專利名稱：固色用雙氰胺-脲-甲醛陽(yáng)離子型樹(shù)脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是固色用雙氰胺-脲-甲醛陽(yáng)離子型樹(shù)脂及其制備方法，屬印染后處理劑制備技術(shù)。
在紡織物品的印染加工中，直接染料以其色譜齊全、價(jià)格低廉、使用簡(jiǎn)便、來(lái)源廣泛的特點(diǎn)而被應(yīng)用于絲綢、醋酸纖維和粘膠纖維混紡物等紡織物品的染色上。但是，用其染色后的紡織物品在濕處理牢度和日曬牢度等方面較差，特別其水洗、皂洗、汗?jié)n、磨擦牢度較差。所以，為了提高其各方面牢度，一般都需經(jīng)過(guò)印染后的固色處理，而目前固色處理中用得最廣泛的是雙氰胺甲醛陽(yáng)離子型樹(shù)脂、即市面上常稱為固色劑Y或420＃固色劑、固色劑G和含銅雙氰胺甲醛陽(yáng)離子型樹(shù)脂，即固色劑M。經(jīng)固色劑固色處理后，染色牢度一般可增加半級(jí)至三級(jí)。然而作為固色劑Y生產(chǎn)所需的主要原料雙氰胺不但價(jià)格不斷上漲，生產(chǎn)成本越來(lái)越高，而且供需關(guān)系也日趨緊張。
本發(fā)明的目的就是為了降低固色劑成產(chǎn)成本，在既保持固色劑的性能、效果、用途的前提下，研制一種方法，能利用與雙氰胺具有相似化學(xué)性能而又價(jià)廉易購(gòu)的物質(zhì)并通過(guò)特定的比例及工藝條件與雙氰胺、甲醛進(jìn)行共縮合反應(yīng)，制備出一種固色用雙氰胺-脲-甲醛陽(yáng)離子型樹(shù)脂。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的從制備雙氰胺甲醛樹(shù)脂的過(guò)程能顯示雙氰胺的反應(yīng)主要是依靠其分子上的氨基(-NH2)和亞胺基(-NH)而進(jìn)行的，具有氨基和亞胺基的化合物單體包括脲素、硫脲、三聚氰胺、甲酰胺、乙酰胺等等。但本發(fā)明是以降低固色劑成本為主要目的，考慮到經(jīng)濟(jì)等各種原因，故選擇來(lái)源廣泛而又價(jià)廉的脲素。其制備方法是雙氰胺、脲素、甲醛以克分子計(jì)的投料配比為雙氰胺 1.0～1.5脲素 0.1～0.8甲醛 1.8～5.5
脲素作為樹(shù)脂中取代部分雙氰胺的化合物共聚單體，若加入太少，則經(jīng)濟(jì)效果不明顯，加入太多，則又將導(dǎo)致固色效果降低，發(fā)明人反復(fù)試驗(yàn)結(jié)果表明，脲素的最佳配比為0.3～0.6;其工藝步驟和條件為(1)按上述投料配比，首先把甲醛加入至反應(yīng)器，再用酸調(diào)整其酸堿度PH≤4;(2)在30～40℃溫度下加入雙氰胺，待反應(yīng)體系平穩(wěn)后，加入配比中脲素的1/2，再把溫度控制在40～80℃，反應(yīng)30～40分鐘后，再加入配比中剩余的1/2脲素;(3)再用酸調(diào)整其酸堿度PH≤3，并升溫和控溫在85～95℃范圍內(nèi)，反應(yīng)1.5～2小時(shí)，然后體系降溫至40℃以下出料。因整個(gè)反應(yīng)是在酸性條件下進(jìn)行，所以脲素的投料方式采用含脲素60%的水溶液形式加入。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下的優(yōu)點(diǎn)和效果(1)由于本發(fā)明通過(guò)引進(jìn)脲素作為共聚單體，因此導(dǎo)致價(jià)格昂貴且供不應(yīng)求的雙氰胺用量的減少，也就是用廉價(jià)的脲素取代部分價(jià)格昂貴的雙氰胺，從而實(shí)現(xiàn)了固色劑生產(chǎn)成本的下降，有著明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益;(2)因本發(fā)明通過(guò)在一定條件下使其共縮聚分子增大其分子量以彌補(bǔ)由于雙氰胺含量減少而引起的固色力下降，從而實(shí)現(xiàn)了保持固色劑性能、效果、用途的前提下，達(dá)到了成本下降的目的，大大增加了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力;(3)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、操作容易。
發(fā)明人經(jīng)過(guò)幾年的研制，有很多成功實(shí)施例。為了更好說(shuō)明本發(fā)明既保持了固色劑的性能、效果，又大大降低了生產(chǎn)成本，下面列舉了現(xiàn)有制備固色劑的比較例和本發(fā)明的2個(gè)實(shí)施例，然后對(duì)其技術(shù)性能指標(biāo)和生產(chǎn)成本等進(jìn)行比較。
