用于甘油法ech回收二氯丙醇及催化劑的新型設(shè)備和工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于ECH生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化劑的新型設(shè)備和工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]甘油法ECH的生產(chǎn)由于工藝短，消耗低，投資少，綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，近幾年在國(guó)內(nèi)得到快速發(fā)展。江蘇揚(yáng)農(nóng)、益海嘉里、東營(yíng)赫邦等公司已經(jīng)有目前成功運(yùn)營(yíng)的甘油法ECH項(xiàng)目。
[0003]但現(xiàn)有方法大部分是針對(duì)甘油和鹽酸反應(yīng)過(guò)程的改進(jìn)和創(chuàng)新，或者對(duì)中間產(chǎn)品二氯丙醇的分離精制方面的創(chuàng)新，幾乎沒(méi)有關(guān)注過(guò)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的催化劑的回收利用。
[0004]甘油法ECH的生產(chǎn)由于原料使用鹽酸，反應(yīng)后生成水，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。因該工藝使用有機(jī)酸做催化劑，有機(jī)酸與甘油在高溫下起反應(yīng)生成甘油酸酯，導(dǎo)致催化劑的失活。甘油酸酯是一種比較粘稠的化學(xué)物質(zhì)，容易凝固，堵塞輸送管道和設(shè)備。且失活催化劑需要連續(xù)排放，處理起來(lái)難度較大。
[0005]本發(fā)明工藝的主要原理是酯在酸性或者堿性條件下可分解為醇和酸，在夾套式搪玻璃罐中加入鹽酸，同時(shí)在夾套式搪玻璃罐的夾套中通入蒸汽提供熱量，利用搪玻璃攪拌器增加熱傳遞，將失活催化劑中甘油酸酯分解產(chǎn)生的二氯丙醇蒸餾出設(shè)備，將產(chǎn)物快速分離，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行。
[0006]本發(fā)明將酯類(lèi)水解反應(yīng)原理引入甘油法ECH生產(chǎn)過(guò)程，通過(guò)在組合型搪玻璃塔中加入少量鹽酸起到催化作用，促進(jìn)甘油酸酯分解為活性組分和二氯丙醇，回收了催化劑的活性組分的同時(shí)，又回收了中間產(chǎn)品二氯丙醇。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化劑的新型設(shè)備和工藝，節(jié)省了對(duì)設(shè)備的投資，實(shí)現(xiàn)催化劑的循環(huán)再生和連續(xù)采出。
[0008]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0009]一種用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化劑的新型設(shè)備，包括搪玻璃塔節(jié)、夾套式搪玻璃罐、搪玻璃攪拌器、真空泵，所述夾套式搪玻璃罐上設(shè)置有回收催化劑的出口管線(xiàn)，夾套式搪玻璃罐的內(nèi)部設(shè)置有搪玻璃攪拌器，搪玻璃攪拌器的頂部設(shè)置有攪拌器電機(jī)，夾套式搪玻璃罐的頂部設(shè)置有搪玻璃塔節(jié)，搪玻璃塔節(jié)的內(nèi)部填充有耐腐蝕散堆填料，搪玻璃塔節(jié)的頂部設(shè)置有二氯丙醇的出口管線(xiàn)，二氯丙醇的出口管線(xiàn)上設(shè)置有真空泵。
[0010]進(jìn)一步，所述攪拌器電機(jī)設(shè)置有變頻器。
[0011]進(jìn)一步，所述耐腐蝕散堆填料選擇石墨拉西環(huán)、環(huán)四氟乙烯或陶瓷扁環(huán)中的一種。
[0012]進(jìn)一步，所述夾套式搪玻璃罐上的進(jìn)口管線(xiàn)與出口管線(xiàn)上均設(shè)置有切斷閥與流量計(jì)，搪玻璃塔節(jié)與真空泵之間的管線(xiàn)上設(shè)置有切斷閥與流量計(jì)。
[0013]進(jìn)一步，所述搪玻璃塔節(jié)與真空泵之間設(shè)置有回流管線(xiàn)。
[0014]本發(fā)明還提供了一種利用上述用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化劑的新型設(shè)備進(jìn)行甘油法ECH回收二氯丙醇及催化劑的工藝，該工藝包括如下步驟:
[0015]a)向搪玻璃塔節(jié)內(nèi)裝入耐腐蝕散堆填料，將鹽酸、失活催化劑連續(xù)加入夾套式搪玻璃罐中；
[0016]b)加入鹽酸、失活催化劑的同時(shí)，向夾套式搪玻璃罐的夾套中通入蒸汽，開(kāi)啟搪玻璃攪拌器，調(diào)節(jié)真空泵的閥門(mén)，使夾套式搪玻璃罐的內(nèi)部溫度為120°C -130°C ；
