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      一種納米氧化鋁接枝尼龍改性聚酰亞胺漆包線漆及其制備方法與流程

      文檔序號:11646171閱讀:272來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種漆包線漆,具體涉及一種納米氧化鋁接枝尼龍改性聚酰亞胺漆包線漆及其制備方法。



      背景技術(shù):

      漆包線是一種電工材料,它是在一根圓形的銅線表面加工一層薄薄的高強(qiáng)度絕緣層,起到與外界絕緣的作用。按規(guī)格可加工成比發(fā)絲還細(xì)的毛絲線,像拇指般粗的紗包線。漆包線具有很好的絕緣效果和防水能力。在電器方面應(yīng)用很廣泛,如電動(dòng)機(jī),發(fā)電機(jī),水泵,電磁鐵,電焊機(jī),家用電器,無線通訊,揚(yáng)聲器,電報(bào)機(jī),變壓器等。漆包線漆是生產(chǎn)漆包線的必要絕緣材料,漆包線漆要求具有良好的附著性、機(jī)械強(qiáng)度、絕緣性能、耐熱性能、耐磨性能、耐鹽霧及耐惡劣環(huán)境性能等,但是普通的漆包線漆存在耐熱性、耐磨性差、強(qiáng)度不夠、耐熱級低于120℃等問題,難以滿足不同環(huán)境的要求。

      楊志清等人在其《尼龍?jiān)谄岚€生產(chǎn)中的應(yīng)用》一文中,綜合介紹了尼龍?jiān)谠谄岚€生產(chǎn)中的應(yīng)用,由于尼龍具有良好的絕緣性能,用它涂制的漆包線漆膜耐磨性高,柔韌性、附著力好,且有潤滑作用,有利于高速繞線,因此已廣泛應(yīng)用于漆包線生產(chǎn)中。

      在交流高頻高壓下,絕緣漆膜的高分子易產(chǎn)生局部電離,當(dāng)電場強(qiáng)度達(dá)到臨界場強(qiáng)時(shí),附近氣體會發(fā)生局部電離,出現(xiàn)藍(lán)色熒光放電,同時(shí)產(chǎn)生臭氧。要防止局部電離而引起的漆膜破壞,必須改進(jìn)現(xiàn)有漆的配方,在漆基高分子中引入量子屏蔽粒子,提高漆的電老化性能,使脈沖高壓得以分散化解,不至于電離引起漆膜擊穿。通過添加無機(jī)填料包括tio2、al2o3、sio2等,勻化局部電場和分散熱量,從而在一定程度上防止局部放電的發(fā)生,起到提高絕緣材料耐電暈性能的作用。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種納米氧化鋁接枝尼龍改性聚酰亞胺漆包線漆及其制備方法。

      一種納米氧化鋁接枝尼龍改性聚酰亞胺漆包線漆,其制備首先將納米al2o3進(jìn)行活化處理,再使用2,4-甲苯二異氰酸酯將其異氰酸酯官能團(tuán)化,然后以異氰酸酯化改性納米al2o3與己內(nèi)酰胺接枝反應(yīng),得到納米al2o3接枝己內(nèi)酰胺活化劑,之后參與己內(nèi)酰胺的水解聚合反應(yīng),得到尼龍/納米al2o3復(fù)合材料,摻雜到聚酰亞胺基體材料中,得到改性聚酰亞胺漆包線漆。

      具體步驟如下:

      (1)納米al2o3的活化處理:

      取7-14重量份納米al2o3于燒杯中,再加入100-200份蒸餾水浸泡,再加入8-18份鹽酸混合超聲10-18分鐘,靜置2天,除去吸附在顆粒表面的雜質(zhì),然后在2000-5000r/min的離心機(jī)中離心分離10-18分鐘,離心洗滌所得產(chǎn)物,之后在110-130℃下真空干燥至恒重,得到活化處理后的納米al2o3,待用;

