yīng)2h，之后老化分酸，得到C20～C24長鏈線性烷基苯磺酸(平均分子量465～490、活性物質(zhì)含量80～95wt％)。下述實(shí)施例中使用的部分原料來源如下：名稱來源餾程150～190℃烷烴齊魯石化餾程110～145℃芳烴齊魯石化支鏈烷基酚新鄉(xiāng)市瑞豐新材料股份有限公司硫化烷基酚鈣新鄉(xiāng)市瑞豐新材料股份有限公司150N加氫基礎(chǔ)油臺(tái)塑GTL合成油ShellXHVI5PAO-4合成油?？松栏AO-4實(shí)施例1制備磺酸鹽的設(shè)備一種制備磺酸鹽的設(shè)備其結(jié)構(gòu)如圖1所示，圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例提供的制備磺酸鹽的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。該制備磺酸鹽的設(shè)備包括中和釜1和碳化反應(yīng)器2。其中，中和釜1的容積為25m3，上設(shè)置有加料口1-1、第一循環(huán)進(jìn)料口1-2和第一循環(huán)出料口1-3，中和釜1的內(nèi)腔還設(shè)置有第一攪拌裝置1-4，中和釜1的側(cè)壁上包覆有第一控溫裝置1-5。碳化反應(yīng)器2為圓柱形，高為5000mm，內(nèi)徑為500mm，上設(shè)置有CO2進(jìn)氣口2-1、含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口2-2、第二循環(huán)進(jìn)料口2-3和第二循環(huán)出料口2-4，碳化反應(yīng)器2的內(nèi)腔設(shè)置有第二攪拌裝置2-5，碳化反應(yīng)器2側(cè)壁上包覆有第二控溫裝置2-6。第一循環(huán)出料口1-3通過循環(huán)泵3與第二循環(huán)進(jìn)料口2-3相連，所述第一循環(huán)進(jìn)料口1-2與第二循環(huán)出料口2-4相連。通過這種連接方式實(shí)現(xiàn)物料在中和釜1和碳化反應(yīng)器2內(nèi)的循環(huán)反應(yīng)。第一循環(huán)出料口1-3和循環(huán)泵3的連接管路上還設(shè)置有出料口，用于將制備得到的磺酸鹽導(dǎo)出所述制備磺酸鹽的設(shè)備。所述設(shè)備啟用時(shí)，首先將磺酸、溶劑、促進(jìn)劑和部分含金屬化合物的稀釋油通過加料口加入到所述設(shè)備的中和釜內(nèi)腔，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)液；之后啟動(dòng)所述設(shè)備的循環(huán)泵，并分別向所述CO2進(jìn)氣口和含金屬化合物的稀釋油進(jìn)料口加入CO2和余量含金屬化合物的稀釋油，各原料通過第一循環(huán)進(jìn)料口、第一循環(huán)出料口、第二循環(huán)進(jìn)料口和第二循環(huán)出料口在中和釜與碳化反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)并進(jìn)行反應(yīng)，得到磺酸鹽。實(shí)施例2使用實(shí)施例1所述設(shè)備制備烷基苯磺酸鈣。向中和釜中加入5000kg混合溶劑(由60wt％餾程150～190℃烷烴與40wt％餾程110～120℃芳烴組成)、3000kg混合苯磺酸(由30wt％C20-C24長鏈線性烷基苯磺酸和70wt％C16-C18長鏈線性烷基苯磺酸組成)、1500kg85wt％甲醇水溶液、300kg60wt％乙酸水溶液、300kg支鏈烷基酚、50kg四甲基乙二胺和500kg含40wt％CaO的150SN加氫基礎(chǔ)油(CaO粒度＜20μm)，中和釜攪拌速率為90轉(zhuǎn)/分鐘，在53～55℃下反應(yīng)45min，得到反應(yīng)液；然后啟動(dòng)第二攪拌裝置和循環(huán)泵，碳化反應(yīng)器攪拌速率100轉(zhuǎn)/分鐘，流量設(shè)置為2000kg/min，將上述反應(yīng)液泵入碳化反應(yīng)器，同時(shí)以100kg/min流量向所述碳化反應(yīng)器加入40℃的含40wt％CaO的150SN加氫基礎(chǔ)油(CaO粒度＜20μm)5800kg，同時(shí)以20kg/min流量向所述碳化反應(yīng)器加入20℃的CO21500kg，之后再以10kg/min流量加入CO2200kg，再繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)5分鐘后停止反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，整個(gè)過程碳化反應(yīng)器內(nèi)的物料溫度保持在53～55℃；將上述反應(yīng)產(chǎn)物從出料口導(dǎo)出后，在90℃、0～-0.09MPa條件下真空蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中的大部分促進(jìn)劑和水，之后再經(jīng)離心除渣，并進(jìn)一步減壓蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中的溶劑，得到烷基苯磺酸鈣制品。