[0017]c)反應(yīng)后從搪玻璃塔節(jié)中采出二氯丙醇，夾套式搪玻璃罐中采出回收催化劑。
[0018]進(jìn)一步，所述步驟a)中失活催化劑的質(zhì)量流量為400kg/h_600kg/h ;鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% -30%，鹽酸的質(zhì)量流量為5kg/h-25kg/h。
[0019]進(jìn)一步，所述步驟b)中通入蒸汽的質(zhì)量流量為50kg/h_72kg/h，搪玻璃罐攪拌器的轉(zhuǎn)速為 100r/min-200r/min。
[0020]本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0021]本發(fā)明所述的一種用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化劑的新型設(shè)備同時(shí)完成了反應(yīng)(失活催化劑同鹽酸反應(yīng))、傳熱(蒸汽對(duì)反應(yīng)進(jìn)行加熱、搪玻璃攪拌器增強(qiáng)傳熱)、傳質(zhì)(搪玻璃塔節(jié)增強(qiáng)了二氯丙醇與催化劑的分離)與回收，節(jié)省了對(duì)設(shè)備的投資，實(shí)現(xiàn)催化劑的循環(huán)再生和連續(xù)采出。
[0022]本發(fā)明可回收甘油法ECH失活催化劑中二氯丙醇回收率達(dá)40%，目前二氯丙醇市場(chǎng)價(jià)格1.2萬(wàn)元/噸左右，每年可產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益1920萬(wàn)元；回收催化劑中活性組分回收率達(dá)4%，按照活性組分目前市場(chǎng)價(jià)格I萬(wàn)元/噸左右計(jì)算，每年可產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益160萬(wàn)元。
[0023]本發(fā)明回收甘油法ECH催化劑中二氯丙醇，提高了年可產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益；降低了催化劑及二氯丙醇對(duì)設(shè)備的腐蝕，可使設(shè)備使用壽命大幅度延長(zhǎng)，同時(shí)催化劑排放量降低到原來(lái)的50%，同時(shí)催化劑中氯含量降低了 50%，降低了處理催化劑的設(shè)備投資。
【附圖說(shuō)明】
[0024]構(gòu)成本發(fā)明的一部分的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:
[0025]圖1為本發(fā)明實(shí)施例所述的用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化劑的新型設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]附圖標(biāo)記說(shuō)明:
[0027]1-搪玻璃塔節(jié)，2-耐腐蝕散堆填料，3-夾套式搪玻璃罐，4-搪玻璃攪拌器，5-攪拌器電機(jī)，6-真空泵，7-切斷閥。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0029]實(shí)施例1
[0030]如圖1所示，一種用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化劑的新型設(shè)備，包括搪玻璃塔節(jié)1、夾套式搪玻璃罐3、搪玻璃攪拌器4、真空泵6，所述夾套式搪玻璃罐3上(底部)設(shè)置有回收催化劑的出口管線(xiàn)，夾套式搪玻璃罐3的內(nèi)部設(shè)置有搪玻璃攪拌器4，搪玻璃攪拌器4的頂部設(shè)置有攪拌器電機(jī)5，夾套式搪玻璃罐3的頂部設(shè)置有搪玻璃塔節(jié)1，搪玻璃塔節(jié)I的內(nèi)部填充有耐腐蝕散堆填料2，搪玻璃塔節(jié)I的頂部設(shè)置有二氯丙醇的出口管線(xiàn)，二氯丙醇的出口管線(xiàn)上設(shè)置有真空泵6。
[0031]耐腐蝕散堆填料2選擇石墨拉西環(huán)、環(huán)四氟乙烯或陶瓷扁環(huán)中的一種。攪拌器電機(jī)5設(shè)置有變頻器，搪玻璃攪拌器4的轉(zhuǎn)速可通過(guò)攪拌器電機(jī)5的變頻來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0032]所述夾套式搪玻璃罐3上的進(jìn)口管線(xiàn)與出口管線(xiàn)上均設(shè)置有切斷閥7與流量計(jì)，搪玻璃塔節(jié)I與真空泵6之間的管線(xiàn)上設(shè)置有切斷閥7與流量計(jì)，搪玻璃塔節(jié)I的壓力控制通過(guò)真空泵6來(lái)實(shí)現(xiàn)，搪玻璃塔節(jié)I與真空泵6之間設(shè)置有回流管線(xiàn)，可控制搪玻璃塔節(jié)I的壓力在所需范圍；夾套式搪玻璃罐