一種甘露醇的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化合物提純領(lǐng)域，尤其涉及一種甘露醇的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甘露醇在醫(yī)藥上是良好的利尿劑，降低顱內(nèi)壓、眼內(nèi)壓及治療腎藥、脫水劑、食糖代用品、也用作藥片的賦形劑及固體、液體的稀釋劑。甘露醇注射液作為高滲透降壓藥，是臨床搶救特別是腦部疾患搶救常用的一種藥物，具有降低顱內(nèi)壓藥物所要求的降壓快、療效準(zhǔn)確的特點(diǎn)。我國(guó)利用海帶提取甘露醇已有幾十年歷史，這種工藝簡(jiǎn)單易行，但受到原料資源、提取收率、氣候條件、能源消耗等限制，長(zhǎng)期以來(lái)，其發(fā)展受到制約?，F(xiàn)有技術(shù)中，甘露醇的提取分離法得到的甘露醇的含量低，生產(chǎn)過(guò)程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的甘露醇的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案:
一種甘露醇的提取方法，包括如下步驟:
(I)加熱提取:在50度下，將海帶切碎用10-20倍重量的95%的乙醇浸泡回流2-4h，在5000r/min離心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗滌再次離心，合并上清液，加熱濃縮蒸除溶劑得到粗提取物。
[0005](2)絮凝沉淀:在步驟(I)中得到的粗提取物中加10-15倍重量的自來(lái)水溶解，再加入絮凝劑攪拌5-8分鐘后靜置2-6h使其分層，然后在2000r/min離心2_5min，收集上清液。
[0006](3)濃縮醇洗:將步驟(2)得到的上清液加熱至沸騰蒸發(fā)，溫度110_115°C，有鹽類析出并過(guò)濾除去，將濾液冷至60-70°C，趁熱加2倍體積的95%乙醇，不斷攪拌，漸漸冷至室溫后，離心甩干得粗品甘露醇。
[0007](4)粗制:在步驟(3)得到的粗品甘露醇加入10-15倍重量的95%乙醇，攪拌，緩慢加熱回流40min水冷至室溫，放置24h，離心甩干后再次重復(fù)上述操作得甘露醇半成品。
[0008](5)精制:取步驟(4)得到的甘露醇半成品加3-5倍體積蒸餾水加熱溶解，再加入10%重量的活性炭，不斷攪拌，80°C保溫I小時(shí)，趁熱過(guò)濾，水洗活性炭2次，合并濾液，加水稀釋后進(jìn)入離子交換器去除離子，然后濃縮至甘露醇達(dá)70%時(shí)，在攪拌下冷卻至室溫，結(jié)晶，抽濾，洗滌得結(jié)晶甘露醇。
[0009](6)干燥包裝:將步驟(5)得到的結(jié)晶甘露醇在100-110度下烘干除去殘余水分后包裝。
[0010]步驟(5)中所述的濃縮產(chǎn)生的冷凝水可以重復(fù)利用，用于溶解半成品。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):采用上述技術(shù)方案制備甘露醇，操作簡(jiǎn)便、只用到乙醇這一種有機(jī)溶劑，污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0013]實(shí)施例1
一種甘露醇的提取方法，其特征在于，包括如下步驟:
(I)加熱提取:在50度下，將海帶切碎用10倍重量的95%的乙醇浸泡回流2h，在5000r/min離心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗滌再次離心，合并上清液，加熱濃縮蒸除溶劑得到粗提取物。
[0014](2)絮凝沉淀:在步驟(I)中得到的粗提取物中加10倍重量的自來(lái)水溶解，再加入絮凝劑攪拌5分鐘后靜置2h使其分層，然后在2000r/min離心2_5min，收集上清液。
[0015](3)濃縮醇洗:將步驟(2)得到的上清液加熱至沸騰蒸發(fā)，溫度110°C，有鹽類析出并過(guò)濾除去，將濾液冷至60°C，趁熱加2倍體積的95%乙醇，不斷攪拌，漸漸冷至室溫后，離心用干得粗品甘露醇。
[0016](4)粗制:在步驟(3)得到的粗品甘露醇加入10倍重量的95%乙醇，攪拌，緩慢加熱回流40min水冷至室溫，放置24h，離心甩干后再次重復(fù)上述操作得甘露醇半成品。
[0017](5)精制:取步驟(4)得到的甘露醇半成品加3倍體積蒸餾水加熱溶解，再加入10%重量的活性炭，不斷攪拌，80°C保溫I小時(shí)，趁熱過(guò)濾，水洗活性炭2次，合并濾液，加水稀釋后進(jìn)入離子交換器去除離子，然后濃縮至甘露醇達(dá)70%時(shí)，在攪拌下冷卻至室溫，結(jié)晶，抽濾，洗滌得結(jié)晶甘露醇，濃縮產(chǎn)生的冷凝水可以重復(fù)利用，用于溶解半成品。
[0018](6)干燥包裝:將步驟(5)得到的結(jié)晶甘露醇在100度下烘干除去殘余水分后包裝。
[0019]實(shí)施例2
(I)加熱提取:在50度下，將海帶切碎用20倍重量的95%的乙醇浸泡回流4h，在5000r/min離心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗滌再次離心，合并上清液，加熱濃縮蒸除溶劑得到粗提取物。
[0020](2)絮凝沉淀:在步驟(I)中得到的粗提取物中加15倍重量的自來(lái)水溶解，再加入絮凝劑攪拌8分鐘后靜置6h使其分層，然后在2000r/min離心5min，收集上清液。
[0021](3)濃縮醇洗:將步驟(2)得到的上清液加熱至沸騰蒸發(fā)，溫度115°C，有鹽類析出并過(guò)濾除去，將濾液冷至70°C，趁熱加兩倍體積的95%乙醇，不斷攪拌，漸漸冷至室溫后，離心用干得粗品甘露醇。