對上述制得的烷基苯磺酸鈣制品進(jìn)行檢測，結(jié)果如下：產(chǎn)品堿值325mgKOH/g，100℃運(yùn)動(dòng)粘度48mm2/s，產(chǎn)品濁度8NTU,平均粒徑15.8nm，紅外光譜檢測在861cm(-1)處有特征峰，碳酸鈣為無定形態(tài)，把10g產(chǎn)品溶于90g150BS基礎(chǔ)油中100℃恒溫保持90天，油樣透亮無渾濁無沉淀產(chǎn)生。實(shí)施例3使用實(shí)施例1所述設(shè)備制備烷基苯磺酸鈣。向中和釜中加入6000kg混和溶劑(由40wt％餾程150～190℃烷烴溶劑與60wt％餾程110～120℃芳烴組成)、4000kg混合苯磺酸(由50wt％C20-C24長鏈線性烷基苯磺酸和50wt％C16-C18長鏈線性烷基苯磺酸組成)、1800kg90wt％甲醇水溶液、400kg60wt％碳酸胺溶水液、300kg硫化烷基酚鈣(總堿值300mgKOH/g)、60kg四甲基乙二胺和1500kg含40wt％CaO的GTL250合成油(CaO粒度＜20μm)，中和釜攪拌速率為90轉(zhuǎn)/分鐘，在53～55℃下反應(yīng)45min，得到反應(yīng)液；然后第二攪拌裝置和啟動(dòng)循環(huán)泵，碳化反應(yīng)器攪拌速率100轉(zhuǎn)/分鐘，流量設(shè)置為2000kg/min，將上述反應(yīng)液泵入碳化反應(yīng)器，同時(shí)以100kg/min流量向所述碳化反應(yīng)器加入30℃的含40wt％CaO的GTL250合成油(CaO粒度＜20μm)6000kg，同時(shí)以25kg/min流量向所述碳化反應(yīng)器加入5℃的CO21800kg，之后再以10kg/min流量加入CO2200kg，再繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)5分鐘后停止反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，整個(gè)過程碳化反應(yīng)器內(nèi)的物料溫度保持在51～54℃；將上述反應(yīng)產(chǎn)物從出料口導(dǎo)出后，在95℃、0～-0.09MPa條件下真空蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中的大部分促進(jìn)劑和水，之后再經(jīng)離心除渣，并進(jìn)一步減壓蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中的溶劑，得到烷基苯磺酸鈣制品。對上述制得的烷基苯磺酸鈣制品進(jìn)行檢測，結(jié)果如下：產(chǎn)品堿值418mgKOH/g，100℃運(yùn)動(dòng)粘度81mm2/s，產(chǎn)品濁度9.5NTU,平均粒徑18.6nm,紅外光譜檢測在862cm(-1)處有特征峰，碳酸鈣為無定形態(tài)，把10g產(chǎn)品溶于90g合成油中PAO-4常溫保持180天，油樣透亮無渾濁無沉淀產(chǎn)生。實(shí)施例4使用實(shí)施例1所述設(shè)備制備烷基苯磺酸鈣。向中和釜中加入6500kg混和溶劑(由50wt％餾程150～190℃烷烴溶劑與50wt％餾程110～120℃芳烴組成)、4500kg混合苯磺酸(由60wt％C20-C24長鏈線性烷基苯磺酸和40wt％C16-C18長鏈線性烷基苯磺酸組成)、1800kg75wt％甲醇溶液、500kg40wt％氯化鈣水溶液、300kg硫化烷基酚鈣(總堿值250mgKOH/g)、60kg水合乙二胺和2500kg含50wt％氧化鈣的PAO-4合成油(CaO粒度＜20μm)，中和釜攪拌速率為90轉(zhuǎn)/分鐘，在53～55℃下反應(yīng)45分鐘，得到反應(yīng)液；然后啟動(dòng)第二攪拌裝置和循環(huán)泵，碳化反應(yīng)器攪拌速率100轉(zhuǎn)/分鐘，流量設(shè)置為2000kg/min，將上述反應(yīng)液泵入碳化反應(yīng)器，同時(shí)以100kg/min流量向所述碳化反應(yīng)器加入20℃的含50wt％氧化鈣的PAO-4合成油(CaO粒度＜20μm)6000kg，同時(shí)以30kg/min流量向所述碳化反應(yīng)器加入20℃的CO23000kg，之后再以20kg/min流量加入CO2500kg，再繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)5分鐘后停止反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，整個(gè)過程碳化反應(yīng)器內(nèi)的物料溫度保持在58～62℃；將上述反應(yīng)產(chǎn)物從出料口導(dǎo)出后，在100℃、0～-0.09MPa條件下真空蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中的大部分促進(jìn)劑和水，之后再經(jīng)離心除渣，并進(jìn)一步減壓蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中的溶劑，得到烷基苯磺酸鈣制品。對上述制得的烷基苯磺酸鈣制品進(jìn)行檢測，結(jié)果如下：產(chǎn)品堿值509mgKOH/g，100℃運(yùn)動(dòng)粘度175mm2/s，產(chǎn)品濁度10.75NTU，平均粒徑29.5nm，紅外光譜檢測在864cm(-1)處有特征峰，碳酸鈣為無定形態(tài)，把10g產(chǎn)品溶于三類油中常溫保持180天，油樣透亮無渾濁無沉淀產(chǎn)生。以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3