      (2)異氰酸酯化改性納米al2o3的制備:

      在三口燒瓶中加入上述經(jīng)活化處理后的納米al2o3,以甲苯做溶劑,并在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,加入22-30份2,4-甲苯二異氰酸酯,然后于超聲儀中在40khz條件下超聲25-45分鐘,使納米al2o3分散開來,超聲完畢后,再滴入0.5-2份二月桂酸二丁基錫作為催化劑,在氮?dú)獗Wo(hù)下于55-75℃下反應(yīng)3-5小時(shí),反應(yīng)液的顏色逐漸變白并不再透明;

      (3)納米al2o3接枝己內(nèi)酰胺活化劑的制備:

      向上述反應(yīng)液中用恒壓滴液漏斗滴加用少量甲苯溶解的18-26份己內(nèi)酰胺,在磁力攪拌下,升溫至90℃回流反應(yīng),在氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)反應(yīng)3-5小時(shí),反應(yīng)完畢后,冷卻至40-60℃,將混合液倒入離心管中,在4000r/min的離心機(jī)中離心分離8-16分鐘,將固體沉淀用甲苯反復(fù)洗滌離心四次,將固體真空干燥,制得納米al2o3接枝己內(nèi)酰胺活化劑;

      (4)尼龍/納米al2o3復(fù)合材料:

      稱取65-85份己內(nèi)酰胺單體與上述活化劑混合均勻后干燥去除微量水分;另取9-12份己內(nèi)酰胺單體置于聚合管中,加入0.1-2份催化劑naoh,生成己內(nèi)酰胺陰離子,加入上述干燥后的己內(nèi)酰胺單體混合料,抽真空數(shù)分鐘排除聚合管里空氣,在70-90℃下超聲15-20分鐘,最后置于油浴中在170-180℃恒溫聚合反應(yīng)25-35分鐘,反應(yīng)結(jié)束后逐漸冷卻脫模,得到尼龍/納米al2o3復(fù)合材料;

      (5)稱取160-180份雙酚a醚二胺、180-210份雙酚a醚二酐混合,加入溶劑n-甲基吡咯烷酮攪拌使原料溶解,在室溫下反應(yīng)9-12小時(shí),得聚酰胺酸溶液,加入上述尼龍/納米al2o3復(fù)合材料,攪拌并加熱至120-145℃,至其完全溶解,冷卻后研磨,即得。

      其中,所述的步驟(3)中真空干燥條件為將固體于100℃下有p2o5的真空干燥箱中干燥2-5小時(shí)。

      其中,所述的步驟(5)中反應(yīng)單體雙酚a醚二胺的初始濃度為0.2mol/l。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):

      (1)本發(fā)明通過用鹽酸溶液浸泡納米al2o3,使其表面吸附的雜質(zhì)脫離,使表面羥基裸露出來,可以有效解決納米粒子的團(tuán)聚體狀態(tài),在超聲條件下進(jìn)行再分散,使其尺寸達(dá)到納米級范圍,之后利用納米粒子表面的羥基,與2,4-甲苯二異氰酸酯的對位異氰酸根反應(yīng),使納米al2o3表面接枝有異氰酸根,之后利用剩余未反應(yīng)的鄰位異氰酸根與己內(nèi)酰胺接枝反應(yīng),作為下一步尼龍合成的活化劑,在聚酰亞胺漆包線漆基體中引入尼龍材料,提高了漆膜的絕緣性能,漆膜具有良好的耐熱沖擊性能和良好的纏繞性能。

      (2)本發(fā)明將納米al2o3引入不飽和聚酯鏈段中,將納米al2o3均勻地分散于基體樹脂中,氧化鋁的化學(xué)結(jié)構(gòu)本身具有很強(qiáng)的耐電暈性,另外摻雜后納米粒子與樹脂基體之間形成了特殊的化學(xué)陷阱結(jié)構(gòu),兩者協(xié)同作用能夠有效地俘獲帶電粒子,形成穩(wěn)定的空間電荷電場,這種空間電荷電場在材料表面形成一個(gè)等位面,能夠有效的屏蔽外電場,從而提高材料的耐電暈性能。