比較例在裝有冷凝回流管和攪拌器的三口燒瓶中加入37%濃度的工業(yè)甲醛162份，用醋酸調(diào)整其酸堿度PH≤4，加入雙氰胺84份，把其升溫并控溫在92～94℃條件下，進(jìn)行反應(yīng)2小時(shí)后，降溫至40℃以下，即生成現(xiàn)有固色劑Y。
本發(fā)明實(shí)施例1在裝有冷凝回流管和攪拌器的三口燒瓶中加入37%濃度的工業(yè)甲醛146份，用氯化銨調(diào)整其酸堿度PH＝3.0，加入雙氰胺71.4份，把其升溫并控溫在60℃，加入含60%脲素的水溶液7.5份，反應(yīng)30分鐘后，再加入含60%脲素的水溶液7.5份，再用氯化銨調(diào)節(jié)其酸堿度PH＝3.0，再升溫并控溫在90℃反應(yīng)1.5小時(shí)，然后降溫至40℃以下，便能生成無(wú)色透明粘稠狀固色用雙氰胺-脲-甲醛陽(yáng)離子型樹(shù)脂液。
實(shí)施例2在裝有冷凝回流管和攪拌器的三口燒瓶中加入37%的工業(yè)甲醛186.5份，用氯化銨調(diào)整其酸堿度PH＝3.5，加入雙氰胺58.8份，把其升溫并控溫在50℃，加入含60%脲素的水溶液15份，反應(yīng)30分鐘后，再加入含60%脲素的水溶液15份，再用氯化銨調(diào)節(jié)其酸堿度PH＝3.5，再升溫并控溫在85℃反應(yīng)2小時(shí)，然后降溫40℃以下，便能制成無(wú)色透明粘稠狀的固色用雙氰胺-脲-甲醛陽(yáng)離子型樹(shù)脂液。
對(duì)上述比較例和實(shí)施例及市場(chǎng)上購(gòu)得的固色劑Y產(chǎn)品進(jìn)行下列性能、效果、成本比較如下表所示。
由表中各項(xiàng)性能指標(biāo)表明，用本發(fā)明方法所制備的雙氰胺-脲-甲醛陽(yáng)離子型樹(shù)脂其性能效果基本達(dá)到固色劑Y和比較例所制備的雙氰胺-甲醛樹(shù)脂的性能水平，而經(jīng)濟(jì)指標(biāo)的比較則較明顯，按目前脲素價(jià)格僅為雙氰胺價(jià)格的1/5左右計(jì)，本發(fā)明方法的實(shí)施例1和2中用脲素取代雙氰胺的比例分別可達(dá)15%和30%(以克子比計(jì))，所以，其生產(chǎn)成本明顯降低，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
＊固色項(xiàng)目檢驗(yàn)用直接銅鹽黑VSF所染針織樣品，檢測(cè)室溫28℃，相對(duì)濕度84%。
權(quán)利要求
1.一種固色用雙氰胺-脲-甲醛陽(yáng)離子型樹(shù)脂及其制備方法，其特征在于其以克分子計(jì)的投料配比為雙氰胺1.0～1.5，脲素0.1～0.8、最佳為0.3～0.6，甲醛1.8～5.5；其工藝步驟和條件為(1)按上述投料配比，首先把甲醛加入至反應(yīng)器，再用酸調(diào)整其酸堿度PH≤4；(2)在30～40℃溫度下加入雙氰胺，待反應(yīng)體系平穩(wěn)后，加入配比中脲素的1/2，再把溫度控制在40～80℃，反應(yīng)30～40分鐘后，再加入配比中剩余的1/2脲素；(3)再用酸調(diào)整其酸堿度PH≤3，并升溫和控溫在85～95℃范圍內(nèi)，反應(yīng)1.5～2小時(shí)，然后體系降溫至40℃以下出料；整個(gè)工藝過(guò)程中，脲素的投料方式采用含脲素60%的水溶液形式加入。
全文摘要
本發(fā)明是固色用雙氰胺-脲-甲醛陽(yáng)離子型樹(shù)脂及其制備方法，屬印染處理劑制備技術(shù)。其特征是其以克分子計(jì)的反應(yīng)配比為雙氰胺1.0～1.5，脲素0.1～0.8，甲醛1.8～5.5；于pH≤4、溫度30～40℃條件下，雙氰胺先與甲醛反應(yīng)；待反應(yīng)平穩(wěn)后，加入1/2脲素、于溫度40～80℃下反應(yīng)30～40分鐘后，再加入1/2脲素、于pH≤3、溫度85～95℃條件下反應(yīng)1.5～2小時(shí)。本發(fā)明產(chǎn)品既保持了現(xiàn)有固色劑的性能、效果、用途，又大大降低了生產(chǎn)成本，可獲得顯著經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C08G12/16GK1089958SQ9312060
公開(kāi)日1994年7月27日 申請(qǐng)日期1993年12月2日 優(yōu)先權(quán)日1993年12月2日
發(fā)明者崔躍飛, 曾繁森, 寧平, 陳志泉, 李衛(wèi)寧, 賴漢全 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)