[0022](4)粗制:在步驟(3)得到的粗品甘露醇加入15倍重量的95%乙醇，攪拌，緩慢加熱回流40min水冷至室溫，放置24h，離心甩干后再次重復(fù)上述操作得甘露醇半成品。
[0023](5)精制:取步驟(4)得到的甘露醇半成品加5倍體積蒸餾水加熱溶解，再加入10%重量的活性炭，不斷攪拌，80°C保溫I小時(shí)，趁熱過(guò)濾，水洗活性炭2次，合并濾液，加水稀釋后進(jìn)入離子交換器去除離子，然后濃縮至甘露醇達(dá)70%時(shí)，在攪拌下冷卻至室溫，結(jié)晶，抽濾，洗滌得結(jié)晶甘露醇，濃縮產(chǎn)生的冷凝水可以重復(fù)利用，用于溶解半成品。
[0024](6)干燥包裝:將步驟(5)得到的結(jié)晶甘露醇在110度下烘干除去殘余水分后包裝。
[0025]實(shí)施例3
(I)加熱提取:在50度下，將海帶切碎用15倍重量的95%的乙醇浸泡回流3h，在5000r/min離心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗滌再次離心，合并上清液，加熱濃縮蒸除溶劑得到粗提取物。
[0026](2)絮凝沉淀:在步驟(I)中得到的粗提取物中加13倍重量的自來(lái)水溶解，再加入絮凝劑攪拌6分鐘后靜置5h使其分層，然后在2000r/min離心4min，收集上清液。
[0027](3)濃縮醇洗:將步驟(2)得到的上清液加熱至沸騰蒸發(fā)，溫度115°C，有鹽類析出并過(guò)濾除去，將濾液冷至65°C，趁熱加兩倍體積的95%乙醇，不斷攪拌，漸漸冷至室溫后，離心用干得粗品甘露醇。
[0028](4)粗制:在步驟(3)得到的粗品甘露醇加入13倍重量的95%乙醇，攪拌，緩慢加熱回流40min水冷至室溫，放置24h，離心甩干后再次重復(fù)上述操作得甘露醇半成品。
[0029](5)精制:取步驟(4)得到的甘露醇半成品加4倍體積蒸餾水加熱溶解，再加入10%重量的活性炭，不斷攪拌，80°C保溫I小時(shí)，趁熱過(guò)濾，水洗活性炭2次，合并濾液，加水稀釋后進(jìn)入離子交換器去除離子，然后濃縮至甘露醇達(dá)70%時(shí)，在攪拌下冷卻至室溫，結(jié)晶，抽濾，洗滌得結(jié)晶甘露醇。
[0030](6)干燥包裝:將步驟(5)得到的結(jié)晶甘露醇在105度下烘干除去殘余水分后包裝。
[0031]以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制，對(duì)未脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或者等同替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種甘露醇的提取方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)加熱提取:在50度下，將海帶切碎用10-20倍重量的95%的乙醇浸泡回流2-4h，在5000r/min離心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗滌再次離心，合并上清液，加熱濃縮蒸除溶劑得到粗提取物； (2)絮凝沉淀:在步驟(I)中得到的粗提取物中加10-15倍重量的自來(lái)水溶解，再加入絮凝劑攪拌5-8分鐘后靜置2-6h使其分層，然后在2000r/min離心2_5min，收集上清液； (3)濃縮醇洗:將步驟(2)得到的上清液加熱至沸騰蒸發(fā)，溫度110-115?，有鹽類析出并過(guò)濾除去，將濾液冷至60-70°C，趁熱加兩倍體積的95%乙醇，不斷攪拌，漸漸冷至室溫后，離心甩干得粗品甘露醇； (4)粗制:在步驟(3)得到的粗品甘露醇加入10-15倍重量的95%乙醇，攪拌，緩慢加熱回流40min水冷至室溫，放置24h，離心甩干后再次重復(fù)上述操作得甘露醇半成品； (5)精制:取步驟(4)得到的甘露醇半成品加3-5倍體積蒸餾水加熱溶解，再加入10%重量的活性炭，不斷攪拌，80°C保溫I小時(shí)，趁熱過(guò)濾，水洗活性炭2次，合并濾液，加水稀釋后進(jìn)入離子交換器去除離子，然后濃縮至甘露醇達(dá)70%時(shí)，在攪拌下冷卻至室溫，結(jié)晶，抽濾，洗滌得結(jié)晶甘露醇； (6)干燥包裝:將步驟(5)得到的結(jié)晶甘露醇在100-110度下烘干除去殘余水分后包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘露醇的提取方法，其特征在于，步驟(5)中所述的濃縮產(chǎn)生的冷凝水可以重復(fù)利用，用于溶解半成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甘露醇的制備方法，包括以下步驟：（1）加熱提??；（2）絮凝沉淀；（3）濃縮醇洗；（4）粗制；（5）精制；（6）干燥包裝。采用本發(fā)明技術(shù)方案制備甘露醇，操作簡(jiǎn)便、只用到乙醇這一種有機(jī)溶劑，污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。
【IPC分類】C07C31-26, C07C29-76
【公開號(hào)】CN104557462
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410779759
【發(fā)明人】方萌
【申請(qǐng)人】方萌
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月17日