      具體實(shí)施方式

      一種納米氧化鋁接枝尼龍改性聚酰亞胺漆包線漆,其制備首先將納米al2o3進(jìn)行活化處理,再使用2,4-甲苯二異氰酸酯將其異氰酸酯官能團(tuán)化,然后以異氰酸酯化改性納米al2o3與己內(nèi)酰胺接枝反應(yīng),得到納米al2o3接枝己內(nèi)酰胺活化劑,之后參與己內(nèi)酰胺的水解聚合反應(yīng),得到尼龍/納米al2o3復(fù)合材料,摻雜到聚酰亞胺基體材料中,得到改性聚酰亞胺漆包線漆。

      具體步驟如下:

      (1)納米al2o3的活化處理:

      取10重量份納米al2o3于燒杯中,再加入140份蒸餾水浸泡,再加入9份鹽酸混合超聲15分鐘,靜置2天,除去吸附在顆粒表面的雜質(zhì),然后在4000r/min的離心機(jī)中離心分離15分鐘,離心洗滌所得產(chǎn)物,之后在120℃下真空干燥至恒重,得到活化處理后的納米al2o3,待用;

      (2)異氰酸酯化改性納米al2o3的制備:

      在三口燒瓶中加入上述經(jīng)活化處理后的納米al2o3,以甲苯做溶劑,并在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,加入28份2,4-甲苯二異氰酸酯,然后于超聲儀中在40khz條件下超聲35分鐘,使納米al2o3分散開來,超聲完畢后,再滴入0.7份二月桂酸二丁基錫作為催化劑,在氮?dú)獗Wo(hù)下于65℃下反應(yīng)4小時(shí),反應(yīng)液的顏色逐漸變白并不再透明;

      (3)納米al2o3接枝己內(nèi)酰胺活化劑的制備:

      向上述反應(yīng)液中用恒壓滴液漏斗滴加用少量甲苯溶解的20份己內(nèi)酰胺,在磁力攪拌下,升溫至90℃回流反應(yīng),在氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí),反應(yīng)完畢后,冷卻至50℃,將混合液倒入離心管中,在4000r/min的離心機(jī)中離心分離10分鐘,將固體沉淀用甲苯反復(fù)洗滌離心四次,將固體真空干燥,制得納米al2o3接枝己內(nèi)酰胺活化劑;

      (4)尼龍/納米al2o3復(fù)合材料:

      稱取75份己內(nèi)酰胺單體與上述活化劑混合均勻后干燥去除微量水分;另取9份己內(nèi)酰胺單體置于聚合管中,加入0.8份催化劑naoh,生成己內(nèi)酰胺陰離子,加入上述干燥后的己內(nèi)酰胺單體混合料,抽真空數(shù)分鐘排除聚合管里空氣,在80℃下超聲15分鐘,最后置于油浴中在170℃恒溫聚合反應(yīng)30分鐘,反應(yīng)結(jié)束后逐漸冷卻脫模,得到尼龍/納米al2o3復(fù)合材料;

      (5)稱取160雙酚a醚二胺、180份雙酚a醚二酐混合,加入溶劑n-甲基吡咯烷酮攪拌使原料溶解,在室溫下反應(yīng)10小時(shí),得聚酰胺酸溶液,加入上述尼龍/納米al2o3復(fù)合材料,攪拌并加熱至135℃,至其完全溶解,冷卻后研磨,即得。

      其中,所述的步驟(3)中真空干燥條件為將固體于100℃下有p2o5的真空干燥箱中干燥2-5小時(shí)。

      其中,所述的步驟(5)中反應(yīng)單體雙酚a醚二胺的初始濃度為0.2mol/l。

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